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Bei den bisher bekannt gewordenen Verfahren zum Konzentrieren von Lösungen durch Gefrierenlassen derselben erfolgte die Trennung der Hauptmenge der neben der EiskristaHmasse gebildeten konzentrierten Lösung von der genannten Eristallmasse ausschliesslich durch die Wirkung der Schwere bezw. des Eigengewichtes der konzentrierten Flüssigkeit, während die hiebei stets noch zwischen den Eisteilchen eingeschlossen gebliebenen Flüssigkeitsmengen nachträglich durch mechanische Hilfsmittel (Trockenvor- richtungen, Pressen usw. ) entfernt wurden.
Der letztgenannte Arbeitsvorgang zieht aber ausser einem unnötigen Aufwand an Kraft und Arbeit noch den Nachteil nach sich, dass uin Teil des gebildeten Eises dabei wieder zum Schmelzen gebracht wird und die konzentrierte Lösung neuerdings verdünnt.
Der vorliegendon Erfindung gemäss erfolgt nun die Verdrängung der konzentrierten Lösung, welche zwischen den durch Abkühlen der betreffenden Lösung in beliebiger be- kannter Weise in einer gegen die äussere Wärme isolierten Kolonne oder Gefrierform erhaltenen Eiskristallen eingeschlossen ist, in der Weise, dass durch die gefrorene, aus einem'Brei von Eiskristäilchen bestehende Masse nach und nach immer verdünnter
Lösungen von gleicher Gattung filtriert werden, die mittels fraktionierten Auswaschens in
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um das Schmelzen der mit ihnen zu behandelnden Eiskristalle, wie ein solches sonst wenigstens im oberen Teile der Gefrierform unfehlbar eintreten würde, zu vermeiden.
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der breiförmigen Eiskristaijmasse herbeizuführen, aus welcher dann die in derselben eingeschlossene konzentrierte Lösung in angegebener Weise verdrängt werden soll, wird die ursprüngliche Lösung vorteilhaft mittels einer Kältemaschine auf eine geeignete Temperatur abgekühlt, welch letztere keine zu niedrige sein darf, da sonst die erhaltene Eismasse zu dicht bezw. undurchlässig würde und das Eindringen der Verdrängungsflüssigkeit in dieselbe.
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Temperatur abzukühlen, bei welcher von selbst nur ein kleiner Teil der zwischen den erzeugten Eiskristallen eingeschlossen bleibenden Flüssigkeit abläuft, während beinahe die
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Eise getrennt wird.
Die Formel 2 t - 2, in welcher t die dem beginnenden Gefrieren der Lösung entsprechende Temperatur in Celsiusgraden bedeutet, gibt im allgemeinen die
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leichtiislichen Substanzen, wie Zucker, Zitronensäure usw. an.
In jenen Fällon, in welchen eine Kältemaschine behufs Erzeugung der Eiskristall- masso in der zu li : onzentriorenden ursprllng1ichen Lösung nicht verfügbar ist, muss diese Operation mittels einer nahe auf ihre Gefriertemperatur abgekühlten Salz-oder Säure- lösung bewerkstelligt werden, wie man eine solche durch Filtrieren einer konzentrierten
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'Schnee-oder Eisschichten von genügender Höhe gefüllte Kolonne erhalt.
Die solcherart erzeugte Kühlflüssigkeit dient dann ihrerseits dazu, die zu konzentrierende Lösung zum
Gefrieren zu bringen.
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Fig. 3 und 4 veranschaulichen in schematischem Grundriss bezw. im Vertikalschnitt eine abgeänderte Ausführungsform des genannten Gefrier- und Verdrängungsapparates.
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8, 10, 27 gestatten die Einführung der von den Kolonnen ablaufenden, immer verdünnter werdenden Lösungen in die Behälter 1-5 oder die Entnahme dieser Lösungen aus ihren Behältern mittels der Pumpe 12, wobei die fraglichen Lösungen unter entsprechender Stellung der Hähne 8 und 27 entweder direkt oder durch die Trichter 28 und Kühler. 29 hindurch in die Gefrierformen 19 eingeführt werden können.
26 sind die dicht verschliess- baren Böden der Gefrierformen 13, deren mit dem Hahne 25 versehenes Abnussrohr an seinem inneren Ende durch einen in der Zeichnung- nicht dargestellten Host geschützt ist ; der Deckel 9 der Gefrierformen ist von einem mit Hahn 27 versehenen Zuführungsrohr durchsetzt, das in eine in der Zeichnung nicht ersichtlich gemachte Brause endigt. Die Gefrierformen können zylindrisch, oval oder gewollt sein, überhaupt jede beliebige Form besitzen, nur sollen sie sowohl eine genügende Höhe darbieten, um die Verdrängung mit einem geringen Volumen der verdünnten Flüssigkeiten durchführen zu können, als auch nach unten sich etwas erweitern, damit beim Abnehmen des Bodens der Formen der in diesen letzteren entstandene Eiskristallbrei leicht herausfallen könne.
In Fig. 2 bezeichnet 20 eine wagerechte Scheidewand, die den Mantelraum 14, in welchem die Kühlflüssigkeit zirkuliert, in zwei Kammern teilt, deren obere eine geringere Höhe besitzt, als die untere ; 21 sind Kugelventil, welche den Eintritt der Kühlnüssigkoit aus der unteren Kammer in die obere, jedoch nicht den RUcltflu/3 der genannten Flüssigkeit in die untere Kammer gestatten ; 15 ist ein von einem Wasserbehälter zum Hahn 18 führendes Rohr und 16 das Ableitungsrohr für die von der Kältemaschine gelieferte Kühlflüssigkeit.
In den Fig. 3 und 4 ist D eine gegen die äussere Wärme isolierte Kolonne von geeigneter Höhe, welche derart angeordnet ist, dass in ihr das durch den Schwimmer 30, den Hebel 31 und das Ventil 32 geregelte Flüssigkeitsniveau stets höher liegt, als das
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isolierenden Substanzen ausgekleideten Mantel 17'befestigten, mit Abflussstutzen 19', 19" ... versehenen Gefrierformen, um welche herum die Kühlflüssigkeit zirkuliert, während im Innern der genannten Formen das Gefrieren der zu konzentrierenden Lösung und die Verdrängung der konzentrierten Lösung aus der entstandenen Eismasse sich vollzieht.
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gesetzt worden ;
5'ist ein gegen die Einwirkung der äusseren Temperatur isolierter Behälter für die ausgenützte Kühlflüssigkeit. 13'und 14'sind die beiden durch eine Siebwand 7
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den durch eine Siebkappe gegen das Eindringen festor Teile geschützten Abflusshahn für die Kälteflüssigkeit; 18', 18'', 18''' sind die Hähne zur Einführung der genannten Flüssig- keit in die die Formen II"H2, H3 ilsw. umgebenden Mante ! räume ; 11'ist der Kühler für die konzentrierte Flüssigkeit mit durch Eis oder durch die erschöpfte Lösung gekühlter Schlange und 12'ist ein Fülltrichter zur Erleichterung der Einführung bezw. zeitweiligen Nachfüllung von Schnee oder Eis in die zur Erzeugung der Kühlflüssigkeit dienende Kolonne.
Um die Arbeitsweise des in Fig. 1 und 2 veranschaulichten Apparates zu erläutern, sei im nachfolgenden beispielsweise der Vorgang bei der Konzentration von 10 hl #Lager-
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zylindrischen Gefrierformen aus verzinntem Kupfer jede eine Höhe von 4. 25 In, einen Durchmesser von 40 rm und einen nutzbaren Fassungsraum von 5 11. 1 besitzt.
Es sei hiebei die Aufgabe gestellt, Lagerbier von einem spezifischen Gewicht von 1#020 zu konzentrieren, welches vier Volumprozente Alkohol und sechs Gewichtsprozente Trockenextrakt enthält. Der Schmelzpunkt liegt dementsprechend ungefähr bei -3#50 C.
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wird dann so gestellt, dass der Kältelösungsstrom unterbrochen wird und nun mittels der beiden Hähne 18 und. 19 bezw. des Vorbindungsrohres 17 der obere Teil des Zylinders mit dem unteren Teil in Verbindung gebracht. Dann wird Hahn 22 geöffnet und das
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lassen.
Nun wird der Deckel 9 abgenommen, der Hahn 25 geöffnet und das zwischen den Eiskristallen sitzende konzentrierte Bier abtropfen gelassen. Die Hähne 18 und 23 werden darauf so gestellt, dass der obere Teil des Zylinders 13 von Wasser von gewöhnlicher Temperatur (10-150 C) umspült wird, welches das Eis in dem genannten Zylinder langsam
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Boden 26 abgeschraubt und der 200 kg wiegende, mehr oder weniger breiige Kuchen reinen Eises herausfallen gelassen.
Das Eis wird in die Kühlbehälter 29 gebracht und mit der Pumpe 12 eine neue Menge Bier hindurchgeleitet, welche sich vor dem Eintritt in die Zylinder 13 auf 00 abkühlt. Das Gefrieren wird dann bei derselben Temperatur, wie bei der ersten Operation vorgenommen, aber bei sonst gleichen Verhältnissen braucht das Gefrieren nur elf Stunden, statt zwölf, da das Bier vorher abgekühlt worden ist.
Sobald das Thermometer in der Mitte der Zylinder-90 zeigt, wird der Strom der Kältelösung durch Schliessen der Hähne 19 und 35 unterbrochen, die Hähne 25 geöffnet und, sobald nichts mehr abläuft, die Hähne 27 ein wenig geöffnet, um die Zylinder 13 mit den zugehörigen Trichtern 28 und kühlern. 29 in Verbindung zu setzen. Nun laufen langsam in die Zylinder zuerst die 25 l verdünnten Bieres mit 3% Alkohol, die im Behälter 1 enthalten sind, dann das mehr und mehr verdünnte Bier ans den Behältern 2, 3 und 4.
Es wird dann noch fest- gestellt, ob alle natzbaren Bestandteile verdrängt worden sind, oder ob es notwendig ist, noch 20-25 Schmelzwassor durch die Zylinder zu filtrieren.
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seinerseits zum Gefrieren gebracht ist, wird die Kolonne H4 abgelöst und die Kolonne H5 angeschlossen usf., wobei die Kolonne 18'stets mit Schnee, der Behälter 10' dagegen stets mit konzentrierter Lösung gefüllt erhalten bleibt Da bei der ersten Operation keine ver- dünnen, weinbaltigen Lösungen zur Verfügung stehen, mit welchen die Verdrängung des
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abgenommen, der Hahn 18' geöffnet und ein Teil der Kälteflüssigkeit abfliessen gelassen, wodurch der obere Teil der entstandenen Eiskristallmasse mit der atmosphärischen Luft in Berührung kommt,
sich verflüssigt und dadurch die Verdrängung des- Weines aos den unteren Partien veranlasst. Man erhält auf diesem Wege zunächst konzentrierten Wein, und sodann immer verdünnter werdende, weinhaltige Lösungen, die man nach Massgabe der zunehmenden Vordünnung fraktionenweise in den in Fig. 4 nicht dargestellten (weil mit den entsprechenden Teilen in Fig. 1 übereinstimmenden) Behältern 1, 2, 3, 4,5 aufsammelt.
Diese Lösungen werden zur Verdrängung des konzentrierten Weines aus der Eismasse einer weiteren Form benützt, nachdem man sie mit Hilfe des ans dem Weine ausgeschiedenen Eises oder der in dem Behälter 5'enthaltenen erschöpften Kälteflüssigkeit auf QO abgekühlt hat. Man erhält so per Hektoliter zuerst 80-4. und hierauf 50 l konzentrierten Weines zu 50% und 10-15 l weinhaltiger, in Fraktionen geteilter Flüssigkeit, die zur Durchführung der Verdrängung in einer unbeschränkten Anzahl von Operationen dient.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Konzentration von Bier, Wein und ähnlichen Flüssigkeiten, Pflanzensäften usw., dadurch gekennzeichnet, dass man diese Flüssigkeiten bei einer Temperatur gefrieren lässt, bei welcher sich eine für die betreffende Flüssigkeit selbst noch durchlässige Eiskristallmasse bildet, worauf die nutzbaren Bestandteile, die in der zwischen den Eiskristallen eingeschlossenen Flüssigkeitsmasse gelöst sind, unter Vermeidung des Schmelzens der Eiskristallo dadurch aus letzteren verdrängt werden, dass man die Kristallmässe erst mit der auf den Verfltlssigungspuiikt (Schmelzpunkt) der zu verdrängenden Flüssigkeit, d. h.
auf mindestens QO C abgekühlten Originalflüssigkeit, und dann nach und nach mit verdünnteren, aus vorhergehenden Operationen stammenden und auf die genannte Temperatur abgekühlten Lösungen bespült, so dass die abfliessende verdrängte Flüssigkeit systematisch in nach ihrer Konzentration verschiedene Fraktionen getrennt wird.