AT249664B - Verfahren zur Herstellung von Furfural - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Furfural 
Es ist bekannt, durch Einwirkung von Salz- oder Schwefelsäure aus Holz, Schilf, Maiskolben, Samen- schalen und anderen pentosanhaltigen Stoffen Furfural herzustellen. Es ist auch bekannt, ein Gemisch von Salz-, Schwefelsäure und schwefeliger Säure zur Herstellung von Furfural aus Holz, Stroh und an- deren   cdlulosehältigen   Stoffen zu verwenden, wobei die Hauptmenge des angewendeten Säuregemisches entweder aus Salzsäure oder aus Schwefelsäure besteht (deutsche Patentschrift Nr. 376418). Bei diesem Verfahren ist es notwendig, bedeutende Mengen von Wasser zu verwenden, z. B. nach dem Verfahren gemäss der deutschen Patentschrift Nr. 376418 eine Wassermenge, welche der Hälfte bis dem gleichen
Gewicht des Rohstoffes entspricht. 



   Es ist auch bekannt, durch Einwirkung von Wasserdampf höheren Druckes auf Holz, Stroh und andere pentosanhaltige Stoffe Furfural herzustellen. 



   Die Nachprüfung dieses Verfahrens ergab, dass die erzielbaren Ausbeuten wohl den bekanntgegebenen Angaben entsprachen, aber weit entfernt von den theoretischen Ausbeuten waren. 



   Es wurde nun gefunden, dass Ausbeuten, welche die theoretischen-in den technischen Verfahren gegebenen Grenzen-erreichen, erhalten werden, wenn man die durch Einwirkung von Wasserdampf höheren Druckes auf Holz, Schilf, Stroh und andere pentosanhältige Stoffe verlaufende Bildungsreaktion des Furfurals in Anwesenheit geringer Mengen, nämlich etwa   0, 1-2, 5%,   vorzugsweise 0, 1-0, 5% des Rohstoffgewichtes, solcher Säuren des Phosphors, Schwefels oder Stickstoffs, in welchen sich die genannten Elemente in einer niedrigeren Wertigkeitsstufe   ? ls   der höchstmöglichen befinden, z. B. phosphorige Säure, schwefelige Säure, salpetrige Säure, Schwefelwasserstoff usw. vornimmt. 



   Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung :
Beispiel   1 :   a) Zu Vergleichszwecken wurden 100 kg Buchenholzabfälle mit einem analysengemässen Pentosangehalt von 25% durch 1 h im Autoklaven mit Wasserdampf von 11 atü behandelt. Nach dieser Zeit wurde der Dampf abströmen gelassen, derselbe gekühlt und das Kondensat destilliert. Es wurden 7, 2 kg Furfural (Reinheit   99, 5%)   gewonnen. b) 100 kg Buchenholzabfälle gleicher Provenienz wie in 1 a mit einem analysengemässen Pentosangehalt von 25% wurden durch 1 h im Autoklaven mit Wasserdampf von 11 atü behandelt, gleichzeitig aber in den Autoklaven eine Menge von 0, 1 kg schwefelige Säure zugesetzt. Nach dieser Zeit wurde der Dampf abströmen gelassen, derselbe gekühlt und das Kondensat destilliert.

   Es wurden 9, 1 kg Furfural (Reinheit   99, 5%)   gewonnen. 



   Die Steigerung der Ausbeute gegenüber dem Kontrollversuch betrug   26, 5%.   



     Beispiel 2 :   a) Kontrollversuch : 100 kg Schilfabfälle, deren Pentosangehalt mit 25, 5% bestimmt wurde und welche 20 min in schwach essigsaurem Wasser gelegen hatten, wurden im Autoklaven mit Wasserdampf von 11 atü durch 1 h behandelt. Nachher wurde der Dampf abströmen gelassen und gekühlt. Das Kondensat wurde destilliert. 



   Es wurden 7, 2 kg Furfural (Reinheit   99, 5%)   gewonnen. b) 100 kg Schilfabfälle gleicher Provenienz und gleichen Pentosangehalts wie in 2 a, welche ebenso in schwach essigsaurem Wasser 20 min gelegen hatten, wurden unter Zusatz von 0, 2 kg schwefeliger Säure im Autoklaven mit Wasserdampf von 11 atü durch 1 h behandelt. Nach dieser Zeit wurde der Dampf abströmen gelassen, dieser gekühlt und das Kondensat destilliert. 



   Es wurden 9, 3 kg Furfural (Reinheit   99, 5%)   gewonnen, die Ausbeute also um 29% gesteigert. 



   Beispiel 3 : 100 kg Buchenholzabfälle gleicher Provenienz und gleichen Pentosangehalts wie in 1 a wurden im Autoklaven durch 1 h mit Wasserdampf von 11 atü behandelt, gleichzeitig aber in den Autoklaven eine Menge von 0, 15 kg phosphorige Säure zugesetzt. Nach dieser Zeit wurde der Dampf abströmen gelassen, dieser gekühlt und das Kondensat destilliert. 



   Es wurden 9, 0 kg Furfural (Reinheit   99, 5%)   gewonnen. 



   Beispiel 4 : Ebenfalls 100 kg Buchenholzabfälle der gleichen Provenienz und vom gleichen Pentosangehalt wie in 1 a wurden 1 h im Autoklaven mit Wasserdampf von 11 atü behandelt, wobei gleichzeitig 

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 in den Autoklaven eine Menge von 0, 2 kg salpetrige Säure zugesetzt wurde. Nach dieser Zeit wurde der Dampf abströmen gelassen, dieser gekühlt und das Kondensat destilliert. 



   Es wurden 8, 8 kg Furfural (Reinheit   99, 5%)   gewonnen. 



   Beispiel 5 : 100 kg Buchenholzabfälle wie unter 1 a, also mit einem Pentosangehalt von 25% wurden im Autoklaven unter gleichzeitigem Zusatz von 0, 2 kg Schwefelwasserstoff 1 h mit Wasserdampf von 11 atü behandelt. Nach dieser Zeit wurde der Dampf abgelassen, derselbe gekühlt und das Kondensat destilliert. 



   Es wurden 9, 0 kg Furfural (Reinheit   99, 5%)   gewonnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Furfural durch Einwirkung von Wasserdampf höheren Druckes auf Holz, Schilf, Stroh und andere pentosanhältige Stoffe, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in Anwesenheit geringer Mengen, nämlich etwa 0, 1-2, 5%, vorzugsweise 0, 1-0, 5% des Rohstoflgewichtes solcher Säuren des Phosphors, Schwefels oder Stickstoffs, in welchen sich die genannten Elemente in einer niedrigeren Wertigkeitsstufe als der höchstmöglichen befinden, z. B. phosphorige Säure, schwefelige Säure, salpetrige Säure, Schwefelwasserstoff usw., vorgenommen wird.