DE1930645C - Verfahren zur Wiedergewinnung von Ammoniak - Google Patents

Description

mit der Beschickung aus Kohlendioxid inerte Gase, wie Luft, Stickstoff, Argon, Methan, Kohlenmonoxid, eintreten.

Von der Reaktionsvorrichtung kann der Abstrom in jeden herkömmlichen Typ einer zur Abtrennung des Kohlendioxids und des Ammoniaks aus dem Reaktionsprodukt geeigneten Vorrichtung 13 geführt werden. Ein Teil des Ammoniaks, etwa 20 bis 25°/o des Ammoniakgehaltes des Gases, wird gesondert mit dem Kohlendioxid abgetrennt. Das zurückbleibende Gemisch aus Ammoniak und inerten Gasen, welches gelegentlich noch geringe Mengen Kohlendioxid enthalten kann, wird durch die Leitung 14 in die Wiedergewinnungsvorrichtung, mit welcher sich die Erfindung hauptsächlich befaßt, überführt und erscheint im Diagramm innerhalb der durch die gestrichelte Linie angegebenen Fläche.

Das Gasgemisch aus der Leitung 14, welches typischerweise einen Druck von etwa 14,8 bis 21, i kg/cm² und eine Temperatur von 43,3 bis 51,7°C aufweist und'das 0,2 bis 1,0 Volumprozent Inertgase enthält, wird durch eine erste Kühlzone geleitet. Diese ist unter 15 angegeben und kann aus einem oder mehreren Austauschern vom Rohr- oder Schalentyp bestehen, denen bei ISA und 15ß Wasser zu- und abgeführt wird. Sie können auch aus einer äquivalenten Einrichtung für indirekte Wärmeübertragung aus dem Gas zu einem flüssigen Kühlmittel bestehen. Diese Kühlung in der ersten Stufe senkt die Gastemperatur auf z. B. etwa 32,2 bis 43,3°C. Bei diesen Temperaturen ist der Ammoniakgehalt des Gases zum Teil kondensiert und kann durch die Leitung 16 in ein Ammoniakreservoir 17 abgenommen werden.

Das unkondensierte Gas, welches die erste Kühlstufc durch die Leitung 18 verläßt und das etwa 10 bis 60 Volumprozent Inertgase enthält, tritt in die zweite Kühlstufe 19 ein. Darin wird das Gas durch Wärmeübertragung mit flüssigem Ammoniak, welches durch die Leitung 20 eingeführt wird, abgekühlt. Im allgemeinen wird der Gehalt des restlichen Ammoniaks in dem Abstrom der Leitung 21 aus dieser zweiten Stufe von der Beschickung mit flüssigem Ammoniakm der Weise bestimmt, daß bei entsprechenden Mengenverhältnissen und Wänneübertragungsgeschwmaigker^n bei niedrigerer Temperatur oer Ammoniakbescnikkung"der Ammoniakgehalt des nichtkondensierten Absiomes niedriger wird. Zur Erzielung einer hoh^-

Tm inleresse einer optimalen ^f^SS^ geschwindigkeit und kleineren und J.rtschaftl eher η Einrichtungen ist in der zweiten Kuhlstufe 20 eine Ko-Tonne 22 vorgesehen, in welcher die Ammoniak*.-scnkkung in Berührung mit den, aufwärts fließenden Ga vön'der Leitung 18 bei einem Druck-Kondensationsdruck in der ersten Stufe ^ nach unten geleitet wird. Der Flüssigkeit» Gas Kontakt kann durch zusätzliche Emnchtungen. wie Siebe, Bepackungen oder Spruliemnchtungen nerhalb der Kolonne verstärkt werden. Flussige ,An· moniak mit Einschluß der Beschickung und von du Kondensaten gelangt von der Kolonne 22 in das R.

^Se Tenndie Ammoniakbeschickung in der Leitung 2« eine niedere Temperatur aufweist, d.h. eine solch, vonciwa -26,1 bis -34,4"C, dann kann der Ammo η akgehalt des Abstromes der Leitung 21 genügen, niedrig, z. B. bei 3 bis 7%, liegen, so daß eine Weile, behandlung nicht notwendig oder wirtschaftlich, ver tretbar ist Somit kann das Gas seiner gewünscht;.. Verwendung zugeführt werden. Sonst, z. B. wenn di. Temperatur der Ammoniakbeschickung sich na·., oben bis auf etwa 1,7⁰C erstreckt, kann der Ammo niakgehalt in dem Abstrom von etwa 25 bis 35 V(. lumprozent eine weitere Wiedergew.nnung durch her kömmliche, in dem System 13 vorhandene Mittel ve,

tretbar machen. . ,

Die Beschickung und das Gesamtammoniakkondensat werden durch die Leitung 23 in den Reaktor K. entsprechend dessen Erfordernissen eingespeist.

In der nachstehenden Tabelle ist ein spezifische-Beispiel der Verfahrensbedingungen aufgezeigt.

Komponenten, Molkg/h

Ammoniak

Wasser

Luft

Inertstoffe

Gesamt-Molkg/h

Temperatur, C

Druck, kg/cm²

1/Sek

14 Nummer des Prozeßstromes im Fließschema I 18 1 21 ^l5A

\sn

2190,5

4,5
7,6

2203,1
50,0
16,4

1929,2

1929,2 41,9 16,4 15,81 261,3

4,5

7,6

273,8

41,9

16,4

0,99

4,5

7,6

13,6

28,9

10,4

79,56

79,56 32,2 3,5 397,5

79,56

79,56 38,3 3,5 397,5

Ammoniakkondensator 15

Gesamte Außenrohrfläche (mit Ausnahme der Fläche in Rohrflächen): 20(M) m-.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

1. ι 2

   durch die Ammoniakkondensatoren strömt, irägt entPatentansprüche: sprechend hohe Gleichgewichtsmengen an Ammoniak

   mit sich, deren Abtrennung zusätzliche Maßnahmen,

   I. Verfahren zur Wiedergewinnung von Ammo- wie die Absorption des restlichen Ammoniaks in Wasniak aus dem Ammoniak enthaltenden gasförmi- 5 ser oder die Kondensation in zusätzlichen Austaugen Abstrom einer mit Ammoniak beschickten schern, erfordern. Die hohen Kosten, die der Wieder-Harnstoff-Synthesevorrichtung, bei welchem man gewinnungseinriclitung aufgelegt sind, verteuern den den Abstrom durch eine erste Kühlzone leitet, Betrieb und die Wartung in einem nicht tragbaren darin das Ammoniak teilweise kondensiert und Maße. Diese Nachteile werden durch die Erfindung hierauf das nichtkondensierte Gasgemisch in eine io beseitigt.

   zweite Kühlzone, überführt, . d a d u r c h ge- Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren

   kcnnzcich-het,' daß man durch die zweite zur Wiedergewinnung von Ammoniak aus dem Am-Zone in direktem Kontakt mit dem unkondensier- moniak enthaltenden gasförmigen Abstrom einer mit ten Gasgemisch flüssiges Ammoniak einer Tem- Ammoniak beschickten Harnstoff-Synthesevorrichperatur von —34,4 bis H4,4"C leitet, nichtkoii- 15 tung, bei welchem man den Abstrom durch eine erste dcnsiertes, hauptsächlich inertes Gas aus der Zwei- Kühlzune leitet, darin das Ammoniak teilweise konten Zone freisetzt und von beiden Zonen flüssiges densiert und hierauf das nichtkondensierte Gasge-Ammoniak ais Beschickung für die Harnstoff- misch in eine zweite Kühlzone überführt, das dadurch Syntheses orrichtung gewinnt. gekennzeichnet ist, daß man durch die zweite Zone in
2. 2. Verfuhren nach Anspruch 1, dadurch ge- 20 direktem Kontakt mil dem unkondensiertcn Gasgekcnnzcichncl, daß man in der zweiten Kühlzone misch flüssiges Ammoniak einer Temperatur von das flüssige Ammoniak und die nichtkondensier- -34,4 bis +4,4 C leitet, nichtkondensiertes, haupilen Gase im Gegenstrom führt. sächlich inertes Gas aus der zsveiten Zone freisetzt
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- und von beiden Zonen flüssiges Ammoniak als Bezeichnet, daß man das der zweiten Zone züge- 25 Schickung für die Harnstoff-Synthesevorrichtung geführte flüssige Ammoniak darin im Kontakt mit winnt.

   einem nach oben strömenden Strom des Gasgemi- Die Beschränkung des Wiedergesvinnungssystems

   sches nach unten leitet. _auf j_m wesentlichen zwei Kiihlzonen wird dadurch ge-
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch stattet, daß man eine zweite Stufe vorsieht, in welcher gekennzeichnet, daß man den Ammoniakgehalt 30 das Gas mit der flüssigen Ammoniakbcschickung für des hauptsächlich aus inertem Gas bestehenden die Harnstoffreaktion in Wärmeaustausch gebracht Gases, welches aus der zweiten Zone freigesetzt wird, und zwar bei Bedingungen, die so bemessen wird, unterhalb etwa 25 Volumprozent hält. ■ sind, daß der Ammoniakgehalt des Inertgas-Abstro-
5. 5. Verfahren nach Anspruch I bis 4, dadurch mes so niedrig ist, daß in der Regel keine weitere Abgekennzeichnet, daß man das von den Zonen ge- 35 trennung erforderlich ist. Ist dennoch eine weitere Abwonnenc flüssige Ammoniak in dem gleichen Be- trennung angezeigt, dann kann sie relativ kostenspahiilter zur Einführung in die Synthesevorrichtung rend erfolgen, so daß die Aufwendungen für eine tosammelt. tale Ammoniak-Wiedergewinnung erkennbar niedriger als bei den herkömmlichen Verfahren sind, ,

   40 Obgleich man in der zweiten Stufe mit auch indirek-

   ter Wärmeaustauschkühlung arbeiten könnte, ist eine

   weitgehende Wärmeübertragung von besonderer Wichtigkeit. Es svird daher ein direkter Kontakt zwi-

   Harnstoff wird gewöhnlich aus Ammoniak und sehen dem Kühlmittel aus flüssigem Ammoniak und Kohlendioxid in Vorrichtungen hergestellt, die zur 45 dem Gemisch aus Ammoniak und inertem Gas vorge-Wiedergewinnung des nicht umgesetzten Ammoniaks sehen, und zwar durch Kondensation des gasförmigen im gasförmigen Abstrom verschiedene Systeme ver- Ammoniaks in der kalten, im Gegenstrom fließenden wenden. Der Abstrom besteht aus einem Gemisch aus Beschickung aus flüssigem Ammoniak.
   Kohlendioxid und Ammoniak mit inerten Gasen, die Es kann somit, indem die Temperatur der Ammo-

   in die Svnthesevorrichtung zusammen mit der Be- 50 niakbeschickung niedrig gehalten wird, die Ammo-Schickung aus Kohlendioxid und Ammoniak als Ver- niak-Wiedergewinnung in der zsveiten Stufe im Verunreinigungen gelangen. Dies ist typischerweise dort gleich zu der Kapazität herkömmlicher vergleichbarer der Fall, wo die Kohlendioxidquelle eine Vorrichtung Kühlstufen hoch sein. Das von beiden Kühlstufen ist, die mit der Herstellung von Ammoniak oder Was- wiedergewonnene Ammoniak wird als Ammoniakbcserstol'f gekoppelt ist. ₅₅ schickung für die Harnstoff-Synthesevorrichtung ge-

   Die herkömmlichen Vorrichtungen zur Herstellung sammelt.

   von Harnstoff besitzen zwecks Wiedergewinnung von Die Erfindung soll an Hand der Zeichnung, die ein

   Ammoniak einen Ammoniak-Kondensator sowie Fließschema einer Ausführungsform des erfindungseinen oder mehrere Austauscher vom Schalen- und gemäßen Verfahrens darstellt, näher erläutert werden. Rohrlyp. Aus diesen wird das Ammoniakkondensat 60 Darin soll die Reaktionsvorrichtung 10 eine der begesvöhnlich unter einem Lagerungsdruck von 10,5 bis kannten Harnstoff-Synthesevorrichtungen bedeuten, 24,6 kg/cm² und bei Temperaturen von 12,8 bis denen bei II Ammoniak und Kohlendioxid zur Um-10,6'¹C gesammelt. Frisches Ammoniak wird einer setzung zu Harnstoff zugeführt und aus denen der gastlerartigcn Drucklagerung zugeführt, und die ver- förmige Abstrom, welcher zusammen mit inerten Gaeinigle Beschickung und das wiedergewonnene Am- 65 sen nicht umgesetztes Ammoniak und Kohlendioxid moniak weiden in den Harnstoffreaktor gepumpt. enthält, durch die Leitung 12 für die weitere Bchand-

   Das mit relativ hoher Temperatur im Abstrom der lung abgenommen wird. Wie bereits zum Ausdruck Rcaktionsvorriehlimg enthaltene Inertgas, welches gebracht, können in das System als Verunreiniuuneen