AT252919B - Verfahren zur Herstellung von dem neuen 7-Chlor-1-(3-dimethylamino-propyl)-5-(2-flourphenyl)-1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on und dessen Säureadditionssalze - Google Patents

Description

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 extrahiert. Die vereinigten Ätherschichten werden zu 400 ml Wasser gegeben. Unter Schütteln versetzt man mit 3 n-Salzsäure, bis ein pa-Wert von 5 erreicht ist. Anschliessend werden die Schichten getrennt und die wässerige Schicht wird zweimal mit je 100 ml Äther gewaschen. Die vereinigten Ätherschichten werden mit verdünntem Ammoniak und Wasser gewaschen, über Natriumsulfat getrocknet, filtriert und eingeengt. 



   Die saure wässerige Schicht wird mit einer 20%igen Natriumcarbonatlösung basisch gestellt und zweimal mit je 200 ml Äther extrahiert. Die vereinigten Ätherschichten werden mit Wasser und gesättigter Kochsalzlösung gewaschen und über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Man filtriert und engt zu einem Öl ein. Dieses wird in 150 ml Äthanol gelöst. Man leitet während etwa 15 min Chlorwasserstoff durch die Lösung und kristallisiert anschliessend das Reaktionsprodukt durch Zusatz von 500 ml Äther und einstündiger Kühlung. Man filtriert und kristallisiert durch Lösen in 100 ml Methanol, Zusatz von 500 ml Äther und 
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 erwärmen, rührt   l   h und giesst in 11 Wasser. Das Reaktionsprodukt wird mit dreimal je 100 ml Methylenchlorid extrahiert.

   Die organischen Schichten werden vereinigt, gewaschen, getrocknet und durch 50 g 
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   C).- benzodiazepin-2-on in 35 ml N, N-Dimethylformamid wird zusammen mit 85 ml Dimethylamin in einem Autoklaven unter einem Druck von 7 atü 20 h auf 60   C erhitzt. Die erhaltene Mischung wird in 150 ml Wasser gegossen und zweimal mit je 75 ml Dichlormethan extrahiert. Die organischen Schichten werden vereinigt, zweimal mit je 100 ml gewaschen und sodann dreimal mit je 50 ml 3 n Salzsäure extrahiert. 



  Die spuren Schichten werden vereinigt, zweimal mit je 35 ml Dichlormethan gewaschen und mit   20% niger   Natriumbicarbonatlösung alkalisch gestellt. Das Reaktionsprodukt wird mit dreimal e 50 ml Dichlormethan extrahiert. Die organischen Schichten werden gewaschen, getrocknet und das Lösungsmittel entfernt, wobei man   7-Chlor-5- (2-nuorphenyl)-l, 3-dihydro-l- (3-dimethylaminopropyl)-2H-l, 4-benzo-   diazepin-2-on als farbloses Öl erhält. Dieses Öl wird in 150 ml Äthanol gelöst und in die Lösung während etwa 15 min Chlorwasserstoff eingeleitet. Nach dem Zusatz von Äther kristallisiert das Dihydrochlorid aus. 



  Man kristallisiert aus einer Methanoläthermischung um und erhält weisse Stäbchen vom Schmelzpunkt   180-200  C   (Zersetzung). 



   PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von dem neuen   7-Chlor-1- (3-dimethylamino-propyl) -5- (2-fluor-phenyl) -   
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 3-Halogen-propyl-halogenid umsetzt und das erhaltene 7-Chlor-1- (3-halogen-propyl)-5- (2-fluor-phenyl)-   1, 3-dihydro-2H-l, 4-benzodiazepin-2-on   mit Dimethylamin behandelt und dass man erwünschtenfalls das erhaltene Produkt in ein Säureadditionssalz überführt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man 3-Dimethylamino-propylhalogenide oder 3-Halogenpropylhalogenide verwendet, in denen die Halogenatome, Brom-, Chlor- oder Jodatome sind.

   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man 3-Dimethylamino-propyl- - chlorid verwendet.

   4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man I-Brom-3-chlor-propan verwendet.