Verfahren zur synthetischen Herstellung von Ammoniak. Die Erfindung bezieht sich auf ein Ver fahren zur synthetischen Herstellung von Ammoniak aus einer Mischung von Stickstoff und Wasserstoff, mittelst einer nur einen Re aktionsraum enthaltenden Anlage, wobei die nicht in Reaktion getretenen Gase in den Re aktionsraum zurückgeführt werden.
Nach der Erfindung wird zuerst ein Teil der im Reaktionsraum gebildeten] Ammoniak mengen aus dem Kreislauf entfern-, worauf ein weiterer Teil an einer andern Stelle entnommen wird.
Dieser zuletzt ent@ nommene Teil des Ammoniaks führt dann Verunreinigungen mit sich, die durch eine zwischen den beiden Entnahmestellen des Ammoniaks befindliche Verunreinigungs quelle in den Kreislauf der Gase eingeführt wurden, und zwar entweder aus den eintre tenden frischen @Gasen oder aus irgend einer andern Verunreinigungsquelle, zum Beispiel dem zur Schmierung der Kreislaufpumpe ver wendeten 01, das durch Ammoniak niederge schlagen oder absorbiert werden kann.
Ausser- dem wurde gefunden, dass der grössere Teil des .gebildeten Ammoniaks nach dem Verlas sen des Reaktionsraumes entfernt werden kann, bevor es, abgesehen von gelösten Gasen. mit irgend welchen andern Verunreinigun- gen sich beladet.
Zweckmässig werden .die Auffrischungs- gase in den Kreislauf zwischen den beiden Stellen, eingeführt, bei denen das Ammoniak entnommen wird. Wenn sie jedoch! genügend weit gereinigt sind, so, da.ss man sicher sein kann, dass das reine Erzeugnis nicht verun reinigt sein wind, so können sie auch an ir gend einer andern Stelle in den Kreislauf eingeführt werden.
Das Ammoniak kann in verschiedenen Formen an den verschiedenen Abzapfstellen entnommen werden. Zum Beispiel kann der grössere Teil des Ammoniaks sofort nach Verlassen des Reaktionsraumes mit Hilfe eines zweckmässigen hösungsmittels entfernt werden, während das zurückbleibende Ammo niak nach Durchlaufen der Kreislaufpumpe durch Verflüssigung oder nach andern Me thoden entnommen werden kann.
Zur näheren Erläuterung des Verfahrens gemäss der Erfindung sollen beispielsweise zwei Ausführungsarten desselben mit De- rücksichtigung der beiliegenden Zeichnung beschrieben werden, die schematisch zwei In- lagen zeigt.
Bei der Ausführungsart des Verfahrens, die in der durch Fig. 1 veranschaulichten Ap paratur ausgeführt wird, tritt eine Mischung von Stickstoff und Wasserstoff durch das Rohr 2 in den Reaktionsraum 1 ein., der einen geeigneten Katalysator enthält, durch läuft ihn und verlässt ihn,, nachdem sie ihn nach unten durchströmt hat, durch das Aus trittsrohr 3. Die Gase enthalten zu diesem Zeitpunkte eine in ihrer Grösse vom Druck und von andern Arbeitsbedingungen ab hängige Ammoniakmenge. Die Gase gehen dann durch einen Kondensator 4 in ein Sam melgefäss 5, wo ein grosser Teil (annähernd 80 bis 90 %) des Ammoniaks in flüssiger Form abgezogen wird. Dieses Ammoniak ist vollständig rein.
Der Rückstand der Gase geht durch eine Pumpe 6 und wird mit durch die Rohre 7 zufliessenden frischen Gasen. ver mischt. Es ist fast unvermeidlich" dass sich jetzt Verunreinigungen in der Gasmischung befinden, die sowohl durch die Berührung mit dem Schmieröl der Pumpe 6 als auch durch den Zusatz der frischen Gase, hineingekom men sind.
Die Mischung geht dann durch einen zweiten Kondensator 8 und ein Sammelgefäss 9. Aus diesem Sammelgefäss werden unge fähr 10 bis 15 % des gebildeten Ammoniaks entnommen, das alle Verunreinigungen mit sieh fortnimmt, die auf den oben beschriebe nen Wegen irgend wie in die Mischung ein gedrungen sind. Die Gase werden dann in das Rohr 2 und den Reaktionsraum 1 getrieben.
Die Pumpe 6 dient dazu, diesen Kreislauf zu unterhalten. , Die den Reaktionsraum 1 der Anlage nach Fig. 2 durch das Ablassrohr 3 verlassenden Gase enthalten ungefähr 14 Vol. % N<B>113</B> bei einer Temperatur von ungefähr 150 C. Diese Anlage kann für Idas Arbeiten bei einem Druck von ungefähr 200 Atm. als geeignet angesehen werden.
Indessen können diese Zahl und andere Arbeitsbedingungen auch für die Anlage nach Abb. 1 in gleicher Weise gültig sein,, obwohl die Erfindung selbstver ständlich nach keiner Richtung auf bestimmte Verfahren, die unter solchen Bedingungen arbeiten, beschränkt werden soll. Es ist in dessen vorzuziehen, bei. Drucken zu arbeiten, die zwischen 100 und 3:00 Atm. liegen.
Die aus dem Reaktionsraum herauskommenden Gase werden durch einen mit Wasser gekühl ten Kondensator 4 getrieben,wobei ihreTem- peratur auf ungefähr<B>10'</B> C erniedrigt und der Prozentgehalt der Gase an Ammoniak auf ungefähr 7 Vol.-% vermindert wird, in dem ein Teil des in den Gasen enthaltenen Ammoniaks in dem Kondensator 4 zu flüs sigem, wasserfreiem Ammoniak niederge schlagen wird, .das wie vorher aus dem Kreislauf durch die Ausflusskammer 5 ab gezogen wird. Die Gase gehen indessen von dem Kondensator 4 durch die Kreislauf pumpe 6 und werden mit frischen durch das Rohr 7 eingeführten Gasen gemischt.
Die Gase durchlaufen dann ein, Filter 10, kom men darauf zu einem Wärmeaustauscher 11, in dem .sie durch Wärmeübertragung mit Gasen gekühlt werden, welche in Richtung nach dem Reaktionsraum strömen. Die Gase gelangen von diesem '#Värmeaustau- scher in einen rohrförmigen Kondensator 12 und von dort in; ein Sammelgefäss 13, woraus das verflüssigte Ammoniak abgezogen wird, so dass die nach dem Reaktionsraum strömen den Gase einen Gehalt von ungefähr 2 Ammoniak haben.
Die abgezogene Flüssigkeit enthält. alle Verunreinigungen, die in die Gase entweder durch die Pumpe 6 oder durch die durch das Rohr 7 in den Kreislauf eintretenden Auf frischungsgaBe hineingekommen sind. Es handelt sich dabei um: solche Verunreinigun- gen, die in dem flüssigen Ammoniak absor biert oder kondensiert werden können. Die denKondensator 12 und das Sammelgefäss 13 verlassenden Gase werden durch den.
Wär- meaustauscher 11 getrieben, worin sie die Gase auf ihrem Wege zum Kondensator 7.? kühlen und umgekehrt sich selbst auf ihrem Rückwege zum Einlassrohr erwä:iznen. Der Kondensator 12 kann durch Entspannung flüssigen Ammoniaks um,die Rohrschlangen oder nach irgend welchen andern Methoden abgekühlt werden.
Einen Wärmeaustauscher wie 11 kann man vorteilhaft verwenden, wenn man das! Verfahren bei verhältnismässig geringem Druck ausüben will und es daher bei Entnahme des Ammoniaks durch Ver flüssigung notwendig ist, die Gase auf Tem peraturen abzukühlen, die niedriger sind als diejenigen, welche mit gewöhnlichem Kühl wasser erreicht werden können.