DE2015834A1 - Verfahren zur Extraktion von Deuterium aus Wasserstoffgas in einem bithermischen Verfahren - Google Patents
Verfahren zur Extraktion von Deuterium aus Wasserstoffgas in einem bithermischen VerfahrenInfo
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Description
2015834 Patentanwalt DipL-Phys.Gerhard Lied! 8 München 22 Steinsdorfstr.21-22 Tel.298462
B 4596
Atomic Energy of Canada Limited P.O. Box 93, Ottawa, Ont. / Canada
bithermischen Verfahren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion von Deuterium aus
Wasser stoff gas in einem bithermischen Verfahren.
In einem bithermischen Verfahren wird gasförmiger Wasserstoff durch
eine Austauschflüssigkeit bei einer ersten Temperatur und anschließend
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durch dieselbe. bei einer anderen Temperatur geleitet. Der Unterschied
zwischen den beiden Temperaturen ist einer der wesentlichsten Faktoren für die Deuteriumausbeute aus dem Wasserstoffgas, wobei
die Ausbeute umso größer ist, je größer der Temperaturunterschied ist. Die meisten Austauschflüssigkeiten besitzen jedoch Eigenschaften
die verhindern, daß der Temperaturunterschied so groß gehalten werden kann, wie er an sich erwünscht wäre.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird ein Strom, welcher ein erstes flüssiges Amin mit bis zu 5 Kohlenstoffatome je Molekül enthält,
als Austauschflüssigkeit in einer der Austauschregionen und ein Strom, welcher ein zweites flüssiges Amin mit bis zu 5 Kohlenstoffatome
je Molekül oder Ammoniak als Austauschflüssigkeit in der anderen Austauschregion verwendet. Der Deuteriumaustausch zwischen den
beiden Austauschflüssigkeitsströmen wird unter solchen Bedingungen bewerkstelligt, daß eine Gegenstromberührung möglich ist, z. B. in
der Form, daß eine der Austauschflüssigkeiten im wesentlichen in Dampfform vorliegt. Das Amid kann ein primäres aliphatisches Monoamin
oder ein Diamin sein.
Auf diese Weise kann eine der Austauschflüssigkeiten so gewählt werden,
daß ihre Eigenschaften besonders zur Verwendung bei der Temperatur der heißen Austauschregion geeignet sind, während die andere
Austauschflüssigkeit so gewählt wird, daß ihre Eigenschaften speziell zur Verwendung bei der Temperatur der kalten Austauschregion geeignet
sind.
So körnen beispielsweise 1, 2-Diamino-propan in der heißen Austauschregion
und Aminomethan in der kalten Austauschregion verwendet wer-
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den. Andere geeignete Kombinationen sind Ammoniak und 1, 3-Diaminopropan,
Aminoäthan und Diaminoäthan sowie Aminoäthan und 1, 2-Diamino-propan.
Wenn erwünscht, kann der eine oder der andere oder können beide Austauschflüssigkeitsströme
geeignete Mischungen von Aminen oder von einem oder mehreren Aminen und Ammoniak sein. So kann beispielsweise ein Flüssigkeitsstrom aus einer Mischung von 10% einer Flüssigkeit
in einer anderen und der zweite Flüssigkeitsstrom eine Mischung
von 5% der anderen Flüssigkeit in der ersten Flüssigkeit sein. Die angegebenen Prozentsätze sind Volumenprozentsätze.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist zur Extraktion yon Deuterium
aus einem Gas für die Ammoniaksynthese geeignei5 d.h0 aus einer gasförmigen
Mischung von Stickstoff und Wasserstoff im Verhältnis von
etwa 1:3 (Volumenverhältnis), wie es großtechnisch zur nachfolgenden
Ammoniaksynthese hergestellt wird. Andere Quellen von großtechnisch
hergestelltem Wasserstoff oder Wasserstoff enthaltenden Gasen sind
ebenfalls geeignet.
Im folgenden wird nun eine Ausführungsform des Verfahrens gemäß
der Erfindung anhand eines Beispieles unter Bezugnahme auf die beiliegende
Zeichnung beschrieben.
Die Zeichnung zeigt ein Durchflußdiagramm eines bithermischen Verfahrens
gemäß der Erfindung.
Ein Strom 1 eines Gases für die Ainmoniaksynthese strömt nach oben
durch einen heißen Turm H und anschließend ebenfalls nach oben als
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■■■■■'. BAD ORIGINAL
Strom la durch einen kalten Turm C, wonach er als Strom Ic zu einer
Ammoniaksyntheseanlage weitergeleitet wird. Ein Strom 2 einer ersten Austauschflüssigkeit, welche aus Aminomethan und einem Katalysator
besteht, strömt nach unten durch den kalten Turm C and wird dann nach oben als Strom 2a durch einen Austauschturm E geleitet,
bevor er wieder in den kalten Turm C eingeleitet wird.
Ein Strom 3 einer zweiten A'ustauschflüssigkeit, welche aus I1 2-Diamino-propan
und einem Katalysator besteht, verläuft nach unten durch den heißen Turm H und anschließend nach unten als Strom 3a durch
den Austauschturm E, bevor er wieder dem heißen Turm H zugeleitet wird. Bevjr der Strom 3a in den Austauschturm E eintritt, wird
ein Teil desselben als Strom 3b dem Strom 2 der ersten Austauschflüssigkeit
zugeleitet, bevor dieser in den kalten Turm C eintritt. Die
Aufgabe des Stromes 3b wird weiter unten beschrieben.
Der Synthesegasstrom 1 reichert sich an Deuterium aus dem zweiten Austauschflüssigkeitsstrom in dem heißen Turm H an und verliert danr.
eine größere Menge Deuterium an den ersten Austauschflüssigkeitsstrom
2 in dem kalten Turm C. Der in dem kalten Turm C an Deuterium angereicherte erste Austauscitflüssigkeitsstrom 2, 2a tritt dann
durch den Austauschturm E hindurch unc'. verliert Deuterium an den
zweiten Austauschfiüssigkeitsstrom 3a. Die Bedingungen in dem Austauschturm
E sind so gewählt, da.R der erste Austauschfltissigkeitsstrom
2, 2a im wesentlichen als Di-.-npf in demselben vorliegt, während
der zweite AustauschflüssigkeitssL om 3, er im wesentlichen eine Flüssigkeit
bleibt. Auf djese Weise zwingt man c^n ersten Austauschflüssigkeitsst'
on Ί? nach, oben durch den sich nach unten bewegenden zweiten
FlüsFi2,h!■'" · °*~om 3a hindurchzutreten. .Abgrund der fast voll-
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BAD ORIGINAL
ständigen Verdampfung des ersten Flüssigkeitsstromes 2a wird jedoch
etwas des in dem Strom 2a gelösten Katalysators an den Strom 3a in dem Austauschturm E verloren gehen. Der Strom 3b bringt so Katalysator
zu dem Strom 2 zurück und dies bedeutet natürlich, daß der
Strom 2, 2a ebenfalls 1, 2-Diamino-propan enthält. .
Der zweite Austauschflüssigkeitsstrom 3 besitzt am meisten Deuterium,
wenn er von dem Austauschturm E zu dem heißen Turm H übergeleitet
wird. Es kann dementsprechend an dieser Stelle ein Strom 3c aus dem Strom 3 entnommen werden und durch die zweite Stufe eines
Deuteriumextraktionsverfahrens geleitet werden, bevor er wieder zu
dem Strom 3 zurückkehrt. Diese zweite Stufe wird weiter unten noch
beschrieben.
In einem Beispiel des angegebenen Verfahrens tritt der Synthesegasstrom 1 in den heißen Turm H mit einer Konzentration von 120 Teilen
Deuterium je Million Teile Wasserstoff, angegeben als atomares Verhältnis,
ein. Er verläßt den heißen Turm H als Strom la mit einer
Konzentration von 1600 ppm (Teile je Million). Der heiße Turm H wurde auf 90 C gehalten. Der Synthesegasstrom la verläßt den kalten
Turm C mit einer Deuteriumkonzentration von 40 ppm. Die Deuteriumausbeute
beträgt also 67%. Der kalte Turm C wurde auf -9O0C gehalten.
Der Austauschflüssigkeitsstrom 2 trat in den kalten Turm G mit einer
Deuteriumkonzentration von 400 ppm ein. Er verläßt ihn mit einer Konzentration von 4800 ppm. Der Austauschflüssigkeitsstrom 3a verläßt
den heißen Turm H mit einer Deuteriumkonzentration von 380 ppm.
Er verläßt den Austauschturm E als Dampf 3 mit einer Konzentration
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BAD ORIGINAL
von 4500 ppm. Der Austauschturm E wurde auf einer Temperatur von
9O0C gel
System.
90 C gehalten. Der Druck war etwas unter 21 at in dem restlichen
Da die Ausbeute von Deuterium aus dem Synthesegasstrom 1 relativ hoch ist, ist es nicht erforderlich, daß ein Teil desselben durch die
heißen und kalten Türme wieder in Umlauf gebracht wird, obwohl dies durchgeführt werden kann, wenn es zur Verbesserung der Ausbeute
erwünscht ist.
Aminomethan besitzt ein annehmbares Austauschverhältnis sowohl bei der heißen als auch bei der kalten Temperatur, wie sie in dem angegebenen
Verfahren angewendet wird. Es friert bei -92, 5 C. Es hat jedoch bei der heißen Temperatur einen relativ hohen Dampfdruck.
Wenn es also bei der heißen Temperatur verwendet wird, liegt der größte Teil des Aminomethans in Dampfform vor. In diesem Fall sind
die Turmkontaktstufen weniger wirksam. Es sind mehr Stufen und höhere Türme erforderlich. Der Turm muß einen größeren Durchmesser
haben in entsprechender Anpassung an aen. mit dem Synthesegasstrom
mitgenommenen Dampf. Eine zusätzliche Ausrüstung und beträchtliche Energie ist so erforderlich, um den Synthesegasstrom mit dem Amin
zu sättigen. 1, 2-Diamino-propan hat einen niedriger Dampfdruck und ist dementsprechend »-de*» als Flüssigkeit für den heißen Turm besser
geeignet. Die Mischung von Aminomethan und 1,2-Diamino-propan, welche durch den kalten Turm C fließt, kann so ausgelegt werden, daß
sie eine eutektische Mischung ist, welche dementsprechend einen wesentlich tieferen Gefrierpunkt hat.
Der rechte Teil des Durchflußdiagrammes zeigt ein zweistufiges Ver-4596
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BAD ORIGINAL
fahren, welches ebenfalls angewendet werden kann. Der Austauschflüssigkeitsstrom
3c strömt nach unten durch einen kalten Turm C. und dann nach unten als Strom 3d durch einen heißen Turm H1, bevor er
wieder als Strom 3e zu .dem Strom 3 zurückkehrt. In dieser zweiten
Stuf e wird Wasserstoff oder ein Syntesegas als Austauschgäs verwendet.
Ein Strom 4 des Wasserstoffes oder des Synthesegases läuft nach oben durch den heißen Turm H- und dann nach oben als Strom 4a durch
den kalten Turm C-, bevor er wieder in den heißen Turm H. zurückgeleitet
wird. ·
Ein Strom 3f der Austauschflüssigkeit wird von dem Strom 3d abgezogen,
wenn dieser den kalten Turm Cl verläßt. Dieser Strom läuft nach
unten durch einen Austauschturm El un d läuft dann als Strom 3g in den
oberen Teil des heißen Turmes K-. Ein Strom § ¥on gasförmigem Ammoniak,
wie er beispielsweise von einem Ammoniakdestillationssystem erzielt wird, wird nach oben durch den Austauschturm El geleitet, von wel
chem er als Strom 5a austritt«
In dem kalten Turm Cl geht Deuterium von dem Wasserstoff oder Synthesegasstrom 4a zu dem Austauschflüssigkeitsstrom 3c über. In dem
heißen Turm Hl geht Deuterium von dem Austauschflüssigkeitsstrom 3d
zu dem Wasserstoff oder Synthesegas strom 4 über. Auf diese Welse ist
die Deuteriumkonzentration In dem Strom 3f, wie er von dem Austauschflüssigkeitsstrom
3d bei dessen Austritt aus dem kalten Turm Cl entnommen
wird, relativ hoch. Etwas Deuterium in dem Austauschflüssigkeitsstrom
3f geht auf den gasförmigen Ammoniakstrom 5 in dem Austauschturm
El über. .»■-.-■
In einem Ausführungsbeispiel dieser zweiten Verfahrensstufe wurde der
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kalte Turm Cl auf -3O0C und der heiße Turm H- auf 9O0C gehalten. Der
Austauschflüssigkeitsstrom 3c tritt in den kalten Turm Cl mit einer Deuteriumkonzentration
von 4500 ppm (Teile je Million) ein. Er kehrt als Strom 3e zu dem Strom/mit einer Konzentration von 4000 ppm zurück.
Die Deuteriumkonzentration in dem Wasserstoff strom 4, wenn dieser
den kalten Turm Cl verläßt, beträgt 1000 ppm. Der Ammoniakstrom 5 tritt in den Austauschturm El mit einer Deuteriumkonzentration von
75 000 ppm ein und verläßt ihn als Strom 5a mit einer Konzentration von 150 000 ppm. Das angereicherte Ammoniak kann beispielsweise auf
die erforderliche Reinheit destilliert werden.
Man kann selbstverständlich die beiden Amineyeteme der ersten Stufe
ebenfalls in der zweiten Stufe und in nachfolgenden Stufen verwenden,
wenn dies erforderlich ist. An Katalysatoren können gelöstes Lithium, Natrium, Kalium, Cäsium oder Rubidium oder ein Amid desselben in
der Austauschflüssigkeit verwendet werden.
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Claims (12)
- . Patentansprücherl J Verfahren zur Extraktion von Deuterium aus gasförmigem Wässer-.stoff, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff und ein erster Aus-mit tauschflüssigkeitsstrom, welcher aus aliphatischen Aminen/bis zu 5 Kohlenstoff atome je Molekül oder aus Ammoniak besteht, durch eine heiße Region geleitet werden, damit das Deuterium aus dem ersten Flüssigkeitsstrom zu dem Wasserstoffgas übergeht, daß das Wasserstoffgas und ein zweiter Austauschflüssigkeitsstrom, welcher sich jedoch von dem ersten Austauschflüssigkeitsstrom unterscheidet und. mitwelcher aus aliphatischen Aminen/bis zu 5 Kohlenstoff atome je Molekül oder Ammoniak besteht, durch eine kalte Region geleitet werden, damit das Deuterium aus dem Wasserstoffgas zu dem zweiten Flüssigkeitsstrom übergeht und daß der erste und der zweite Flüssigkeitsstrom durch eine dritte Region unter Bedingungen geleitet werden/ welche eine Gegenstromberührung der beiden Ströme ermöglichen, so daß das Deuterium von dem zweiten Flüssigkeitsstrom zu dem ersten Flüssigkeitsstrom übergeht,
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß einer der Austauschflüssigkeitsströme in der dritten Region im wesentlichen in Dampf form vorliegt.
- 3, Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsströme Katalysator enthalten und daß ein Teil·des ersten Flüssigkeitsstromes in den zweiten Flüssigkeitsstrom, welcher in der dritten Region in Dampf form vorliegt, zur Wiedergewinnung des Katalysators eingeleitet wird, wenn dieser die dritte Region verläßt.4596 00 98427 12 81
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasserstoffgas ein Bestandteil eines Gases zur Ammoniaksynthese ist.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der eine oder der andere oder daß beide Flüssigkeitsströme Mischungen von zwei oder mehr Flüssigkeiten aus der Gruppe der Amine und Ammoniak sind.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Amine primäre aliphatische Monoamine sind.
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Amine primäre aliphatische Diamine verwendet werden.
- 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator durch Lösen eines Elementes der Gruppe aus Lithium, Natrium, Kalium, Cäsium oder Rubidium in der Austauschflüssigkeit hergestellt wird.
- 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator durch Lösen des Amides eines Elementes aus der Gruppe Lithium, Natrium, Kalium, Cäsium oder Rubidium in der Austauschflüssigkeit hergestellt wird.
- 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teilstrom der ersten Austauschflüssigkeit oder der zweiten Austauschflüssigkeit, wenn diese die dritte Region verläßt, durch eine zweite Deuteriumextraktionsstufe geleitet wird.4596 009842/1281U-
- 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Stufe einen bithermischen Gegenstromaustausch mit Wasserstoff umfaßt.
- 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Austauschflüssigkeitsstromes von der kalten Region zu einer heißen Region geleitet wird und daß ein weiterer Teil des AustauschflUssigkeitsstromes, wenn er die kalte Region der zweiten Stufe verläßt, durch Einrichtungen für eine weitere Anreicherung geleitet wird.4596 009842/1281Leerseite
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