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Verfahren und Regeleinrichtung zum Aufkonzentrieren der mit einem adiabatischen Turm hergestellten Salzsäure
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uer liche Temperaturgefälle im Verdampfer erreicht wird, kann weiterhin erfindungsgemäss die Desorption in in diesen Fällen auch unter vermindertem Druck durchgeführt werden. Bei besonders niedrigen Temperaturen der Abdämpfe wird erforderlichenfalls der Ausdampfer mit Fremddampf beheizt.
Zur Durchführung des erfindungsgemäss vorgeschlagenen Verfahrens kann beispielsweise eine Einrichtung vorgesehen sein, die ausser einem adiabatischen Turm und den erforderlichen übrigen Teilen eine
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im einfachen Durchlauf erfolgt, sowie einen Fallfilm-Austauscher als Nachabsorber für die Absorption der der Desorptionsanlage entstammenden HCI-Dämpfe besitzt.
Die Einrichtung ist durch besonders einfache und übersichtliche Anordnung ausgezeichnet. Die nur geringe Ausdampfung der Säure, beispielsweise von 32 auf 30%, ermöglicht es, in Kombination mit dem nach dem Dünnschichtprinzip arbeitenden Fallfilm-Austauscher, dieDesorption in einem einzigen Durchlauf zu bewirken.
Zur besonders vorteilhaften Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist eine Ausführungsform der vorbeschriebenen Einrichtung geeignet, die darin besteht, dass die Desorptionsanlage und gegebenenfalls auch der zur Absorption dienende Fallfilm-Austauscher Bauelemente des Turms bilden. Infolge ihres einfachen Aufbaues können die Desorptionsanlage ebenso wie der Nachabsorberteil zur Aufkonzentrierung und gleichzeitigen Abkühlung der konzentrierten Säure mit dem adiabatischen Teil zusammengefasst werden, so dass die Verfahrensschritte, wie adiabatische Absorption, Desorption, das Aufkonzentrieren und das Abkühlen der konzentrierten Säure, in Apparateelementen vor sich gehen können, die Bestandteile eines einheitlichen Turms sind.
Soll die abfliessende konzentrierte Säure nach dem Verlassen des Apparateteils, in dem die Aufkonzentrierung unter gleichzeitiger Kühlung stattfindet, noch tiefer abgekühlt werden, so kann ein zusätzlicher Fallfilm-Austauscher, der ebenfalls Bestandteil des einheitlichen Turms sein kann, vorgesehen sein.
Bestandteil der Erfindung ist eine Regelanlage, deren Regelorgane in ihrer Anordnung und gegensei- tigen Abstimmung neuartig und zur Erzielung des durch die Erfindung erreichbaren Ergebnisses vorteilhaft sind. Eine besonders vorteilhafte Regeleinrichtung für die Durchführung des erfindungsgemäss vorgeschlagenen Verfahrens, die gegebenenfalls unter gleichzeitiger Verwendung der vorstehend beschriebenen Absorptionseinrichtung arbeiten kann, ist dadurch gekennzeichnet, dass im adiabatischen Teil der Anlage eine Regelung der Absorptionswasserzugabe über die Konzentrationsmessung der abfliessenden Turmsäure und die Mengenmessung der eintretenden Gase erfolgt, und im Nachabsorberteil die Konzentration der abfliessenden Säure durch die Regelung der Kühlwassermenge, die über die Konzentrationsmessung der abfliessenden Säure erfolgt, eingestellt wird.
Dabei wird die zur Konzentrationsmessung benötigte Säure in beiden Fällen mit einem Bachrohr entnommen und es erfolgt die Konzentrationsmessung durch die Bestimmung der Leitfähigkeit oder durch die Temperatur der abfliessenden Säure.
Im Bedarfsfalle kann die Vorrichtung aber auch von Hand gesteuert werden.
Für die Einrichtung kann als Baustoff kunstharzimprägnierter Graphit wegen seiner allgemeinen chemischen Beständigkeit und guten Wärmeleitfähigkeit mit besonderem Vorteil verwendet werden.
Die Erfindung wird nachstehend durch die Beispiele 1 - 3 und an Hand der Fig. 1 und 2 erläutert.
Beispiel l : Es handelt sich darum, aus HCl-Abgasen der Benzolchlorierung, die bei etwa 400C mit Benzol-und Chlorbenzoldämpfen gesättigt sind, eine Salzsäure mit 38 Gew.-% HCI von möglichst grosser Reinheit zu erzeugen. Die Gase enthalten etwa 90 Vol.-% HCl, der Rest ist Benzol und Chlorben- zol.
Wie Fig. 1 zeigt, werden die Gase durch den Eintrittsstutzen 1 in den adiabatischen Turm 2 einge- speist. Durch die Leitung 3 wird am Kopf des Turms das Absorptionswasser aufgegeben. Am unteren Ende des Turms läuft eine etwa 320/oige Salzsäure mit einer Temperatur von etwa 780C ab und sammelt sich in dem Sumpf 4. Ein entsprechender Teil dieser 32%igen Säure wird mit Hilfe der Pumpe 5 in die Desorp- : ionsanlage 6 gefördert und dort durch Ausdampfen in einen Dampf mit etwa 85 Gew. -0/0 HCI und eine Säure mit etwa 3 0 Gew.-Olo HCI zerlegt. Die umzupumpende Salzsäuremenge wird jeweils so eingestellt, lass für die Nachabsorption ein Überschuss an HCI-Gasen zur Verfügung steht.
Die Desorptionsanlage 6 besteht von unten. nach oben aus dem Sammelbehälter 7 für die 30% igue Säure und dem Fallfilm-Wärmeaustauscher 8, dem zweckmässig noch der Füllkörperschuss 9 von der Höhe : ines theoretischen Bodens aufgesattelt wird. Zur Beheizung der Desorptionsanlage werden die mit etwa
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Die nach der beschriebenen Arbeitsweise hergestellte 380/oige Säure enthält nur weniger als 0, 001%
Tetrachlorkohlenstoff. Bei unmittelbarer Verwendung der Ausgangsgase für die Aufkonzentrierung in be- kannter Weise enthält die Säure mehr als 0, 10/ò Tetrachlorkohlenstoff.
Die Regelung der Anlage erfolgt in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise.
Beispiel 3 : Es handelt sich darum, aus einem Abgas, das 6 Vol. HCI und im übrigen CO , N, enthält und das mit einer Temperatur von etwa 500C anfällt, eine Säure mit 37 Gew. -0/0 HCI zu er- zeugen.
Im Unterschied zu den Beispielen 1 und 2 hat die primär anfallende 32loige Salzsäure eine Temperatur von etwa 27 bis 280C.
Die Desorptionsanlage 6 wird mit Fremddampf beheizt. Die Abdampfleitung 10 vom Kopf der adiabatischen Kolonne 2 zur Desorptionsanlage 6 entfällt. Die Abdämpfe entweichen durch die Leitung 11.
Alle übrigen Verfahrensschritte im adiabatischen Turm 2, der Desorptionsanlage 6 und dem Fallfilm-Austauscher 14 entsprechen den Beispielen 1 und 2.
Erfolgt die Aufkonzentrierung der Säure in bekannter Weise unmittelbar durch die Ausgangsgase anstatt durch die erfindungsgemäss vorgeschlagene Arbeitsweise, so ist es erforderlich, zur Erzielung der im Beispiel für die Fertigsalzsäure angegebenen Konzentration so tief zu kühlen, dass als Kühlmittel Kühlsole an Stelle von Wasser verwendet werden muss. Die Regelung der Anlage erfolgt in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Aufkonzentrieren der mit einem adiabatischen Turm hergestellten Salzsäure auf höhere HCl-Konzentrationen, als sie durch eine rein adiabatische Arbeitsweise erreichbar sind, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufkonzentrieren der Turmsäure durch Absorption konzentrierter HCI-Gase erfolgt, die aus einem Teilstrom der Turmsäure durch Desorption in einem Ausdampfer gewonnen werden.