CH88554A - Verfahren zur Herstellung von konzentrierten nitrosen Gasen. - Google Patents

Description

  Verfahren     zni#        Herstellung    von     konzentrierten        nitrosen        Gasen.       Es ist bekannt, verdünnte     nitrose    Gase da  durch zu konzentrieren, dass man sie zu  nächst von Basen absorbieren lässt und dann  aus dein Absorptionsprodukt durch Zerset  zung     wieder        nitrose    Gase herstellt. Wenn  man dabei die Basen in gelöster Form an  wendet, hat man den Übelstand, dass grosse  Flüssigkeitsmengen zu behandeln sind.

   Die  mit trockenen Basen     erhaltenen    Absorptions  produkte dagegen müssen zwecks Wieder  gewinnung der     nitrosen    Gase in konzentrier  terer Form     entweder    mit Flüssigkeiten be  handelt werden, wobei ähnliche Schwierig  keiten     entstehen,    oder sie müssen     erhitzt          werden.    Die bisher zur Absorption     verwen-          c:

  leten    Basen geben entweder Nitrate und Ni  trite, die durch Hitze schwer     zersetzbar    sind,       \@,-        ie    z.<B>13.</B>     Natriumnitrat,    oder sie     absorbieren,          \v,ie    z.<B>13.</B> (las Zinkoxyd, die     nitrosen    Gase  nur schlecht.  



  Gemäss vorliegender Erfindung     wird    als  Absorptionsmittel ein trockenes Gemisch  von alkalischen Körpern mit solchen Metall  oxyden verwendet, die mit alkalischen Kör  pern leicht     zersetzbare    Verbindungen bil-         den.    Als solche Metalloxyde kommen zum  Beispiel Eisenoxyd, Aluminiumoxyd und  Zinkoxyd in Betracht.

   Als alkalische Körper       kommen        zum    Beispiel     Natronhydroxyd    in       Betracht.    Nach der Absorption erhitzt man  die     lleakiionsmasse,    wobei     nitrose    Gase aus  getrieben     und    in konzentrierter Form     erhal-          ien        werden.    Bei Gegenwart von Feuchtigkeit       bildet    sich auch Salpetersäure.

   Der Zusatz  von Metalloxyden hat den Zweck, die Zer  setzung der aus den     alkalischen    Körpern ent  standenen Nitrite und Nitrate durch Erhitzen  zu     ermöglichen.    Den Zersetzungsvorgang       kaim        ina-n    so erklären,     class    die     Metalloxyde     sich mit den Alkalien der Nitrite     und    Nitrate       zci        herriaten,        :

  Muminaten        etc.    verbinden, wo  durch     nitrose    Gase und daneben bei     An-          wese lieit    von .     Wasser    auch     Salpetersäure          frei        wei@clen.    Bei niedrigerer Temperatur  oder     bühereni    Drucke können die     letztge-          nannten    Metallverbindungen wieder zur     Ab-          sorptionverwendet    werden,

   indem sie unter       Freiwerden        der    Metalloxyde von Gasen zer  setzt     werden.         <I>Beispiel:</I>  Das Absorptionsmittel besteht aus einer  Mischung von     Natriumhydroxyd    und Zink  oxyd.

   Man verwendet mehrere Absorptions  apparate in Reihenschaltung, und die Gase  werden nach     dein    Gegenstromprinzipe durch  den Apparat     geführt,    so dass die am meisten       konzentrierten    Gase     finit    demjenigen Teil des  Absorptionsmittels in Berührung     kommen,     der bereits beinahe     gesättigt    ist, wogegen die  am meisten     verdünnten    Gase mit frischem  Absorptionsmittel in Berührung kommen.

    Die     Absoiption    lässt man bei einer Tempera  tur von 400 his     ;j6'-)             G und unter Druck vor  sieh     gehen.    Die Stickstoffoxyde werden  durch (las     Natriumhydroxyd    gemäss folgen  den Gleichungen absorbiert:

         2NaOH        +        NO.        -f-    NO -     2NaN0.>        +        H20          2Na0H        -N@O,,    --     NaN0=        +        NaNO;        -j-        H.0.     Wenn     rnan    nicht zu hoch erhitzt,     bleibt          das    Zinkoxyd     unverändert.     



       Wenn    nun     das    Absorptionsmittel in einem  Apparate gesättigt ist, schaltet man diesen  aus, wonach der Inhalt im gleichen Appa  rat     unter        bleichzeitigem    Durchblasen eine       Danipi'#-troines        und    Benutzung von Vakuum       erhil:zt    wird. Dadurch werden die gebildeten  Nitrate und     Nitrite    zersetzt.

   Das Zinkoxyd       verbindet    sich mit der Base und bildet ein       Zinkat:          2NaN0.,        ;--        Zn0    -     Zn(ONa)    ,     -1-    NO     -+-    NO       2NaN0-.        -E-        Zn0    -     Zn(ONa).        +        N.0;

  ,.     Man erhält also konzentrierte     nitrose    Gase  und.     Natriumzinkat,    welches wieder zur Ab  sorption bei tieferen Temperaturen     verwen-.          det    werden kann:       Zr1(ONa)=+N@O,    -     NaNO        "        -f-        Zn0        +NaNO,;.     Wenn man in derartiger Weise arbeitet.

         erreicht    man eine sehr gute Absorption,  ebenso wie man durch die     darauffolgende     Zersetzung konzentrierte,     nitrose    Gase er  hält, die leicht in relativ konzentrierte Sal  petersäure überführt werden können. Man  vermeidet dadurch das Erhalten von dünnen       Nitritnitratlösungen,    die     zurKonzentrierung     grosse Mengen Dampf gebrauchen.  



  Die Zeichnung veranschaulicht eine bei  spielsweise     Ausführungsform    eines Appara-         tes    zur Ausübung des Verfahrens     gemäss     Erfindung.  



  Der Apparat besteht aus zwei     Retorten          (\    und H aus feuerfestem und     säurefesterTt     Material. Beide     Retorten    sind von Mänteln  7 und "     umgeben,    welche aus Eisen oder       Al.Unlinit,ni    hergestellt sind, damit sie gas  dicht     werden    und Druck aushalten können.  Zwischen Retorten und Mänteln, die mit  feuerfesten Steinen 3     ausgefiittert    sind, kön  nen horizontale Platten     't    oder Gewölbe an  geordnet sein, uni die warmen     nitrosen    Gase  so zu leiten, dass man eine     günstige    Wärme  übertragung erhält.

    



  Der Apparat ist so     eingerichtet,    dass      -arme          nitrose    Gase zuerst eine Retorte     umspülen,     welche das mit     nitrosen    Gasen gesättigte     Ab-          sorptionsinittel    enthält und darnach durch  die     andere    Retorte passieren, welche Glas  Absorptionsmittel enthält, das frisch oder  von den absorbierten     Stickstoffverbindungen     befreit ist.  



  Ehe man die     nitrosen    Gase     durch        das     frische Absorptionsmittel passieren     hässt-          kann        man    sie auch die Retorte umspülen  lassen, worin sich das Absorptionsmittel be  findet.  



  Am besten werden die     nitrosen    Gase     unfl     Salpetersäure aus dem gesättigten     Absorh-          tionsmittel        ausgetrieben,    wenn ein Dampf  strom oder ein     v    armer     Gasstrom    hindurch  geblasen wird.

   Als Gasstrom     bann    man die       warmen        nitrosen        Gase        verwenden,    die man       entweder    aus der     l-1 < itil)tleitting@        oder    aus     dein     Mantel um die Retorte     nehmen    kann.

   Mit  Hilfe des Apparates kann man wie folgt: ver  fahren:       Warme        nitrose    Gase von einem Stickstoff  verbrennungsofen      erden        durch    das Rohr  A und Ventil 1> in den äussern Mantel um  die Retorte     C        eingeführt.,        wo    sich (las mit       Stickstoffoxyden        gesättigte        Absorptionsmate-          ria]    befindet.

   Ein kleinerer Teil des Gases  wird durch das Ventil D in die Retorte     C     geleitet     tind    treibt die durch die Hitze     frei-          öemachten        nitrosen    Gase und     Salpeterähre     aus dem     gesättigten        Absorptionsmaterial         hinaus. Durch das Ventil 1. und Rohr F wer  den die Gase zum weiteren Verarbeiten ent  nommen.

   Die Hauptmenge der in dem Man  tel um C zirkulierenden Gase geht durch (las  Ventil G in den Mantel um die Retorte H  Tiber und von da durch das Ventil I)' in die  Retorte H hinein, wo die     nitrosen    Gase ab  sorbiert werden.     \'on    den     Stickstoffverbin-          dungen    befreit, entweicht das Gas durch das  Ventil<I>I</I> und das Rohr<I>L.</I> Während des     liier          beschriebenen        Prozesses    sind alle mit grossen       Ruchstaheli    bezeichneten Ventile offen     und     die mit kleinen Buchstaben     bezeichneten     geschlossen.

   Wenn der Inhalt von     1I    mit  Gas gesättigt ist und die     StickstoffN-erJiirr-          dungen    aus C, ausgetrieben sind, kann     man     alle Ventile mit Ausnahme von<I>D</I> und<I>D'</I>       umstellen,    und die Retorten     C    und H     #,ver-          den    dann die Rollen wechseln, indem     (\    als       :Absorptionsretorte    und     1I    als     Austreibungs-          reLorte    .dienen.

      Wenn die     Retorten    fein     durchlöchert    oder  so porös gemacht sind. dass eine passende  Menge Gas passieren kann, können die Ven  tile D und D' beim austreiben gänzlich ge  schlossen sein.  



       l,;s    ist klar,     rlass    eine Batterie     von        Retorten     an Stelle der Retorte     C    und gleichfalls eine  Batterie von     Retorten    an Stelle der Retorte       1I    benutzt     werden    kann.

      Man     karm        natürlich        ,jeden        beliebigeir     zweckdienlichen Apparat     benutzen,        ebenso     wie man getrennte Apparate für Absorption  und Zersetzung benutzen kann. indem (las  Absorptionsmittel aus dem     Absorptions-          gefäss    in das Zersetzungsgefäss und     wieder     zurück gebracht werden kann.  



  Die     Form,    in der die     Ahsorptiorisniasse     benutzt wird,     wird    von den Absorptions  bedingungen,     besonders    von der benutzten  Apparatur, abhängig sein. Wird ein, wie  oben angegeben, ruhender Apparat ange  wendet, so benutzt man das     Absorptions-          niaterial.    zweckmässig in Form von Briketts,  während man unter Anwendung be  weglicher Apparate zweckmässig pulver  förmiges     Ahsorptionsinaterial    benutzt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH I: Verfahren zur Darstellung von konzen- frierten rriti-oseir Gasen, dadurch gekenn- zeichrret, dass man verdünnte nitrose Gase durch ein trockenes Gemisch von alkalischen Körpern mit solchen l\letalloz,yderi leitet,

   welche mit alkalischen Körpern leicht zer- setzbare Verbindungen bilden und nach er folgter Absorption (las Gemisch zuni Aus- treiben der nitrosen Gase erhitzt.

   EMI0003.0080 f.'@7.'Iat_1:VSI'Rt <SEP> CIIr <SEP> ; 1. Verfahren nach Patentanspruch I, da- durch gel;erinzeichnet, dass die Absorption voll nitrosen Gasen und die Zersetzung. der dabei erhaltenen Verbindungen in demselben Apparat ausgeführt wird.

   V(@rfalii-en mich Patentanspruch 1, da- durch -@ekr@riirzeiehnet, r-lass man die nitro- serr Gase bei erhöhter Temperatur durTh- leitel. 3.

   Verfahren mach Patentanspruch I, (1a- durcli "el@ernizuiclrnet. dass man die nitro- sen Gase unter Druck durchleitet. EMI0003.0110 f. <SEP> Verfahren <SEP> rrri(#li <SEP> Patentanspruch <SEP> 1, <SEP> da. durrlr <SEP> gekenrizeicliuet, <SEP> class <SEP> die <SEP> nitrosen <tb> Gas( <SEP> miter <SEP> (#inem <SEP> Druck <SEP> aus,-etrieberr <tb> @t'er(I@rr. <SEP> Cler <SEP> ((rrtE@r <SEP> deru <SEP> Absorptionsdrucke <tb> liegt.

   @'erfaIrreir mich F'atentarispruch 1, da.- r@urr#lr -,ekeirrizeichriet, <B>dar)</B> warme nitrose Gase zuerst zum Austreiben der Stick- stoffoxyde arrs dem gesättigten .11bSorp- t.ionsrnitfel verwendet werden. PATENTANSPRUCH II:

   Apparat zur Ausfiilrrting des Verfahrens aclr Patentarisprucli 1, dadurch Zekenn- zeichrret. Class er aus mindestens zwei Retor- ten liestelit. die unter sich mit Röhren so ver- burrderr sind,

   rlass warmes nitroses Gas um die "ine herum und darnach durch die an dere passieren kann, während ein Zweig des Gasstromes durch die erste passiert. und dass Ventile vorgesehen sind.

   vermittelst welcher die Reihenfolge der vom Gase dui#chströ rn- l-en Retorlen verändert werden kann. EMI0004.0001 UNTERANSPRUCH: <tb> (i. <SEP> Apparat <SEP> nach <SEP> Patentanspruch <SEP> 11, <SEP> dadurch <tb> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> die <SEP> Retorten <SEP> vors <tb> Kläiiteln <SEP> umgeben <SEP> sind, <SEP> in <SEP> welchen <SEP> an- EMI0004.0002 nähernd <SEP> derselbe <SEP> Druck <SEP> wie <SEP> in <SEP> den <SEP> R.e iorteli <SEP> Herrscht.