AT247861B - Verfahren zur Herstellung von Dihydroperoxyden - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Dihydroperoxyden 
Es ist bekannt, dass man durch Oxydation von dialkylierten aromatischen Kohlenwasserstoffen zu den entsprechenden Dihydroperoxyden gelangen kann, die sich in Gegenwart von Säuren in Phenole und Ketone spalten lassen. Wichtig ist dieses Verfahren vor allem für die Herstellung von Resorcin und Aceton aus   m-Diisopropylbenzol.   Ein besonderes Problem bei solchem Verfahren liegt vor allem darin, dass bei der Oxydation nicht nur das Dihydroperoxyd, sondern gleichzeitig auch das Monohydroperoxyd und eine Reihe von andern Nebenprodukten entstehen. Im Verfahren muss deshalb eine besondere Stufe vorgesehen werden, in-der das Dihydroperoxyd von den übrigen Oxydationsprodukten abgetrennt wird. Für die Durchführung dieser Verfahrensstufe sind bereits eine Reihe von Vorschlägen gemacht worden.

   Das praktisch brauchbarste Verfahren dürfte darin liegen, dass man das Oxydat, wie es nach Durchführung der Oxydation   anfällt, mit   etwa   1 - 12goriger   wässeriger Alkalilösung, insbesondere Natronlauge, extrahiert. 



  Dabei geht fast das gesamte Dihydroperoxyd in die wässerige alkalische Phase über, während das Monohydroperoxyd, das unveränderte m-Diisopropylbenzol und verschiedene Nebenprodukte in der organischen Phase verbleiben. Diese wird dann nach Abtrennung von der wässerigen Phase und gegebenenfalls Zwischenbehandlung in die Oxydationsstufe zurückgeführt. Weiter ist es bekannt, bereits während der Oxydation dem zu oxydierenden Kohlenwasserstoff Alkali zuzusetzen. Damit soll erreicht werden, dass während der Oxydation gebildete Säuren neutralisiert werden. Es wird unter anderem empfohlen, die Oxydation bei einem PH von höher als 7 durchzuführen. Man kann auch bei niedrigerem pH oxydieren, es empfiehlt sich aber auch dann ein gewisser Alkalizusatz, um den pH-Wert nicht allzu niedrig (nicht unter 3) absinken zu lassen.

   Als Alkali verwendet man zweckmässigerweise Natriumcarbonat oder ein Gemisch aus Natriumcarbonat und-bicarbonat, da es ohnehin im Prozess anfällt. Das eingegebene Alkali wird zusammen mit den aus dem Reaktor austretenden organischen Komponenten in Form von Bicarbonat ausgetragen. 



   Die Erfindung beruht nun auf der überraschenden Feststellung, dass das im Oxydat enthaltene Bicarbonat bei der anschliessenden Extraktion mit Lauge den Extraktionseffekt der Lauge herabsetzt. Hinzu kommen noch Alkaliverluste, die dadurch entstehen, dass das Bicarbonat mit der Alkalilauge in Carbonat umgewandelt wird. Auch das Carbonat wirkt, wie festgestellt wurde, ebenso wie das Bicarbonat ungünstig auf die Laugeextraktion ein. 



   Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Dihydroperoxyden in Form ihrer Lösungen in wässerigen Alkalien durch Oxydation eines dialkylierten Aromaten der allgemeinen Formel 
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 in der Ar einen aromatischen Rest und R Alkyl bedeuten, wobei das Dihydroperoxyd aus dem Oxydat 

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 EMI2.1 

Claims (1)

1. <Desc/Clms Page number 3> EMI3.1 in der Ar einen aromatischen Rest und R Alkyl bedeuten, in Gegenwart von Alkali, Extraktion des Dihydroperoxyds aus dem Oxydat durch Vermischen desselben mit wässerigen Alkalilösungen und Abtrennen der im wesentlichen aus Monohydroperoxyd, Oxydationsnebenprodukten und unverändertem Kohlenwasserstoff bestehenden organischen Phase sowie Rückführung der letzteren zur Oxydation, dadurch gekennzeichnet, dass man aus dem Oxydat vor der Alkaliextraktion sowie gegebenenfalls auch aus dem Raffinat vor dessen Rückführung zur Oxydation mittels eines Separators, insbesondere einer hochtourigen Zentrifuge und/oder einer Wasserwäsche das Alkali bis auf einen Restgehalt von weniger als 0, 1 g Alkali/kg entfernt.