AT255857B - Verfahren zum Aufbringen von chemischen Überzügen auf Metalloberflächen - Google Patents

Verfahren zum Aufbringen von chemischen Überzügen auf Metalloberflächen

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AT255857B AT583465A AT583465A AT255857B AT 255857 B AT255857 B AT 255857B AT 583465 A AT583465 A AT 583465A AT 583465 A AT583465 A AT 583465A AT 255857 B AT255857 B AT 255857B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zum Aufbringen von chemischen Überzügen auf
Metalloberflächen 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 unvollständige Reaktion noch nicht vollständig wasserunlöslichen Überzüge mit Lösungen oder Dispersionen von Stoffen in Berührung gebracht werden, die im Stande sind, durch chemische Reaktion mit dem Überzug die vorhandene Schicht zu fixieren und damit wasserunlöslich zu machen und auf den Überzug Chromionen über Lösungen oder Dispersionen zur Einwirkung gebracht werden. 



   Die auf der Metalloberfläche in der ersten Stufe gebildete Schicht wird ein-oder zweistufig weiterbehandelt, je nachdem, ob die Chromionen in die Fixierflüssigkeit eingebaut oder in einer besonderen Behandlungsstufe zur Einwirkung gebracht werden. Vorzugsweise werden Ionen des sechswertigen Chroms verwendet. 



   Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens ist dadurch gegeben, dass insbesondere dünnwandige Metallgegenstände, deren Wärmeinhalt bei Anwendung der herkömmlichen Verfahren nicht zur Ausbildung eines wasserunlöslichen Überzuges ausreicht, durch die   Fixier- und   Stabilisierungsbehandlung keiner Nacherhitzung bedürfen. 



   Für die erste Verfahrensstufe geeignet sind alle bekannten Umwandlungsüberzüge bildende Lösungen oder Dispersionen. Vorzugsweise werden Phosphatierungssysteme verwendet, die neben der Phosphatkomponente noch bekannte Beschleuniger, wie z. B. Nitrit, Nitrat, Chlorat, Bromat, Peroxyd, organische Nitroverbindungen und gegebenenfalls die Ätzwirkung der Lösung erhöhende Zusätze, wie   z. B.   komplexe Fluoride, enthalten. Weiterhin können die Lösungen oder Dispersionen anorganische 
 EMI2.1 
 Neben den beschriebenen Phosphatierungssystemen kommt im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens den Systemen auf Basis Oxalat, Chromat und Acetat eine besondere Bedeutung zu. 



   Der Umwandlungsüberzug kann auf verschiedene Weise auf die Oberfläche aufgebracht werden,   z. B.   durch Spritzen, Tauchen, Fluten und Aufrollen. Besonders zweckmässig sind die verschiedenen Spritztechniken ; in erster Linie das in der deutschen Auslegeschrift 1191200 beschriebene Verfahren des Aufsprühens. Beim letztgenannten Verfahren wird die Behandlungslösung in der Weise versprüht, dass Flüssigkeitspartikel in der Grösse von etwa 15 bis 350   u   entstehen, die sich auf der auf über 800 C, vorzugsweise auf   135-218    C, erhitzten Oberfläche niederschlagen und durch sofortige Reaktion einen Überzug bilden.

   Dieses Verfahren hat den Vorteil, dass einerseits die Behandlungsflüssigkeit nicht von der Metalloberfläche abläuft, anderseits die Zeit für die Ausbildung des Überzuges stark verkürzt werden kann. 



   Der in der ersten Stufe hergestellte, nicht vollständig wasserunlösliche Umwandlungsüberzug wird mit einer Fixiermischung, die wenigstens mit einem Teil des Überzuges reagiert, in Berührung gebracht, wodurch eine insgesamt wasserunlösliche Schicht entsteht. Der durch z. B. Neutralisation, Ester-, Harz- oder Komplexbildung mit den unabgesättigten Gruppen die Fixierung bewirkende Stoff wird zweckmässig in wässerigem Medium gelöst oder dispergiert angewendet. Geeignete Materialien sind Salze flüchtiger organischer oder anorganischer Säuren, vorzugsweise von Metallen, deren Wertigkeit mindestens 2 beträgt. In einigen Fällen können auch Alkalisalze verwendet werden, insbesondere, wenn sie zusammen mit Metallen, deren Wertigkeit mindestens 2 beträgt, Komplexsalze bilden. Derartige Salze sind z. B. Nitrate, Carbonate, Halogenide und Acetate von z. B.

   Eisen, sowohl in der zwei-wie in der dreiwertigen Form, Zink und Chrom. Ausserdem können Amine verwendet werden, z. B. Fettamine und Diamine, die sich vornehmlich von Fettsäuren des Talgs oder Kokosnussöls ableiten, oder tertiäre Alkylamine. Hexamethylendiamin und Monoäthanolamin. Weiterhin geeignet sind Amide,   z. B.   durch Kondensation ungesättigter Fettsäuren, wie Dilinolsäure, mit aliphatischen Aminen, wie Äthylendiamin, hergestellte. Eine andere Gruppe bilden Oxyde und Hydroxyde von Metallen, deren Wertigkeit mindestens 2 beträgt. Typische Vertreter dieser Verbindungsgattungen sind Zinkoxyd, Zinkhydroxyd,   Eisen-II-und Eisen-III-Hydroxyd,   Chromhydroxyd und Siliciumdioxyd, vorzugsweise in kolloider Form. 



  Es können auch Metallsalzoxydkomplexe verwendet werden, z. B. Pigmente, wie Zinkgelb und Zinktetroxychromat. Andere geeignete Materialien sind verschiedene organische Harze oder Polymere, wie Melamin-Acrylatharze,   Harnstofformaldehyd und   Aminharze, Harnstoffaldehydharze, Epoxyharze,   z. B.   durch Reaktion mit Epichlorhydrin und Bisphenol hergestellte, Polyvinylacetale, z. B. Polyvinylbutyral, und   Dimethylhydantoinformaldehydharze.   Vorzugsweise werden die Metallsalzoxydkomplexe oder Pigmente und die Harzmaterialien gemeinsam verwendet,   u. zw.   in einem Gewichtsverhältnis von Harz : Pigment grösser als   1. 5 : 1.   Weitere Materialien, die verwendet werden können, sind Alkohole und Diole, wie   z.

   B. n-oderi-Butanol, Hexanol, Butandiol-1, 4, Butandiol-1, 3,   Tetrahydrofurfurylalkohol, Resorcin sowie Polyole, wie Polyvinylalkohol, Polypropylenglykol- und Kondensationsprodukte von Propylenglykolen mit Äthylenoxyd und Propylenoxyd. Es können verschiedene organische Reduk- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 tionsmittel verwendet werden,   z. B. Dimethylolharnstoff, Hexamethylolmelamin,   Hydrochinon, Brenzcatechin, Pyrogallol, p-Methylaminophenylsulfat und N-p-Hydroxyphenylglycin. Schliesslich können organische Komplexverbindungen des dreiwertigen Chroms, wie Methacrylatochrom-III-Chlorid, als Fixierkomponenten benutzt werden. 



   Es kann von Vorteil sein. Fixiermischungen zu verwenden, die Kombinationen der erwähnten Materialien darstellen. Neben den bereits genannten Harz-Pigmentkombinationen, Polyvinylbutyral-Zinktetroxychromat oder   Dimethylhydantoinformaldehyd-Zinkgelb   ergibt eine Mischung von Zinkoxyd zusammen mit kolloidem Siliciumdioxyd in ammoniakalischer Lösung gute Ergebnisse. 



   Je nach dem auf der Metalloberfläche vorhandenen Umwandlungsüberzug kann die Konzentration des Fixiermaterials variiert werden. Geeignete Konzentrationen liegen im Bereich von etwa 0, 1 bis 6   Gew.-'Jlo,   vorzugsweise im Bereich von 0, 3 bis 1   Gew. -0/0,   der Gesamtmischung. Die Menge der auf dem Überzug abgeschiedenen Fixiermischung liegt in der Regel im Bereich von etwa 11 bis etwa 1100   mg/m2,   vorzugsweise im Bereich von 165 bis 550   mg/m2.   Sowohl grössere als auch kleinere Konzentrationen bzw. Schichtgewichte können gute Ergebnisse hervorbringen. 



   Wie bei der Herstellung der chemischen Überzüge kann auch die Fixierschicht unter Verwendung der verschiedenen Behandlungsarten bei Raumtemperatur, vorzugsweise aber bei Temperaturen von mindestens 800 C, aufgebracht werden. Die optimale Temperatur des zu behandelnden Gegenstandes 
 EMI3.1 
    - insbesondereSprühtechnik-sehr   schnell mit dem Umwandlungsüberzug, praktisch unmittelbar beim Auftreffen. Es entsteht ein gemischter, im wesentlichen trockener, einheitlicher Überzug. 



   Zusätzlich zur Fixiermischung wird auf die behandelte Oberfläche eine Chromionen enthaltende Mischung, die eine stabilisierende Wirkung ausübt, aufgebracht. Im allgemeinen ist es zweckmässig, Ionen des sechswertigen Chroms zu verwenden, obwohl in einigen Fällen, wie weiter unten ausgeführt ist, Mischungen, die dreiwertiges Chrom enthalten, ebenfalls gute Ergebnisse liefern. Beispielsweise zu verwendende Stabilisierungsmischungen sind wässerige Lösungen oder Dispersionen von Chromaten oder Dichromaten von mindestens zweiwertigen Metallen,   z. B.   von Zink, Aluminium, Calcium, Eisen, Kobalt, Nickel und Chrom. Es können auch wässerige Lösungen von Chromsäure verwendet werden. Die Chromsäure kann als solche, aber auch in Verbindung mit andern Materialien,   z.

   B.   mit Aluminiumoxyd, kolloidem Siliciumdioxyd, Wasserglas, mit Lösungen von Zinkoxyd in wässerigem Ammoniak und mit Lösungen von Zinkoxyd und Kieselsäure in wässerigem Ammoniak verwendet werden. 



   Die die Stabilisierung bewirkende Mischung kann entweder gemeinsam mit der Fixiermischung oder aber auch getrennt in einer dritten Stufe aufgebracht werden. Für gemeinsame Aufbringung geeignete Mischungen sind z. B. Dispersionen von Zinkoxyd bzw. Aluminiumoxyd in wässerigem Ammoniak, denen Chromsäure zugesetzt ist, Mischungen von kolloidem Siliciumdioxyd und Chromsäure, von kolloidem Siliciumdioxyd und Zinkdichromat, von   Eisen-III-Hydroxyd,   kolloidem Siliciumdioxyd und Chromsäure, sowie Harze, wie Dimethylhydantoinformaldehyd, welche Pigmente, wie z. B. Zinkgelb und Zinktetroxychromat, enthalten. Bei Verwendung von Harz und Pigment enthaltende   Fixier- und   Stabilisierungsmischungen ist ein Verhältnis von Harz : Pigment grösser als 1, 5 : 1 bevorzugt.

   In derartigen Fällen ist die getrennte Aufbringung einer Stabilisierungsmischung generell nicht erforderlich ; denn das Chrom in der Fixiermischung aus ausreichend, die Stabilisierungsfunktion des sonst getrennt aufgebrachten Stabilisators zu erfüllen. Durch den Einbau der Chromionen in die Fixiermischung gelingt es, die Behandlung der Metalloberfläche auf ein zweistufiges Verfahren zu reduzieren. 



   Wie oben ausgeführt, können in einigen Fällen Mischungen, die an Stelle des sechswertigen Chroms dreiwertiges Chrom enthalten, verwendet werden. Beispiele für geeignete Salze sind z. B. Chromacetat, -phosphat, -nitrat und -carbonat. Es können auch organische Komplexverbindungen des dreiwertigen Chroms, wie Methacrylatochrom-III-Chlorid, verwendet werden. Im allgemeinen werden die dreiwertigen Chromverbindungen zusammen mit der Fixiermischung aufgebracht. 



   Der Chromgehalt der Stabilisierungsmischung liegt zweckmässig zwischen 0,01 und 2,0, vorzugs- 
 EMI3.2 
 
1Schichtgewichte, die ober- oder unterhalb der genannten Bereiche liegen, gute Ergebnisse aufweisen. 



   Wenn das chromhaltige Material zusammen mit der Fixiermischung aufgebracht wird, ist die Dosierung vorzugsweise so vorzunehmen, dass die Konzentration und das Schichtgewicht des Chroms in den oben genannten Bereichen liegen. 



   Die Behandlung mit der Stabilisierungsmischung erfolgt in der im Zusammenhang mit der Her- 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> 



  C.Bei-Umwandlungsüberzug <SEP> Stabilisierlösung <SEP> Salzsprüh- <SEP> Feuchtigkeits- <SEP> Messerschnitt- <SEP> Verformungsspiel <SEP> : <SEP> bildende <SEP> Lösung <SEP> Fixierflüssigkeit <SEP> (wässerig) <SEP> test <SEP> test <SEP> test <SEP> test
<tb> 1 <SEP> 0,1% <SEP> Zn, <SEP> 0,15% <SEP> Fe, <SEP> - <SEP> 0,2% <SEP> CrO3 <SEP> 1-3 <SEP> - <SEP> befriedigend <SEP> bis
<tb> 1% <SEP> PO4, <SEP> 0,05% <SEP> HNO <SEP> 3 <SEP> ausreichend
<tb> la <SEP> wie <SEP> 1 <SEP> 0,28% <SEP> ZnCr2O7 <SEP> + <SEP> - <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 1 <SEP> wenig <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> 23
<tb> 0,3% <SEP> SiO2
<tb> 2 <SEP> 0,1% <SEP> Zn, <SEP> 0,15% <SEP> Fe, <SEP> - <SEP> 0,2% <SEP> CrO3 <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 5 <SEP> mittel <SEP> befriedigend <SEP> bis <SEP> 65
<tb> 1% <SEP> P04, <SEP> 0,25% <SEP> HNO3 <SEP> ausreichend
<tb> 2a <SEP> wie <SEP> 2 <SEP> 1,

  5%ige <SEP> wässerige <SEP> Lö- <SEP> 0,2% <SEP> CrO3 <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 3 <SEP> wenig <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> sung <SEP> von <SEP> Dimethylhydantoinformaldehydharz
<tb> 2b <SEP> wie <SEP> 2 <SEP> 0,4% <SEP> ZnO <SEP> in <SEP> 6,3%igem <SEP> 0,2% <SEP> CrO3 <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 1 <SEP> wenig <SEP> gut <SEP> 38
<tb> wässerigem <SEP> Ammoniak
<tb> 2c <SEP> wie <SEP> 2 <SEP> 0,4% <SEP> ZnO <SEP> in <SEP> 6,3%igem <SEP> - <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 1 <SEP> wenig <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> 28
<tb> wässerigem <SEP> Ammoniak <SEP> + <SEP> bis <SEP> gut
<tb> 0,2% <SEP> CrO3
<tb> 2d <SEP> wie <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 4% <SEP> ZnO <SEP> in <SEP> 6,3%igem <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> Gras <SEP> 0-ls <SEP> sehr <SEP> wenig <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> 25
<tb> wässerigem <SEP> Ammoniak <SEP> +
<tb> 0,3% <SEP> kolloides <SEP> SiO2
<tb> 2e <SEP> wie <SEP> 2 <SEP> 0,

   <SEP> 81oige <SEP> wässerige <SEP> Dis- <SEP> 2% <SEP> CrOg <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 1 <SEP> sehr <SEP> wenig <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> 28
<tb> persion <SEP> von <SEP> ZINCO,
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 Tabelle (Fortsetzung). 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Bei- <SEP> mwandlungsüberzug <SEP> Stabilisierlösung <SEP> Salzsprüh- <SEP> Feuchtigkeits- <SEP> Messerschnitt- <SEP> Verformungsspiel <SEP> bildende <SEP> Lösung <SEP> Fixierflüssigkeit <SEP> (wässerig) <SEP> test <SEP> test <SEP> test <SEP> test
<tb> 2f <SEP> wie <SEP> 2e <SEP> Zur <SEP> Behandlung <SEP> von <SEP> Kaltwalzblechen <SEP> und <SEP> Aluminium <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 1 <SEP> sehr <SEP> wenig <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> 0
<tb> 3 <SEP> 0,155 <SEP> Fe, <SEP> 10/0 <SEP> PO4, <SEP> - <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> CrOg--befriedigend <SEP> 50
<tb> 0,25% <SEP> NO3
<tb> 3a <SEP> wie <SEP> 3 <SEP> 0,

  5%ige <SEP> wässerige <SEP> Dis--0-1 <SEP> sehr <SEP> wenig <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> persion <SEP> von <SEP> Melaminformaldehydharz <SEP> +
<tb> 0,5% <SEP> Zinkgelb
<tb> (K2O.4 <SEP> ZnO.4 <SEP> CrO3.3 <SEP> H2O)
<tb> 4 <SEP> 0,45% <SEP> Zn <SEP> + <SEP> Ni, <SEP> - <SEP> 0,2% <SEP> CrO3 <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 2 <SEP> dicht <SEP> gut <SEP> bis <SEP> 35
<tb> 1% <SEP> PO4, <SEP> 0,5% <SEP> NO3 <SEP> - <SEP> (168 <SEP> h) <SEP> (48 <SEP> h) <SEP> befriedigend
<tb> 4a <SEP> wie <SEP> 4 <SEP> 0,4% <SEP> ZnO <SEP> in <SEP> 6,3%igem <SEP> 0,2% <SEP> CrO3 <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 2s <SEP> sehr <SEP> wenig <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> 5
<tb> wässerigem <SEP> Ammoniak <SEP> +
<tb> 0, <SEP> 30/0 <SEP> kolloides <SEP> SiOz <SEP> 
<tb> 5 <SEP> 0,065% <SEP> Zn, <SEP> 0,059%Ni, <SEP> - <SEP> 0,

  28%ige <SEP> Disper- <SEP> 0 <SEP> sehr <SEP> wenig <SEP> ausreichend <SEP> 80
<tb> 0,95% <SEP> PO4, <SEP> 0,062% <SEP> NO3 <SEP> sion <SEP> von <SEP> ZnCrZ01 <SEP> (48 <SEP> h) <SEP> bis <SEP> schlecht
<tb> 5a <SEP> wie <SEP> 5 <SEP> l, <SEP> 5% <SEP> ige <SEP> Dispersion <SEP> von-0 <SEP> sehr <SEP> wenig <SEP> sehr <SEP> gut <SEP> 0
<tb> Dimethylhydantoinformaldehydharz <SEP> +
<tb> 0, <SEP> 28% <SEP> ZnCr2O1 <SEP> 
<tb>

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zum Aufbringen von chemischen Überzügen auf Metalloberflächen, insbesondere solchen aus Zink, Eisen oder Aluminium, vorzugsweise auf Bandmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass die Metalloberflächen mit Lösungen oder Dispersionen, die durch chemische Reak- tion mit der Oberfläche Überzüge bilden in Berührung gebracht werden und unter Ausschluss einer Wasserspülung die durch unvollständige Reaktion noch nicht vollständig wasserunlöslichen Überzüge mit Lösungen oder Dispersionen von Stoffen, beispielsweise von Salzen flüchtiger organischer und/oder anorganischer Säuren insbesondere mindestens zweiwertiger Metalle, Oxyden und/oder Hydroxyden mindestens zweiwertiger Metalle, Aminen, Amiden und/oder verschiedenen organischen Polymeren, in Berührung gebracht werden, die im Stande sind,
    durch chemische Reaktion mit dem Überzug die vorhandene Schicht zu fixieren und damit wasserunlöslich zu machen, und auf den Überzug Chromionen, insbesondere des sechswertigen Chroms, über Lösungen oder Dispersionen zur Einwirkung gebracht werden. EMI7.1 wasserunlöslichen Überzüge mit Chromionen enthaltenden Lösungen oder Dispersionen des Fixierstoffes, in Berührung gebracht werden.
    3. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die noch nicht vollständig wasserunlöslichen Überzüge zunächst mit Lösungen oder Dispersionen des Fixierstoffes und danach mit Chromionen enthaltenden Lösungen oder Dispersionen in Berührung gebracht werden.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Metalloberflächen zunächst mit Phosphatüberzüge bildenden Lösungen oder Dispersionen in Berührung gebracht werden. EMI7.2 oberflächen vor der chemischen Behandlung auf erhöhte Temperaturen, vorzugsweise auf Temperaturen im Bereich von 135 bis 2180 C gebracht werden.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Metalloberflächen mit den Behandlungsflüssigkeiten durch Aufsprühen in Berührung gebracht werden.
    8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass auf die zu behandelnden Oberflächen zunächst ein nicht vollständig wasserunlöslicher Umwandlungsüberzug mit einem Schichtgewicht von 0, 11 bis 2, 75 g/m2 aufgebracht wird und anschliessend die mit dem chemischen Umwandlungsüberzug versehenen Metalloberflächen in der Weise mit Lösungen oder Dispersionen von Fixier- und Stabilisiermischungen in Berührung gebracht werden, dass durch die Fixiermischung ein Schichtgewicht von 165 bis 550 mg/m2 und durch die Stabilisiermischung ein Schichtgewicht von 11 bis 88 mg/m Chromionen, berechnet als CrO, erhalten wird.
AT583465A 1964-06-29 1965-06-28 Verfahren zum Aufbringen von chemischen Überzügen auf Metalloberflächen AT255857B (de)

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