DE908725C - Verfahren zum Konzentrieren eines der Bestandteile einer fluessigen Loesung durch Ausfrieren - Google Patents

Verfahren zum Konzentrieren eines der Bestandteile einer fluessigen Loesung durch Ausfrieren

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DE908725C
DE908725C DEA13211A DEA0013211A DE908725C DE 908725 C DE908725 C DE 908725C DE A13211 A DEA13211 A DE A13211A DE A0013211 A DEA0013211 A DE A0013211A DE 908725 C DE908725 C DE 908725C
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mercury
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Per Johan Ingemar Ahrel
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JOHAN INGEMAR AHREL
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JOHAN INGEMAR AHREL
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0009Crystallisation cooling by heat exchange by direct heat exchange with added cooling fluid

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

  • Verfahren zum Konzentrieren eines der Bestandteile einer flüssigen Lösung durch Ausfrieren Es ist bekannt, dünne Lösungen durch Ausfrieren eines der darin enthaltenen Bestandteile zu konzentrieren. Wenn durch ein solches Verfahren große Lösungsmittelmengen durch Ausfrieren entfernt werden sollen, wie beispielsweise beim Konzentrieren von Meerwasser, Zelluloseablaugen od. dgl., bedarf es großer und teuerer Kühlflächen, an denen sich leicht eine Schicht von ausgefrorenem Lösungsmittel ansetzt, wodurch die Leistung herabgesetzt wird. Um dies zu vermeiden, hat man schon vorgeschlagen, das Lösungsmittel mit Hilfe einer bei niedriger Temperatur verdampfenden Flüssigkeit auszufrieren, die in Berührung mit der Lösung verdampft wird. Von den Kühlmedien, die für ein solches Verfahren in Betracht kommen können, dürfte Kohlensäure das Geeignetste sein, weil sie billig und gleichzeitig nicht allzu löslich in Wasser, dem üblichsten Lösungsmittel, ist. Aus praktischen Gründen muß das Ausfrieren selbst, zumindest bei einem kontinuierlichen Prozeß, unter Luftdruck erfolgen. Wenn Wasser das Lösungsmittel bildet, findet das Ausfrieren, zumindest bei dünnen Lösungen, bei einer um O0 liegenden Temperatur statt. Jedoch ist Kohlensäure bekanntlich ein Kühlmedium, das einen wesentlich größeren Energieaufwand bedingt als beispielsweise Ammoniak. Da jedoch Ammoniak, insbesondere in Wasser, eine große Löslichkeit aufweist, kann man dasselbe nicht in direkter Berührung mit der Lösung verdampfen lassen.
  • Gemäß der Erfindung kühlt man daher Quecksilber mit Hilfe des verdampfenden Kühlmittels, und die zu behandelnde Lösung selbst wird sodann dadurch gekühlt, daß sie mit dem Quecksilber in direkte Berührung gebracht wird. Obwohl die Kühlfläche bei diesem Verfahren durch eine Flüssigkeit gebildet wird, besteht dennoch die Gefahr, daß eine Schicht von ausgefrorenem Lösungsmittel auf der Kühlfläche entsteht und den Wärmeübergang erschwert. Um dies zu vermeiden und eine verbesserte Wärmeüberleitung zu erreichen, wird das nach der Erfindung zu verwendende Quecksilber in Bewegung gehalten.
  • Dies kann auf verschiedene Weise erfolgen.
  • Man kann das Quecksilber Pulsationen aussetzen, wodurch eine Wellenbewegung auf der Oberfläche des Quecksilbers entsteht. Diese Wellenbewegung dient teilweise dazu, aus gefrorenes Lösemittel aufzulockern und von der Oberfläche wegzuführen und teilweise zur Verbesserung der Wärmeübertragung. Wellenlängen in der Größenordnung bis zu einigen Zentimetern sind dabei die geeignetsten; diese entsprechen einer Pulszahl von über 2/sec, vorzugsweise mindestens 40/sec.
  • Beispielsweise können die Pulsationen durch einen mit normaler Netzfrequenz arbeitenden Vibrator erzeugt werden. Diese Pulsationen dienen erfindungsgemäß außerdem dazu, die Lösung umzurühren, so daß ausgefrorene Kristalle des Lösungsmittels aus der unmittelbaren Nähe der Kühlfläche entfernt werden, die die Konzentrierung der Lösung an der Kühlfläche verhindern.
  • In gewissen Fällen ist es vorteilhaft, das Quecksilber Pulsationen von mindestens zwei verschiedenen Frequenzen auszusetzen, deren eine eine Wellenbewegung im Quecksilber hervorruft, die die gleiche Größenordnung hat, wie die Dicke der Laminärschicht, die sich bei stillstehendem Quecksilber in der dem Quecksilber anliegenden Grenzschicht der Lösung ausbildet und die Wärmeüberleitung erschweren würde, während die andere Pulsation eine Wellenbewegung mit einer Wellenlänge im Quecksilber herbeiführt, die eine Umrührung der Hauptmasse der Lösung hervorruft.
  • Es kann auch von Vorteil sein, eine durch Pulsationen herbeigeführte Wellenbewegung mit einer anderen, beispielsweise mechanischen Umrührung der Lösung und/oder des Quecksilbers zu kombinieren.
  • Es ist auch möglich, eine das Festfrieren verhindernde Wellenbewegung in der Grenzfläche lediglich durch Umrühren zu erzeugen. Diese Rührbewegung kann im Quecksilber vorgenommen werden, wird aber vorteilhafterweise auf die Lösung ausgeübt. In allen Fällen muß so intensiv gerührt werden, daß auch das Quecksilber in Bewegung versetzt wird.
  • Um ein Umpumpen des Quecksilbers zwischen dem Verdampfer der Kühlanlage und der Ausfrierstelle zu vermeiden, kann das Verfahren nach der Erfindung so durchgeführt werden, daß das Quecksilber in direkter Berührung gleichzeitig mit der Lösung und dem Verdampfer steht. Dies wird dadurch erreicht, daß eine Quecksilberschicht zwischen der Lösung und dem Verdampfer der Kühlanlage in direkter Berührung mit beiden angeordnet wird. Es kann dabei sehr vorteilhaft sein, den. Verdampfer als Boden des Ausfriergefäßes oder als eine in eine Quecksilberschicht am Boden des Ausfriergefäßes eintauchende Platte auszubilden. Die Pulsationen, die dem Quecksilber erteilt werden, erleichtern hierbei auch den Wärmeiibergang vom Quecksilber zum Verdampfer. Wenn der Verdampfer Plattenform hat und auch auf der Unterseite mit dem Quecksilber in Berührung steht, wird seine Kühlung wesentlich gesteigert, wenn man das Quecksilber um die Ober- und Unterseite der Platte zirkulieren läßt.
  • Die wirksamste Abkühlung des Quecksilbers ist an der Unterseite des Verdampfers gewährleistet, da das siedende Kühlmittel den Boden des Verdampfers berührt, während es an der Oberseite des Verdampfers durch den abziehenden Dampf teilweise isoliert ist. Der Kreislauf wird zweckmäßig mit Hilfe einer Propeller- oder Membranpumpe durchgeführt. Der Verdampfer ist in bekannter Weise ausgeführt, um die größtmögliche Wärmeübertragungsfläche zu erzielen.
  • Die Pulsationen des Quecksilbers werden zweckmäßig mit -Hilfe von beweglichen Membranen im Boden des Ausfriergefäßes und bzw. oder in besonderen Ausnehmungen im Verdampfer erzeugt.
  • Wenn der Verdampfer in das Ouecksilber eingetaucht ist, können eine oder mehrere solcher Membranen durch gleichzeitige Pulsationen die Wellenbewegungen in der Kühlfläche erzeugen und das Quecksilber um die Ober- und Unterseite der Platte zum Umlauf bringen.
  • Die wirksamste Kühlung des Quecksilbers wird erreicht, wenn man gemäß einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens das Kühlmittel in direkter Berührung mit dem Quecksilber verdampfen läßt. Dies kann beispielsweise so vor sich gehen, daß man das Kühlmittel durch ein ouecksilberbad oder aber das Kühlmittel und das Quecksilber gleichzeitig durch einen Kolonnenapparat laufen läßt Wenn man das Quecksilber beispielsweise in der beschriebenen Weise außerhalb des Ausfriergefäßes kühlt, kann man auch mit anderen Mitteln als Wellenbewegungen die durch Eisbildung an der Kühlfläche verursachten Nachteile vermeiden.
  • Ein derartiges Verfahren besteht z. B. darin, das abgekühlte Quecksilber in Tropfen- oder Strahlenform durch die Lösung laufen zu lassen. Hierbei kann das Quecksilber z. B. dadurch verteilt werden, daß man es durch einen Siebboden laufen läßt. In diesem Falle ist es indessen notwendig, den Siebboden vor dem Anfrieren des Lösungsmittels zu schützen. Dies erfolgt zweckmäßigerweise dadurch, daß der Siebboden oberhalb der Lösung, also außer Berührung mit ihr, angeordnet wird. Wenn man aus irgendeinem Grund, beispielsweise mit Rücksicht auf die Gefahr einer Schaumbildung, das Verteilerorgan für das Quecksilber in die Flüssigkeit eintauchen lassen müßte, so würde es zweckmäßig sein, das Organ durch zwischenzeitliches Abschaben oder Aufwärmen von Eis zu befreien.
  • Das oben bezüglich der Wellenbewegung des Quecksilbers durch Pulsation Gesagte gilt naturgemäß auch, wenn die Pulsationen dem System durch die Lösung zugeführt werden. Selbstverständlich kann man auch die Lösung in Tropfen-oder Strahlenform durch eine Quecksilberschicht aufsteigen lassen.
  • Bei der Konzentrierung einer Lösung nach der Erfindung kann es in vielen Fällen zweckmäßig sein, in bekannter Weise in mehreren Abschnitten oder Stufen zu arbeiten. Dadurch erhält man die höchst konzentrierte Lösung in einer oder in mehreren Stufen, während in den übrigen Stufen die mit der hohen Konzentration verbundenen Schwierigkeiten vermieden werden.
  • Wenn der gelöste Stoff eine starke Gefrierpunkterniedrigung mit sich bringt, kann es zweckmäßig sein, die Lösung und das Quecksilber die Stufen parallel und bzw. oder im Gegenstrom durchlaufen zu lassen. Dadurch wird das Quecksilber zur Kühlung bei verschiedenen Temperaturen ausgenutzt. Gegegebenenfalls kann eine Abkühlung des Quecksilbers zwischen den einzelnen Stufen erfolgen.
  • Das ausgefrorene Lösungsmittel wird von der Mutterlauge zweckmäßig durch Pressen, Filtrieren, Abrinnen und bzw. oder Zentrifugieren oder in einer anderen bekannten Weise schrittweise oder kontinuierlich getrennt. Dabei kann der feste Bestandteil durch Decken in bekannter Weise ausgewaschen werden.
  • Das ausgefrorene Lösungsmittel kann im Ausfriergefäß abgesondert und hier von der Mutterlauge mehr oder weniger getrennt entfernt werden.
  • Es kann auch, insbesondere bei einem Mehrstufenverfahren, zusammen mit größeren Mengen Mutterlauge, gegebenenfalls auch mit der ganzen Menge, entfernt und von der Gesamtlauge in einer besonderen Trennvorrichtung abgesondert werden.
  • Mit dem ausgefrorenen Lösungsmittel wird zweckmäßig das Kühlmittel im Kondensator der Kühlanlage niedergeschlagen.
  • Wenn die zu konzentrierende Lösung korrodierend auf das Quecksilber wirkt, kann man zu seinem Schutz eine im Verhältnis zur Lösung geeignete elektrische Spannung, ein sogenanntes Schutzpotential, anlegen.
  • Nachfolgend sollen einige Ausführungsformen für die Konzentrierung von Meerwasser an Hand der schematischen Zeichnung näher beschrieben werden.
  • Fig. 1 zeigt eine Anlage, bei der das Quecksilber durch die zu kühlende Lösung in Tropfen-oder Strahlenform läuft; Fig. 2 zeigt eine Anlage mit in Wellenbewegung versetzter Quecksilberschicht.
  • Gemäß Fig. I wird Meerwasser dem dreiteiligen Ausfriergefäß I zugeführt. Der mittlere Teil ist von den beiden anderen durch zwei durchbrochene Blechschirme 2 abgegrenzt. Das abgekühlte Quecksilber wird dem Verteilerkasten 3 zugeführt, der einen gelochten Boden hat und oberhalb des Flüssigkeitsspiegels liegt. Es strömt durch die Löcher in die Lösung und entzieht ihr Wärme.
  • Das Quecksilber sammelt sich am Boden des Gefäßes I und rinnt von dort unter dem hydrostatischen Druck in den Verdampfer 4. Hier strömt es über eine Anzahl von Böden im Gleichstrom mit flüssigem Ammoniak, das so die Wärme aus dem Quecksilber aufnimmt. Das abgekühlte Quecksilber sammelt sich am Boden des Verdampfers und wird durch die Pumpe 5 in den Verteilerkasten 3 zurückgepumpt. Das verdampfte Ammoniak verläßt den Verdampfer am oberen Teil und wird zum Kompressor 6 geführt und dort verdichtet. Der komprimierte Dampf wird dadurch kondensiert, daß er zunächst im Vorkühler 7 mit Wasser gekühlt und hiernach im Kondensator 8 mit Hilfe von in der Anlage ausgefrorenem und abgesondertem Eis kondensiert wird. Das flüssige Ammoniak wird durch das Reduktionsventil 9 wieder dem Verdampfer 4 zugeführt.
  • Das Meerwasser im Ausfriergefäß wird durch daß herabfallende Quecksilber in Umlauf gebracht, so daß es sich im mittleren Teil abwärts und in den seitlichen Teilen aufwärts bewegt. Die jalousieartigen Schirme 2 wirken hierbei gewissermaßen als Separatoren, so daß die größeren Eiskristalle auf der Oberfläche in den seitlichen Teilen schwimmen, während die kleineren Eiskristalle in den zentralen Teil zurückgesaugt werden und dort als Kristallisationskeime beim Ausfrieren wirken.
  • Der im Gefäß I gebildete Eisbrei wird der kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge 10 zugeführt, wo Eis und Mutterlauge voneinander getrennt werden. Das Eis wird dem Kondensator 8 zugeführt, während die Mutterlauge teilweise dem Gefäß I wieder zugeführt und ein Teil als fertigkonzentrierte Lösung aus dem System abgezogen wird.
  • Beim Verfahren gemäß Fig. 2 befindet sich das Quecksilber am Boden des Ausfriergefäßes I. Im Quecksilber versenkt liegt der Verdampfer I2, der aus Rohrschlangen mit oder ohne Kühlflanschen, aus einer Platte mit Kanälen, aus einem geschweiß ten Kasten od. dgl. bestehen kann. Das Quecksilber läuft um die Ober- und Unterseite des Verdampfers unter Einwirkung der Propellerpumpe I3 um.
  • Die gegen die Lösung anliegende Grenzfläche des Quecksilbers wird mit Hilfe der vibrierenden Membranen 14 in Wellenbewegung versetzt. Die Schwingungen der Membranen werden durch elektromagnetische Vibratoren 15 oder andere Vibrationsanordnungen erzeugt. Flüssiges Ammoniak wird im Verdampfer beim Abkühlen des Quecksilbers verdampft. Der Ammoniakdampf wird dem Kompressor 6 zugeleitet und dort komprimiert. Danach wird er im Vorkühler 7 abgekühlt und mit Hilfe von schmelzendem Eis im Kondensator 8 kondensiert. Von hier wird das nunmehr wieder flüssige Ammoniak durch das Reduktionsventil 19 dem Verdampfer 12 zugeführt.
  • Der im Ausfriergefäß gebildete Eisbrei wird abgezogen und der kontinuierlich arbeitenden Zen- trifuge 10 zugeführt. Hier wird das Eis von der Mutterlauge getrennt und dem Kondensator 8 zugeführt. Ein Teil der Mutterlauge wird in das Ausfriergefäß I zurückgeführt, während der andere Teil als fertigkonzentrierte Lösung abgezogen wird.
  • Insbesondere beim Konzentrieren von Sulfitlauge bei der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise haben sich gewisse Schwierigkeiten dadurch ergeben, daß die gebildeten Quecksilbertröpfchen nicht wieder zu einer homogenen Phase zusammenfließen. In schwierigen Fällen sind die einzelnen Tröpfchen so klein, daß man sie mit freiem Auge nicht erkennen kann.
  • Die Ursache dieser Erscheinung kann in gewissen Fällen darin gesucht werden, daß das Quecksilber teilweise oxydiert worden ist und die einzelnen Tropfen mit einer sehr dünnen, unsichtbaren Oxydschicht überzogen worden sind. In besonderen Fällen scheint die Oxydationswirkung dadurch verstärkt zu sein, daß die zwischen den Tropfen befindliche Lösung, insbesondere bei höherer Konzentration, sehr dünne, jedoch stabile Schichten bildet, die die Tropfen voneinander trennen.
  • Dies ist besonders erkennbar, wenn die Lösungen organische Stoffe von hohem Molekulargewicht enthalten.
  • Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten wurden verschiedene Maßnahmen vorgeschlagen. Die vorerwähnte Anlegung eines Schutzpotentials an das Quecksilber hat sich nicht immer als ausreichend erwiesen. Eine gewisse Verbesserung kann dann erreicht werden, wenn das Schutzpotential erfindungsgemäß die Form einer variierenden Spannung erhält, und zwar eine pulsierende Gleichspannung oder eine die Gleichspannung überlagernde Wechselspannung hat.
  • Das einfachste und wirksamste Mittel besteht jedoch darin, daß man dem Quecksilber einen geringen Gehalt eines elektropositiveren Metalls als Wasserstoff, vorteilhaft eines Alkalimetalls zusetzt, so daß das Quecksilber durch das entsprechende Amalgam ersetzt wird. Dieser Zusatz verhindert die Oxydation des Quecksilbers. Außerdem scheint der Zerfall des Amalgams an der Oberfläche der Quecksilbertropfen die Zerstörung der sehr dünnen Häutchen von viskoser Lösung zu erleichtern, die, wenn es sich um höher konzentrierte organische Lösungen handelt, das Zusammenfließen der Quecksilbertropfen hindern.
  • In der Regel sind nur sehr kleine Amalgamzusätze notwendig. Beim abschließenden Konzentrieren von Sulfitlauge, mit einer Konzentration von 30 0/o und mehr, haben sich beträchtliche Mengen von Natrium in der Größenordnung von 1 g Natrium auf 20 kg gebildetes Eis als erforderlich erwiesen. Die Kosten hierfür sind aber nicht allzu bedeutend, insbesondere, weil beim Konzentrieren von Sulfitlauge der größte Teil des Wassers schon vorher entfernt wurde, bevor die 3o0/,ige Konzentration erreicht wurde.
  • Die Amalgamzufuhr kann in der Weise erfolgen, daß man dem Quecksilber ein Amalgam mit höherer Alkalikonzentration, das besonders hergestellt wird, zusetzt. Beim industriellen Betrieb in größerem Umfang dürfte es billiger sein, einen Teil des Quecl;silbers, das in der Ausfrierapparatur umläuft, kontinuierlich eine Elektrolytzelle durchlaufen zu lassen, wo das Quecksilber durch die Elektrolvse einer solchen Lösung amalgamiert wird, die eine Verbindung eines elektropositiveren Metalls als Wasserstoff enthält.

Claims (13)

  1. PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zum Konzentrieren eines oder mehrerer Bestandteile eines flüssigen Systems durch Ausfrieren von zumindest einem Bestandteil, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlfläche in Bewegung befindliches Quecksilber verwendet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß dem Quecksilber eine derartige Bewegung erteilt wird, daß das Anfrieren des ausgefrorenen Bestandteiles an der Kühlfläche verhindert wird, beispielsweise dadurch, daß das Quecksilber durch die Lösung rinnt undjoder fällt oder durch Pulsationen in Wellenbewegung versetzt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Quecksilber Pulsationen von einer Frequenz von zum in dest 2, vorteilhaft zumindest 40 Pulsationen,l'sec ausgesetzt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Quecksilber Pulsationen von zumindest zwei verschiedenen Frequenzen ausgesetzt wird, von denen eine im Quecksilber eine Wellenbewegung von einer solchen Wellenlänge derselben Größenordnung hervorruft, wie die Dicke derjenigen Laminärschicht, die sich in der an das Quecksilber anliegenden Grenzschicht der Lösung bei stillstehendem Quecksilber ausbilden und die Wärmeüberführung erschweren würde, während die andere eine Wellenbewegung von solcher Wellenlänge im Ouecksilber hervorruft, die ein Umrühren der Hauptmasse der Lösung bewirkt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das ouecksilber in Tropfen-oder Strahlenform gebracht wird, bevor es in 13erührung mit der Lösung kommt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch I bis A zur Kühlung von Lösungen mit Quecksilber in Form einer Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Quecksilberschicht zwischen der Lösung und dem Verdampfer der Kühlanlage in direkter Berührung mit beiden steht.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlmittel in direkter Berührung mit dem Quecksilber zum Verdampfen gebracht wird.
  8. S. Verfahren nach Anspruch I bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Konzentrieren in zwei oder mehreren Stufen erfolgt.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Quecksilber von Stufe zu Stufe im Gegenstrom zur Lösung geführt und gegebenenfalls zwischen den einzelnen Stufen abgekühlt wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekemlzeichnet, daß das Quecksilber gegen Korrosion durch -die Lösung mittels eines angelegten elektrischen Schutzpotentials geschützt wird.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Schutzpotential durch eine variierende Spannung gebildet wird.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch I bis II, dadurch gekennzeichnet, daß das Quecksilber durch ein Amalgam eines elektropositiveren Metalls als Wasserstoff, vorteilhaft ein Alkalimetall, wie Natrium, ersetzt wird.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch I2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt des elektropositiveren Metalls imAmalgam in der Größenordnung von etwa 0,OOI°/0 liegt.
    I4. Verfahren nach Anspruch 12 oder I3, da- durch gekennzeichnet, daß zur Amalgamzutuhr ein Teil des Quecksilbers kontinuierlich durch eine Elektrolytzelle geleitet wird, die eine Verbindung des elektropositiveren Metalls enthält.
DEA13211A 1950-04-18 1951-04-18 Verfahren zum Konzentrieren eines der Bestandteile einer fluessigen Loesung durch Ausfrieren Expired DE908725C (de)

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