<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung von granuliertem
Natriumperborattetrahydrat
EMI1.1
mittels angepasst ist, damit Entmischungen vermieden werden. Darüber hinaus soll das Schüttgewicht (Volumengewicht) des Perborats nach Möglichkeit dem der übrigen Waschmittelbestandteile angeglichen werden. Im allgemeinen genügen Perborate mit durchschnittlichen Korngrössen zwischen etwa 0,5 und 1, 5 mm bei Schüttgewichten zwischen 0, 3 und 0, 5 kg/l, vorzugsweise von etwa 0, 4 kg/l, den ge- stellten Anforderungep am besten. Neben einer Verteilung, die der Gauss'schen Verteilungskurve des eingesetzten Waschmittelpulvers entspricht, wird ein möglichst gutes Löseverhalten gewünscht.
Obwohl eine Reihe von Herstellungsverfahren für grobkörniges Perborat mit geringem Schüttgewicht beschrieben worden ist, sind bisher keine Handelsprodukte mit den genannten Daten bekanntgeworden.
Es ist beispielsweise bekannt, Krümel von Perborat oder dieses enthaltende Mischungen dadurch herzustellen, dass man das noch feuchte Ausgangsmaterial der mechanisch heftigen Einwirkung rasch umlaufender Schaufeln oder Rührarm od. dgl. aussetzt und danach z. B. in einer rotierenden Trommel einer Wärmenachbehandlung zur Trocknung unterzieht. Nach diesen Verfahren können Granulate mit durchschnittlichen Korngrössen von 0,5 bis 1, 5 mm erhalten werden, jedoch liegen die erzielten Schütt3e- wichte nicht in dem oben genannten gewünschten Bereich.
Es ist ferner bekannt, Perborattetrahydrat mit einer wässerigen Silikatlösung zu mischen und dann Wasser aufnehmende pulverförmige Salze zuzugeben, bis ein trockenes Produkt entsteht. Dadurch soll ein Granulat der gewünschten Grössenordnung entstehen. Allerdings ist die Lösegeschwindigkeit dieser Produkte unzureichend.
Ausserdem sind Verfahren bekanntgeworden, die sich zur Herstellung körniger Perborate der Eigenschaft des Perborattetrahydrats, bei Temperaturen oberhalb 40 - 500C zu erweichen und teilweise zu schmelzen, bedienen. Der Nachteil dieser Verfahren liegt in Aktivsauerstoffverlusten, die bei der Temperatur der thermischen Behandlung auftreten, sowie in einem ungenügenden Löseverhalten. Die technische Beherrschung derartiger Schmelzverfahren ist überdies nicht einfach.
Es wurde nun gefunden, dass man granuliertes Perborat auf einfache Weise herstellen kann, wenn man Perborattetrahydrat, dessen Wassergehalt durch Wärmebehandlung um etwa 0, 2-3 Mole H2O pro Mol NaB0, reduziert wurde, mit einer zur Rückbildung des Tetrahydrats etwa ausreichenden Menge Wasser, die ein Bindemittel gelöst enthält, unter Bewegung des Ausgangsmaterials besprüht und das Sprühmittel aufnehmen lässt.
Die nach diesen Verfahren erhältlichen Produkte weisen mittlere Korngrössen von 0,5 bis 2 mm auf.
EMI1.2
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
<Desc/Clms Page number 3>
Man gewinnt 17,8 kg Granulat der ungefähren Zusammensetzung NaB0 3. 3,7 Hz O. Korngrössenverteilung, Schüttgewichte und Aktivsauerstoffgehalt sind in der folgenden Tabelle enthalten :
EMI3.1
<tb>
<tb> Siebfraktion <SEP> % <SEP> g/l <SEP> %Oa
<tb> > 1,5 <SEP> mm <SEP> 20 <SEP> - <SEP> -
<tb> 0, <SEP> 75 <SEP> - <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> mm <SEP> 26 <SEP> 335 <SEP> 10,2
<tb> 0, <SEP> 4-0, <SEP> 75mm <SEP> 36 <SEP> 375 <SEP> 10,7
<tb> > 0,4 <SEP> mm <SEP> 18 <SEP> 480 <SEP> 11,0
<tb>
Beispiel 2: In derim Beispiel 1 beschriebenen Apparatur werden innerthalb von 3h 13,6 kg Perborat der gleichen Hydratationsstufe wie in Beispiel 1 mit insgesamt 3, 11 einer 3 gew. -%igen Polyvinylalkohol-Lösung bedüst (1,5 Mol Wasser pro Mol Perborat).
Man erhält 15,9 kg granuliertes Perborat (mit etwa 4 Mol Kristallwasser) mit folgenden Eigenschaften :
EMI3.2
<tb>
<tb> Siebfraktion <SEP> % <SEP> g/l <SEP> %Oa
<tb> > 1, <SEP> 5 <SEP> mm <SEP> 13 <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> 0, <SEP> 75-1, <SEP> 5 <SEP> mm <SEP> 24 <SEP> 420 <SEP> 10,3
<tb> 0, <SEP> 4 <SEP> - <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> mm <SEP> 40 <SEP> 545 <SEP> 10,3
<tb> < 0, <SEP> 4 <SEP> mm <SEP> 23 <SEP> 665 <SEP> 10, <SEP> 4 <SEP>
<tb>
Zur Ermittlung der Lösegeschwindigkeit werden 10 g grobes Granulat (Siebfraktion 0, 75-1, 5 mm) in 500 ml destilliertes Wasser gerührt, so dass die Teilchen in der Schwebe gehalten werden.
Nach 2,6, 13 und 20 min wird der Prozentsatz gelöstes Perborat festgestellt.
EMI3.3
<tb>
<tb> nach
<tb> 2 <SEP> 6 <SEP> 13 <SEP> 20 <SEP> min
<tb> % <SEP> Perborat <SEP> in <SEP> Lösung
<tb> Granulat <SEP> nach <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> 73 <SEP> 96 <SEP> 100
<tb> Granulat <SEP> nach <SEP> Beispiel <SEP> 2 <SEP> 40 <SEP> 77 <SEP> 96 <SEP> 100
<tb> zum <SEP> Vergleich <SEP> : <SEP>
<tb> normales <SEP> Perborat
<tb> mittlerer <SEP> Feinheit <SEP> 80 <SEP> 96 <SEP> 100
<tb>
EMI3.4
düst.
Das entstehende Granulat (etwa NaBO. 3,9 HO) ist folgendermassen charakterisiert :
EMI3.5
<tb>
<tb> Siebfraktion <SEP> % <SEP> g/l <SEP> %Oa
<tb> > 2,0 <SEP> mm <SEP> < 5 <SEP> - <SEP> -
<tb> 0, <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 2,0 <SEP> mm <SEP> 75 <SEP> - <SEP> 80 <SEP> 500 <SEP> 10,5
<tb> < 0, <SEP> 3 <SEP> mm <SEP> 15 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> 650 <SEP> 10,8
<tb>
Beispiel 4 : Auf einem unter 450 zur Horizontalen geneigten Granulierteller von 400 mm Durchmesser wird bei 25 Umdr/min ein Natriumperborat der in Beispiel 1 gekennzeichneten Hydratstufe unter Aufdüsen einer 15% gen wässerigen Dextrinlösung granuliert. Stündlich werden 50 kg Perborat und 12, 5 I Bindemittellösung (entsprechend etwa 1, 5 Mol Wasser pro Mol Perborat) aufgegeben.
<Desc/Clms Page number 4>
Das entstehende granulierte Perborat, das einen Kristallwassergehalt von etwa 4 Mol aufweist, läuft über den Rand des schräg stehenden Tellers ab und wird auf einem Transport- und Kühlband in einen Bunker befördert ; die Verweilzeit auf dem Band beträgt etwa 20 min.
Es entsteht ein Granulat mit folgenden Eigenschaften :
EMI4.1
<tb>
<tb> Siebfraktion <SEP> % <SEP> g/l <SEP> % <SEP> Oa <SEP>
<tb> > 2, <SEP> 0 <SEP> mm <SEP> < <SEP> l
<tb> 1, <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 2. <SEP> 0 <SEP> mm <SEP> 10 <SEP> 400 <SEP> 10, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 5-1, <SEP> 0 <SEP> mm <SEP> 56 <SEP> 515 <SEP> 10, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> mm <SEP> 21 <SEP> 570 <SEP> 10,2
<tb> < 0,3 <SEP> mm <SEP> 12 <SEP> 630 <SEP> 10,2
<tb>
Beispiel 5 : Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 4 werden auf dem Granulierteller stündlich 40 kg Perborat (12, 5% Aktivsauerstoff) mit 101 einer 0, 25% igen wässerigenLösung eines wasserlöslichen Acrylharzes besprüht (1,7 Mol Wasser pro Mol Perborat), so dass ein Granulat mit etwa 4 Mol Kristallwasser entsteht.
Es besitzt die folgenden Eigenschaften :
EMI4.2
<tb>
<tb> Siebfraktio <SEP> % <SEP> g/l <SEP> %Oa
<tb> > 2, <SEP> 0min <SEP> < <SEP> 5
<tb> 1, <SEP> 0-2, <SEP> 0 <SEP> mm <SEP> 15 <SEP> 430 <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 5-1, <SEP> 0 <SEP> mm <SEP> 40 <SEP> 540 <SEP> 10, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 0, <SEP> 3-0, <SEP> 5 <SEP> mm <SEP> 23 <SEP> 585 <SEP> 10, <SEP> 2 <SEP>
<tb> < 0,3 <SEP> mm <SEP> 17 <SEP> 645 <SEP> 10,3
<tb>
PATENTANSPRÜCHE :
1.
Verfahren zur Herstellung von granuliertem Natriumperborattetrahydrat, dadurch gekennzeichnet, dass man Perborattetrahydrat, dessen Wassergehalt durch Wärmebehandlung um 0, 2 bis 3 Mol H 0 pro Mol NaBOs reduziert wurde, mit einer zur Rückbildung von Tetrahydrat etwa ausreichenden Menge Wasser, die ein Bindemittel gelöst enthält, unter Bewegung des Ausgangsmaterials besprüht und das Sprühmittel aufnehmen lässt.