DE194235C - - Google Patents

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions
    • B01D9/04Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12HPASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
    • C12H1/00Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- ΛΙ 194235 KLASSE 89 d. GRUPPE
EUDO MONTI in TURIN.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 8. September 1905 ab.
In den deutschen Patentschriften 163101 und 164499 nat der Erfinder zwei Verfahren zur Scheidung flüssiger, zwischen Eis-. kristallen befindlicher Bestandteile beschrieben, welche, in passender Weise kombiniert, es ermöglichen, das reine Eis von den Lösungen auf einfacherem und billigerem Wege zu trennen, als es bei den bis dahin bekannten Verfahren (z. B. nach der deutschen Patentschrift 148029 und den amerikanischen 633206 und 633207) tunlich war. In keinem von diesen wird die große Menge.von löslichen, zwischen den Eiskristallen verbliebenen Substanzen ausgenutzt.
Bei der praktischen Ausführung des in den ersterwähnten Patentschriften beschriebenen Verfahrens wurden jedoch einige Übelstände wahrgenommen, welche durch Verwendung des Verfahrens und der Einrichtungen vermieden werden, die den Gegenstand vorliegender Erfindung bilden. Überdies gelang es, das Verfahren in noch billigerer Weise durchzuführen, indem die negativen, von der Eisschmelzung absorbierten Kalorien zum größten Teil wiedergewonnen werden.
Die erwähnten Übelstände sind folgende:
i. Läßt man in bekannter Weise eine Lösung in einem Gefäß gefrieren, so wird die Kristallmasse längs, der Wrände weniger durchlässig als in der Mitte des Zylinders, während es erforderlich ist, um eine gleichmäßige Verdrängung zu bewirken, daß die einzelnen horizontalen Schichten der gefrorenen Lösung an jedem Punkt ihrer Fläche gleich durchlässig sind und überall den gleichen Widerstand gegenüber den. verdünnten, die Verdrängung veranlassenden Lösungen bieten.
Dieser Übelstand wird dadurch vermieden, daß man das Gefrieren mittels einer Reihe von Schlangenrohren herbeiführt, welche dadurch gekennzeichnet wird, daß die Entfernung zwischen den Windungen sowohl in der horizontalen wie auch in der vertikalen Richtung gleich ist und daß diese Windungen abwechselnd von der Peripherie zur Mitte und von der Mitte zur Peripherie verlaufen, so daß unter einer Spiralstrecke, in welcher stärker gekühlte Flüssigkeit oder Gas zirkuliert, sich eine andere befindet, in der eine Flüssigkeit oder ein Gas fließt, welches bei einem längeren Durchgang durch die zu gefrierende Lösung eine größere Wärme absorbiert hat.
Es folgt daraus, daß die zwischen den beiden Schlangenrohren befindliche Flüssigkeitsschicht gleichmäßig durchfriert und in all ihren Teilen dieselbe Durchlässigkeit besitzt.
2. Das Herausbefördern der Eiskristalle aus den Zylindern und ihr Verbringen in die Kühlgefäße verursacht bedeutende Arbeitskosten, und ein Teil des Eisens schmilzt wäh- rend des Transports, so daß die Menge der Energie, die man wiedergewinnen könnte, abnimmt. Wenn man jedoch, wie es ratsam wäre, in abgekühlten und gegen Wärme iso-
lierten Räumen arbeitet, so ist nur ein Teil der Schmelzungskalorien des getrennten Eises erforderlich, um die zu gefrierende Lösung auf o° C. abzukühlen; die verfügbaren Kalorien können für eine weitere Abkühlung des komprimierten, vom Kondensator kommenden Gases dienen, wodurch die abkühlende Wirkung des Kompressors vergrößert und das Gefrierverfahren billiger wird. Eine solche Verwendung des von den zu konzentrierenden Lösungen getrennten Eises ist zwar schon in den amerikanischen Patentschriften 633206 und 633207 vergeschlagen worden, nach diesen ist man aber genötigt, die mit einer Eisrinde überzogenen Schlangenrohre aus dem die zu konzentrierende Lösung enthaltenden Gefäß herauszunehmen, wobei sie nicht nur die Eiskristalle, sondern auch die zwischen ihnen befindlichen Lösungen mitnehmen; nachher werden sie mit den Rohren verbunden, in welchen das warme, vom Kompressor kommende Gas fließt, unter großem Verlust an nutzbaren Substanzen und Verschwendung von Arbeitsund Betriebskraft.
Wenn man dagegen diese Einrichtung mit der vom Erfinder erfundenen systematischen Verdrängung verbindet, ist es leicht, das getrennte Eis zur Schmelzung zu bringen, ohne die Schlangenrohre zu entfernen und etwas von der zwischen den Eiskristallen sitzenden Lösung zu verlieren. Dieses Resultat wäre ohne, die systematische Verdrängung nicht erreichbar, denn wenn man das Eis ohne vorhergehende Verdrängung zur Schmelzung bringt, wird nicht reines Wasser, sondern es'werden verdünnte Lösungen erhalten, welche nachher wieder zu konzentrieren wären.
Alle diese Übelstände werden dadurch völlig vermieden, daß man die Verdrängung vor der Zirkulation des Gases in den Schlangenrohr en. bewirkt und diese letzteren dann mit dem Kondensator und dem Evaporator des Kühlapparates verbindet, ohne dieselben von den daran anhaftenden Kristallen zu befreien.
3. In den oben erwähnten Patentschriften ist gesagt, daß die Verdrängung der zwischen den Eiskristallen sitzenden Lösungen immer schwieriger wird, *sobald die Lösungen auf eine bedeutend niedrigere Temperatur als der Schmelzungspunkt der ursprünglichen Lösung abgekühlt werden, wobei die Menge des Eises, die man bei einer Operation abscheiden kann, auf 50 Prozent beschränkt wird.
Man kann diesen Übelstand vermindern bzw. den Prozentsatz des Eises steigern, indem man die verschiedenen Schichten der Lösung nacheinander auf immer niedrigere Temperaturen abkühlt; diese Schichten, wenn es sich um eine Lösung von größerer Dichte als das Lösungsmittel . (z. B. im Wasser gelöster Zucker) handelt, werden reicher und reicher, je weiter das Gefrieren der oberen Schichten fortschreitet, so daß es möglich wird, sie auf eine niedrigere Temperatur abzukühlen, ohne daß das abgetrennte Eis eine für die Flüssigkeiten undurchlässige Masse bildet. Das Gefrieren der verschiedenen Schichten der Lösung bei allmählich abnehmenden Temperaturen unter Vermeidung von undurchlässigen Kristallmassen wird durch Regulierung des Druckes des in den Schlan-. genrohren verdampfenden Gases mittels geeigneter Ventile unter Beobachtung der Temperaturen an in der zu gefrierenden Flüssigkeit passend angeordneten Thermometern erhalten. Auf diese Weise ist. es leicht, eine zwei Dritteln des vorhandenen Wassers entsprechende Menge Wrasser in einer einzigen Operation von einer Lösung zu trennen, vorausgesetzt, daß nach der Extraktion dieses Prozentsatzes von Wasser die Lösung nicht auf kühlem Wege übersättigt wird.
4. Ein weiterer bei der Verwendung·des in den erwähnten Patentschriften beschriebenen Verfahrens im großen auftretender Übelstand besteht darin, daß die Verdrängung der zwischen den Eiskristallen sitzenden Substanzen langsam vor sich geht; ■ diese Verdrängung nimmt um so mehr Zeit in Anspruch, je dichter und klebriger die Lösung und je größer die Menge abgeschiedenen Eises ist. Nach wiederholten. Versuchen wurde gefunden, daß die Verdrängung schneller geschehen kann, wenn die Lösungen vor dem Gefrieren oder auch während desselben mit einem beliebigen Gase gesättigt werden, das die Lösung nicht verändern kann, zum Zwecke, die in dem auf eine geeignete Temperatur abgekühlten, aber nicht gefrorenen Alkohol, Äther und Chloroform enthaltenen Verunreinigungen koagulieren zu 100 lassen und durch Filtrierung abzutrennen. Dies Verfahren ist bereits in älteren Patentschriften beschrieben, wird aber nunmehr in Verbindung mit der oben beschriebenen Verdrängung verwendet, um diese letztere schneller auszuführen. Dieser Zweck kann auch, dadurch erreicht werden, daß man innerhalb gewisser Grenzen den Druck eines beliebigen Gases verwendet, aber nicht für Abkühlungszwecke und an der Außenseite des Behälters (wie die flüssige Luft bei. dem in der Patentschrift 148029 beschriebenen Verfahren), sondern an dem oberen. Teil des Gefäßes als ein mechanisches Mittel, um die Verdrängung der zwischen den Eiskristallen sitzenden löslichen Bestandteile .schneller zu bewirken. Man darf dieselbe jedoch nicht zu stark beschleunigen, damit die osmotischen Vorgänge stattfinden können, von denen das gute Ergebnis dieser Operation vor allem abhängt.
Diese Verbesserungen werden zur Aus-
führung gebracht mittels einer Batterie von Gefrierbottichen, eines Systems von Zuführungsrohren, Injektoren, Zerstäubern und Gefäßen für die selbsttätige Fraktionierung der Verdrängungsflüssigkeiten, wie sie im folgenden beschrieben und in den Zeichnungen dargestellt sind.
Bei diesen Einrichtungen können die Bottiche der Batterie abwechselnd als Gefrier- und Verdrängungsgefäße und als Kühler der vom Kondensator kommenden Gase dienen; überdies ist es möglich, in ihnen die abgekühlte, vom Kühler einer Eismaschine kommende Salzlösung und das lauwarme, vom Kondensator kommende Salzwasser, abwechselnd zirkulieren zu lassen.
Auf den Zeichnungen zeigt Fig. 1 in senkrechtem Mittelschnitt eine Ausführungsform der Vorrichtung, welche das Gefrierenlassen der Lösungen mittels einer Reihe von Schlangenrohren ermöglicht, die voneinander unabhängig'durch Ventile beeinflußt werden und direkt mit einem Gaskompressor kommunizieren.
Fig. 2 ist ein horizontaler Schnitt nach der Linie X-X der Fig. 1, welcher eines der Schlangenrohre zeigt.
Fig. 3 stellt im senkrechten Schnitt einen Gefrierbottich dar, welcher' demjenigen von Fig. ι ähnlich ist und außerdem eine Rohrbatterie für die vorhergehende Abkühlung der Lösungen enthält.
Fig. 4 und 5 zeigen im vertikalen Schnitt nach der Linie y-y der Fig. 5, bzw. im horizontalen Schnitt nach der Linie z-z der Fig. 4 nur die Rohrbatterie für die vorhergehende Abkühlung der Lösungen.
Fig. 6 ist der allgemeine schematische Plan einer Zuckerfabrikanlage mit Anwendung des vorliegenden Konzentrationsverfahrens.
In Fig. ι ist im vertikalen Schnitt ein Gefrierapparat dargestellt, welcher aus einem aus isolierendem Material bestehenden oder mit einer Schicht 2 aus isolierendem Material überzogenen Gefäß besteht.
Der Boden 3 des Gefäßes ist mit einem unten mittels Bolzen 8 befestigten Deckel 4 versehen, an welchem ein Rohr 5 angebracht ist, das sich nach oben verbreitert und mit einem gelochten Deckel 6 abgeschlossen ist; an der Außenseite ist es mit einem Hahn 7 versehen. Dieses Rohr dient zum Abfluß der konzentrierten Flüssigkeiten, wie auch zur Zuführung der zu konzentrierenden Flüssigkeiten mittels eines Gasinjektors (z. B. mittels Kohlensäure unter Druck).
Im Inneren des Gefäßes 1 sind die verschiedenen, eine geeignete Anzahl von Windungen besitzenden Schlangenrohre 9 angeordnet. In der Zeichnung sind drei Schlangenrohre dargestellt,, deren Zuführüngs- bzw. Auslaßenden mit den Hähnen 10, 11 für das erste Schlangenrohr, 12, 13 für das zweite, 14, 15 für das dritte versehen sind; alle Zuführungsenden sind mit dem einzigen Sammler 35 und die Auslaßenden mit dem Sammler 36 verbunden.
Jedes dieser Schlangenrohre besteht aus mehreren in sechs flachen Reihen angeordneten Windungen, so daß das die Schlange bildende Rohr in der ersten.Reihe von der Peripherie zur Mitte, in der zweiten von der Mitte zur Peripherie, in der dritten wieder von der Peripherie zur Mitte usf. verläuft, wie aus Fig. 1 und 2 ersichtlich ist, von denen Fig. 2 das erste Schlangenrohr im Grundriß darstellt. Manometer 16 sind mittels geeigneter Rohre an den Enden jedes Schlangenrohres angebracht und dienen, dazu, den Gasdruck in den Schlangenrohren während der Zuführung (beim Öffnen der Hähne 17) bzw. während der Entleerung (beim öffnen der Hähne 18) zu zeigen.
In dem Bottich sind in .verschiedenen Höhen Thermometer 19 angeordnet, welche mit den elektrischen Alarmläutewerken 20 verbunden sind, die bei Änderung der Temperatur über gewisse vorherbestimmte Grenzen Zeichen geben. Das Gefäß ist endlich mit einem hydraulisch abschließenden Deckel. 21 versehen, der mit dem Rohr 22 in Verbindung steht, das im Innern des Gefäßes durch die Verstäuber 23 abgeschlossen ist. Durch das Rohr 22 und mittels der Pumpe 24 werden die immer verdünnter werdenden Verdrängungsflüssigkeiten ins Innere des Gefäßes geführt und mittels des Verstäubers 23 auf die gefrorene Masse gleichmäßig verstreut.
Unter Verwendung· dieses Gefäßes- zum Gefrieren der zu konzentrierenden Lösungen durch unmittelbare Expansion eines Gases in den Schlangenrohren kann man die Temperatur in jeder Höhe des Gefäßes beliebig regeln.
■ Fig. 3 läßt erkennen, in welcher Weise die Kühl- und Verdampfungsschlangen des verflüssigten Gases und die gewöhnlichen Kühlröhren in einem und demselben Behälter vereinigt werden können. Die genannte Figur stellt den senkrechten Mittelschnitt des Kühlbottichs dar, in welchem die Kühlschlangen no und Kühlrohre derart angeordnet sind, daß sie die Verdrängung' der zwischen den Eiskristallen eingeschlossenen Lösung-en in keiner Weise behindern. Das verdunstende oder sich kondensierende Gas zirkuliert in dem Schlaugenrohr 9, dessen Anordnung ganz gleich wie die in Fig. 1 ist. Man läßt die vorgängig abzukühlenden zu konzentrierenden oder die Verdrängung veranlassenden Lösungen in der Rohrbatterie zirkulieren, welche in Fig. 4 und 5 im Detail dargestellt und zwischen den Schlangenrohren des Gefäßes, d. i. in der Eis-
masse, angeordnet ist (Fig. 3). Die abzukühlenden Lösungen werden der Batterie durch das Rohr 25 zugeführt, welches mit dem ringförmigen Sammler 26 verbunden ist; von hier aus fließen sie durch die transversalen Rohre 27, die vertikalen Rohre 28, die transversalen Rohre 29 und gelangen in den unteren ringförmigen Sammler 30, aus welchem sie durch das in 30 angebrachte Rohr 31 in abgekühltem Zustande mittels einer Pumpe herausgebracht werden, um · dann wieder zwecks Gefrierene in einen anderen Bottich geführt zu werden. Das beschriebene Gefriergefäß ist besonders vorteilhaft, um das Gefrierenlassen mittels einer in den Schlangenrohren 9 zirkulierenden abgekühlten Salzlösung zu bewirken. In diesem Falle sind die Manometer 16 unnütz und fallen fort.
Die Wirkungsweise des in Fig. 1 gezeigten Gefriergefäßes ist leicht verständlich. Die zu konzentrierende Lösung wird in das Gefäß geleitet; man setzt den Sammler 35 in Verbindung mit der Zuführungsleitung des komprimierten, vom Kondensator einer Kältemaschine kommenden Gases und den Sammler 36 mit der zum Kompressor gehenden Saugleitung. Durch die Hähne 10 bis 15 regelt man die Gasexpansion in den Schlangenrohren 9 und bewirkt somit das. Gefrieren der im Gefäß enthaltenen Masse. Die erlangte Temperatur kann durch Thermometer 19· geprüft und an den verschiedenen Höhen durch Regelung des Gases in den verschiedenen Schlangenrohren verschieden erhalten werden, so daß man das Gefrieren von oben nach unten ■ fortschreitend bewirken kann. Bei Verwendung des Gefäßes nach Fig. 3 geschieht das Gefrieren in derselben Weise, nur läßt man, statt die Gasexpansion in den Schlangenrohren auszuführen, die abgekühlte, vom Bottich der Eismaschine kommende Lösung in denselben zirkulieren.
Ist die Masse nunmehr gefroren, so bewirkt man die Verdrängung der konzentrierten Lösung durch öffnen des Hahnes 7; ein Teil der zwischen den Eiskristallen gelagerten konzentrierten Lösung kann hier abgezogen werden. Wenn jedoch wenig oder gar nichts von der Lösung abfließt, ist es nötig, in dem oberen Schlangenrohr entweder das laue, vom Kompressor kommende Gas oder die laue Salzlösung zirkulieren zu lassen, welche von einem anderen Kühlgefäß kommt und in.den Kühlbottich der Eismaschine, gelangt. Wird auf diese Weise verfahren, so schmilzt das Eis in dem oberen Teil des Gefäßes und die eben dabei gebildete Lösung filtriert durch den übrigen Teil der gefrorenen Masse und bewirkt die Verdrängung, der konzentrierten Lösung, wie in den oben erwähnten Patenten 163101 und 164499 beschrieben. Durch dieses Verfahren erhält man anfangs konzentrierte und nachher immer verdünnter werdende Lösungen, welche aber zunächst noch konzentrierter als die ursprüngliche Lösung sind. Wenn die aus dem Gefäß kommenden Lösungen verdünnter als die ursprüngliche Lösung sind, sammelt man sie systematisch nach ihrer Konzentration in einer Reihe von Behältern 44 und benutzt sie zur Verdrängung in den nachfolgenden Operationen; es wird somit. vermieden, das Eis, wie oben angegeben, an dem oberen Teil zur Schmelzung zu bringen, um die Verdrängung zu vollziehen.
In Fig. 6 ist eine Einrichtung zur Konzentration von Rübensaft in einer Zuckerfabrik schematisch dargestellt. Diese Einrichtung besteht aus einer Batterie von drei nach Fig. 1 gebildeten Konzentrationsgefäßen ABC und ist außerdem mit den in den Fig. 4 und 5 gezeigten Abkühlungsrohren versehen. Diese Batterie wird durch einen Kompressor der bei Eismaschinen gebräuchlichen Art gespeist. Die Einrichtung enthält außerdem drei den ersteren ähnliche Gefäße DEF für die Nachkonzentration, in welchen der bereits einmal konzentrierte Saft einer neuerlichen Konzentration unterzogen wird; bis der gewünschte Grad der Konzentration erreicht ist. Diese letztere Batterie ist durch einen anderen Kornpressor gespeist. Die Einrichtung enthält außerdem die anderen zur Behandlung des Rübensaftes dienenden Anordnungen, welche so getroffen sind, daß die gesamte Anlage auf eine kontinuierliche und billige Weise arbeiten kann.
Die Batterie von Konzentrationsgefäßen ABC wird durch den Kompressor 32 gespeist, welcher das Gas durch, den Kondensator 33 preßt, aus welchem es abgekühlt herauskommt und mittels des Rohres 34, an welchem drei mit Hähnen 37®, 37*", 37" versehene Rohre angebracht sind,, die je-zu dem Sammler 35 der Zuführungsenden der Gefäßschlangenröhren führen, in die. Schlangenrohre des einen oder des anderen Gefäßes strömt und durch das in diesen Gefäßen nach der Verdrängung ev. verbliebene Eis weiter abgekühlt wird. Das Gas wird nachher zu demjenigen der Sammler 36 geführt, an welchen die Auslaßenden der Schlangenrohre angeschlossen sind, in denen das Gas zirkuliert hat. Dieses fließt nachher durch das eine oder das andere der Rohre, welche nach den Hähnen 38«, 38Ö, 38° führen und sich in der Leitung 39 vereinigen. Die Leitung 39 ist mit dem Druckregulierventil 43 verbunden; von dem Ventil 43 fließt das Gas durch die Leitung 40, an welcher drei mit Hähnen 41°, 41s, 41" versehene, zu dem Sammler 35 führende Rohre angebracht sind, verbreitet sich in den Schlangenrohren eines der Gefäße ABC und gelangt in den Auslaß-
Sammler 36 des betreffenden Gefäßes; von welchem es durch das eine oder das andere der mit den Hähnen 42", 42^, 42" abschließenden und auf einer und derselben Leitung 43' angebrachten Rohre zum Kompressor 32 zurückgeht.
Wird nun angenommen, daß das Gefäß A die nach der Verdrängung zurückgebliebene Eismasse enthält, B ganz gefroren und zum Verdrängungsverfahren bereit '— C während des Gefrierverfahrens —, ferner daß der Kompressor 32 in Tätigkeit sich befindet und die Hähne $7a, 38°, 41°, 42° geöffnet und alle übrigen geschlossen sind, so wird die Zirkulation des Gases wie folgt geschehen: Das Gas fließt vom Kompressor 32 in den Kondensator 33, wo es abgekühlt wird, ■ gelangt durch 34 und 37ß in die Schlangenrohre von A, in welchen es mittels des im Gefäß enthaltenden Eises weiter abgekühlt wird; beim Verlassen der Schlangenrohre von A durch 38° und 39 gelangt das Gas zum Druckregulieryentil 43· und breitet sich dann durch 40,41° in den Schlangenrohren des Gefäßes C aus, von welchen es durch 42° und 43' zum Kompressor 32 zurückgeht. Diese Zirkulation kann natürlich durch entsprechendes Einstellen der verschiedenen Hähne 37,38, 41,42 beliebig geändert werden. Ferner kann man die in dem im Gefäß A enthaltenen Eis eingebettete Rohrbatterie, deren Enden 25, 31 an der Außenseite des Gefäßes A liegen, verwenden, um entweder.die zu konzentrierende Lösung oder die immer verdünnter werdenden Lösungen vorgängig abzukühlen, welche aus dem Gefäß 44 mittels einer Pumpe 45 befördert werden und zur Bewirkung der Verdrängung in dem Gefäß B dienen, welche Verdrängungen der in den Patentschriften. 163101 und 164499 beschriebenen Weise geschieht.
Es ist ersichtlich, daß man statt einer einzigen Batterie von Gefäßen 44 eine größere Anzahl anwenden kann, wenn es wegen einer größeren Menge Verdrängungslösungen nötig ist.
Die Batterie DEF von Nachkonzentrationsgefäßen ist ganz ähnlich der oben beschriebenen. Der einzige Unterschied besteht darin, daß der Kompressor so bemessen sein muß, daß in den Gefriergefäßen eine niedrigere Temperatur erreicht wird, die für das Gefrieren der bereits einmal konzentrierten Lösung nötig ist, welche natürlich einen niedrigeren Gefrierpunkt als den der ursprüngliehen Lösung besitzt.
Bei der Darstellung der besagten Gefriergefäße wurden die Rohre zur Verbindung- der Ausmündungen der verschiedenen Gefäße mit den Bottichen der zu konzentrierenden oder konzentrierten Lösung oder zur Verbindung des Verdrängungslösungsbehälters mit den Gefäßen fortgelassen, weil diese Verbindungen die Zeichnung unklar gemacht hätten; übrigens bestehen dieselben gewöhnlich nur aus abnehmbaren Gummirohren. .
Diese Einrichtung kann vorteilhaft für die Konzentration und Nachkonzentration jeder beliebigen Lösung verwendet werden. Für den hier in Betracht kommenden Fall der Konzentration von Rübensaft verwendet man zusammen mit den besagten Batterien die im Nachfolgenden beschriebenen Apparate.
In der Anlage fließt der in dem Diffuseur 46 enthaltene Rübensaft durch das Rohr 47 in den Klärapparat 48 und durch das Rohr 49 in die Filterpresse 50, um durch das Rohr 51 in das Temperaturaustauschgefäß 52 zu gelangen, welches die Batterie von Rohren 53 enthält, in welchen der schon nachkonzentrierte und kalte Saft zirkuliert, der von der Batterie der Nachkonzentrationsgefäße kommt und zum Vakuum 55 geführt wird. Der zu konzentrierende Saft wird durch das Rohr 56 geleitet und mittels der Pumpe 57 in die Gefäße ABC geführt. Nach der Konzentration wird der Saft nur zeitweilig in die Behälter 58 geführt und nachher mittels der Pumpe 59 und durch das Rohr 60 in die Nachkonzentrationsgefäße D E F geleitet. Aus diesen Gefäßen wird der nachkonzentrierte Saft durch das Rohr 61 und die Pumpe 62 in die Temperaturaustauschgefäßbatterie 53 übergeführt, in der er, nachdem er sich erwärmt hat, durch Zirkulation im Gegenstrom mit dem warmen, von der Filterpresse kommenden Saft zur Vakuumkammer 55 gelangt. Ein rohrförmiger Sammler 63 ist vorgesehen, um das kalte, von den- Gefäßen A bis F während der Schmelzung des Eises in denselben - abfließende Wasser zu sammeln. Dieses Wasser wird nach 64 geleitet, womit entweder der Oberflächenkondensator der Dampfmaschine oder das Gehäuse des Gasmotors gemeint ist, und von welchem das erwärmte Wasser mittels der Pumpe 65 durch das Filter 66 in den Diffuseur 46 gedrängt wird.
Die durch die übliche Diffusion erhaltenen und durch Scheidung gereinigten Zuckersäfte treten aus den Filterpressen mit einer Temperatur von ungefähr 6o° G. aus und besitzen .110 eine mittlere Dichte von 1,050, .entsprechend einem Zuckergehalt von 10 Gewichtsprozenten, d. h. einem Gehalt von 10 Gewichtsteilen Zucker auf je 100 Teile Wasser. Wenn die Lösung nur Zucker enthielte, so läge ihr Gefrierpunkt bei o° —0,059 χ ii =—0,65° C. Der Zuckersaft enthält aber auch Verunreinigungen, die seinen Gefrierpunkt auf ungefähr — o,8° C. oder 272,2° absoluter Temperatur erniedrigen. Durch die Wirkung der den Gegenstand vorliegender Erfindung bildenden Verbesserungen kann man nun die zum Ge-
frieren gebrachte Masse auf 3 X (—o,8° C.) = — 2,4° C, entsprechend 270,6° absoluter Temperatur, abkühlen, ohne daß die "nachträgliche Verdrängungsoperation eine Behinderung erfahren würde.
Das fortgesetzte Konzentrieren der in die Behälter D E F eingebrachten, bereits einmal konzentrierten Lösung wird in gleicher Weise durchgeführt wie das erstmalige Konzentrieren, mit' dem einzigen Unterschiede, daß der Gefrierpunkt der genannten Lösung, die eine Dichte von ungefähr 1,110 zeigt und 25 Prozent Zucker enthält, bei etwa — 2° C. (2710 absoluter Temperatur) liegt und diese Lösung auf etwa 2670 absoluter Temperatur (—6° C.) abgekühlt werden kann, ohne undurchdringlich zu werden. Die weiter konzentrierte Lösung, welche ungefähr 50 Prozent Zucker (100 Gewichtsteile Zucker auf je 100 Teile Wasser) enthält, wird — nachdem sie in der den Temperaturaustausch vermittelnden Vorrichtung 52 durch den von der Filtrierpresse abfließenden Saft erwärmt wurde — in den Vakuumverkocher 55 gepumpt, um daselbst in üblicher Weise auf Füllmasse verarbeitet zu werden.
Die Verdrängung" wird beschleunigt, und das Gefrieren wird sich in regelmäßiger Weise von oben nach . unten vollziehen, wenn man die zunächst dem Boden des Behälters befindlichen konzentrierteren Lösungen bei einer niedrigeren Temperatur zum Gefrieren bringt als die ursprüngliche Lösung im oberen Teile des Behälters. Die vorhergehende Sättigung des Saftes mit Luft oder einem sonstigen Gas, sowie die Einführung von Gas während des Gefrierens behufs Bewegung der im Gefrieren begriffenen Flüssigkeit erleichtern gleichfalls die Verdrängung und ermöglichen die Entfernung einer verhältnismäßig größeren Menge von Wasser. Wenn die Menge des zu konzentrierenden Zuckersaftes sehr beträchtlich ist, so empfiehlt es sich, die erste und zweite Konzentration mittels zweier unabhängigen Kompressoren, wie in Fig. 6 dargestellt, zu vollziehen. Da der mittels Gefrierens konzentrierte Saft hohen Temperaturen nicht ausgesetzt werden muß, so wird er eine größere Ausbeute an kristallisiertem Zucker von hellerer Farbe ergeben, als wenn er in üblicher Weise konzentriert würde.
Man kann natürlich mittels des vorliegenden Verfahrens auch andere Extrakte, z. B. Würzen, Konserven, sowie Fleisch-, Kaffee-, Tee-Extrakt u. dgl., konzentrieren. Weiter kann auch reines Eis aus Meerwasser oder allen sonstigen Salzlösungen abgeschieden werden. Für den Fall des Konzentrierens von Zitronensaft oder Zitronensäurelösungen müssen die chemisch angreifbaren Teile der Vorrichtungen, insbesondere Aluminiumschlangenrohre, verbleit, versilbert oder mit Firnis überzogen werde.11. Mit Ausnahme einiger starken Ausbruchweine, wie Madeira, Malaga, Portwein, Marsala u. dgl., die durch die Einführung eines Luftstromes in die Flüssigkeit während des Gefrierens eine Geschmacksverbesserung und Werterhöhung erfahren, soll das Konzentrieren von Wein oder Bier stets in einer Atmosphäre von Kohlensäure oder sonstigen indifferenten Gasen durchgeführt werden, und die durch die Verdrängung erhaltenen verdünnten Lösungen sollen stets in einer Kältekammer gesammelt und aufbewahrt bleiben, so daß eine Wiedererwärmung oder ein Zusammentreffen mit Luft ausgeschlossen ist. Ebenso empfiehlt es sich, Fleischextrakt nicht nur stets bei Ausschluß von Luft zu konzentrieren, sondern auch in einer Kältekammer aufzubewahren.

Claims (5)

Patent-An Sprüche:
1. Verfahren zur Konzentration von Lösungen, insbesondere von Zuckersaft mittels Gefrierens und Verdrängens, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefrieren mittels paarweise angeordneter, übereinander in dem Gefriergefäß liegender und in gleicher Entfernung voneinander stehender Schlangenrohre derart bewirkt wird, daß" das in diesen Schlangenrohren zirkulierende Kältemittel sich abwechselnd von der Peripherie der Gefriergefäße nach deren Mitte und umgekehrt fortbewegt, damit Eisschichten von gleichmäßiger Durchlässigkeit entstehen.
2. Eine Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verschiedenen Schichten der Lösung in der Richtung von oben nach unten nacheinander bei stufenweise abnehmenden Temperaturen abgekühlt werden, zum Zweck, eine größere Eismenge auszuscheiden, ohne die Eismasse undurchlässig zu machen.
3. Eine Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieselben Schlangenrohre, welche vor der Verdrängung der konzentrierten Lösung als Kühler für das Gefrierenlassen derselben verwendet wurden, nach der Verdrängung als Nachkühler des Gefriermittels benutzt werden.
4. Gefrier gefäß zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem Bottich, in dem an verschiedenen Punkten seiner Höhe verschiedene, voneinander unabhängige Schlangenrohre angeordnet sind, deren Windungen abwechselnd vom Umfange gegen die Mitte verlaufen.
5. Eine Ausführungsfofm der Einrichtung zur Konzentrierung von Lösungen nach dem unter i. angeführten Verfahren, gekennzeichnet durch eine Reihe, von zu einer Batterie verbundenen Abkühlgefäßen der unter 4. genannten Art, wodurch das Gefrierenlassen und die folgende Konzentration der Lösungen ununterbrochen ausgeführt werden kann, so daß das nach der Verdrängung der konzentrierten Lösung verbliebene Eis zur Abkühlung von weiteren Lösungen ausgenutzt werden kann, ohne dieses Eis aus den Gefriergefäßen zu entfernen.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen. .
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