AT229882B - Verfahren zur Herstellung von Indiumtrialkylen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von IndiumtrialkylenInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung von Indiumtrialkylen
Indiumtrialkyle sind bisher im allgemeinen durch Umsetzung von Indiumhalogeniden, insbesondere von Indiumchlorid, mit den entsprechenden Grignard-Verbindungen hergestellt worden. Wenn man von der Herstellung der Grignard-Verbindung absieht, so bestehen diese Verfahren aus zwei Stufen, nämlich aus der Herstellung des Indiumhalogenids aus metallischem Indium und aus der vorgenannten Umsetzung.
Die Halogenierung bringt die Gefahr der Einschleppung von Verunreinigungen ; dies ist dann besonders unerwünscht, wenn das Indiumalkyl als Zwischenprodukt zum Herstellen von extrem reinem Indium benutzt werden soll.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines Indiumtrialkyls, bei dem keine Halogenierung des Indiums erforderlich ist und dadurch die vorgenannten Nachteile vermieden werden.
Bei dem neuen Verfahren werden Späne von Indium und von Magnesium oder von einer Indium-Magnesium-Legierung mit einem Alkylhalogenid, Alkylfluoride ausgenommen, in ätherischer Lösung umgesetzt. Das dabei entstehende Indiumalkyl wird z. B. durch Vakuumdestillation oder Extraktion abgeschieden. Das Indiumtrialkyl wird also unmittelbar in einer Reaktionsstufe aus metallischem Indium gewonnen. Es gelingt auf diese Weise, verhältnismässig reine Indiumtrialkyle herzustellen und damit besonders gunstige Bedingungen zum Herstellen von extrem reinem Indium für Halbleiterzwecke zu schaffen.
Es empfiehlt sich, auf 1 Mol Indium mindestens 1,5 Mole Magnesium und mindestens 3 Mole Alkylhalogenid einzusetzen. Im einzelnen kann man so verfahren, dass man entweder Späne aus Indium und von Magnesium in entsprechender Menge zusammenmischt, man kann aber auch entsprechende Mengen Indium und Magnesium zusammenschmelzen und die Legierung anschliessend zu Spänen zerkleinern. Die Reaktion mit dem Alkylhalogenid verläuft anfangs exotherm, gegen Ende muss jedoch zur vollkommenen Umsetzung des Indiums Wärme zugeführt werden. Im nicht umgesetzten Rückstand bleiben alle Metalle zurück, die unter den Bedingungen des Verfahrens keine Alkyle bilden können. Das Umsetzungsprodukt wird von diesem Ruckstand abdekantiert und der Äther abdestilliert. Anschliessend kann das Indiumalkyl durch Vakuumdestillation oder durch Extraktion abgeschieden werden.
Bei der Destillation fallen die niederen Indiumalkyle hauptsächlich als Ätherate, die höheren Alkyle dagegen praktisch ätherfrei an. Zur Vermeidung von Zersetzungsprodukten - dies ist vor allem bei den höheren Indiumalkylen wichtig-empfiehlt es sich, die Indiumalkyle aus der Umsetzungsmasse mit organischen Lösungsmitteln, z. B. Benzol oder Hexan, zu extrahieren. Auch hier wird vorher der Äther durch Destillation entfernt.
Es sei noch bemerkt, dass die mit dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Indiumtrialkyle sich nicht nur als Ausgangsstoffe zum Herstellen von Indium für Halbleiterzwecke eignen ; sie besitzen insbesondere wegen ihrer Reinheit auch Bedeutung als Zwischenprodukt für weitere Reaktionen, z. B. zum Herstellen von Indiumalkylkomplexen mit Hilfe von Alkali- oder Ammoniumhalogeniden oder, um ein weiteres Beispiel zu nennen, zum Herstellen von Polymerisationskatalysatoren.
Zur weiteren Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens wird auf die nachfolgenden Beispiele verwiesen :
Beispiel 1: In das Reaktionsgefäss - es eignet sich z. B. ein Dreihalskolben mit Rückflusskühler, Rührer und Tropftrichter - wird ein Gemisch von 34,4 g Indiumspänen (= 0,3 Mol) und 32,8 g Magne-
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siumspänen (=1, 35 Mol) eingebracht und eine Lösung von 512 g Äthylbromid (= 4, 7 Mol) in 1, 41 absolu- tem Äther langsam zugetropft. Die Tropfgeschwindigkeit wird so gewählt, dass die Reaktion mit schwa- chem Sieden verläuft. Anschliessend wird noch einige Stunden am Rückfluss gekocht, bis annähernd sämt- liches Metall umgesetzt ist.
Es bleibt ein Rückstand zurück, der die Metalle enthält, die keine Alkyl- verbindungen bilden können ; die Menge des Rückstandes ist also vom Reinheitsgrad der Ausgangsstoffe abhängig. Nach dem Abdekantieren des Umsetzungsproduktes und Abdestillieren des Äthers erhält man durch Destillation bei 83 - 84 C und einem Druck von 12 Torr 59 g Indiumtriäthyl, das noch etwas Äther enthält. Durch nochmalige Destillation erhält man 43, 7 g ätherfreies Indiumtriäthyl ; dies entspricht, auf das eingesetzte Indium bezogen, einer Ausbeute von 72je.
Beispiel 2 : In das Reaktionsgefäss - es kann eine Einrichtung, wie im Beispiel 1 beschrieben, ver- wendet werden-werden 61 g einer zu Spänen zerkleinerten Indium-Magnesium-Legierung (34 g Indium = 0, 296 Mol und 27 g Magnesium = 1, 11 Mol) eingebracht und eine Lösung von 360 g Äthylbromid (= 3, 3
Mol) in l, 7 l Äther langsam unter gelegentiichem Rühren zugetropft. Anschliessend wird einige Stunden am Rückfluss gekocht, bis die Legierung nahezu vollkommen umgesetzt ist. Nach dem Abdekantieren des
Umsetzungsproduktes und Abdestillieren des Äthers erhält man durch weitere Destillation im Wasserstrahl- vakuum über eine kleine Kolonne 47 g ätherfreies Indiumtriäthyl ; dies entspricht, auf die Menge des ein- gesetzten Indiums bezogen, einer Ausbeute von 78%.
Beispiel 3 : In das Reaktionsgefäss - es kann wiederum eine Einrichtung, wie im Beispiel 1 be- schrieben, verwendet werden-werden 55 g einer zu Spänen zerkleinerten Indium-Magnesium-Legierung (29, 8 g Indium = 0, 26 Mol und 25, Z g Magnesium = 1, 04 Mol) eingebracht und eine Lösung von 480 g Isopropylbromid (= 3, 9 Mol) in 1, 3 I Äther langsam unter Rühren zugetropft. Danach wird noch einige
Stunden am Rückfluss gekocht, bis die Legierung nahezu vollkommen umgesetzt ist. Von dem nicht um- gesetzten Metallrückstand, in welchem die in der Ausgangslegierung enthaltenen Fremdelemente angereichert sind, wird abdekantiert.
Nach dem Abdestillieren des Äthers erhält man durch Destillation bei
86, 5-88 C und einem Druck von 12 Torr 27 g Indiumtriisopropyl ; dies entspricht, auf das eingesetzte Indium bezogen, einer Ausbeute von 42, 6%.
Beispiel 4 : In das Reaktionsgefäss - es kann wiederum eine Einrichtung, wie im Beispiel 1 beschrieben, verwendet werden-werden 56, 3 g einer zu Spänen zerkleinerten Indium-Magnesium-Legierung (34, 4 g Indium = 0, 3 Mol und 21, 9 g Magnesium = 0, 9 Mol) eingebracht und eine Lösung von 327 g Äthylbromid (3 Mol) in 1, 2 I Äther langsam unter Rühren zugetropft. Danach wird noch einige Stunden am Rückfluss gekocht, bis die Legierung nahezu vollkommen umgesetzt ist. Der Äther wird soweit als möglich abdestilliert, anschliessend werden 0, 3 I n- Hexan zugegeben. Der dabei ausfallende Niederschlag wird wiederholt mit n-Hexan gewaschen. Nun werden sämtliche n-Hexan-Lösungen zusammengeschüttet und daraus durch Destillation 31 g Indiumtriäthyl gewonnen.
Dies entspricht einer Ausbeute von 510%).
Die nach den vorstehenden Beispielen hergestellten Indiumtrialkyle ergeben durch thermische Zersetzung ein Indium, in dem annähernd alle Metallverunreinigungen bis unterhalb der spektralanalytischen Nachweisgrenze entfernt sind. Dies gilt z. B. in bezug auf die Elemente Silber, Aluminium, Kadmium, Kobalt, Mangan, Nickel, Zinn, Zink, Kupfer, Eisen und Silizium. Liegen Metallverunreinigungen vor, die oberhalb der Nachweisgrenze liegen, wie z. B. Blei, und soll extrem reines Indium gewonnen werden, so empfiehlt es sich, vor der thermischen Zersetzung des Indiumalkyls eine fraktionierte Destillation durchzuführen.
Beispiel 5 : In das Reaktionsgefäss - auch hier kann eine Einrichtung, wie im Beispiel 1 beschrieben, verwendet werden-werden 66 g einer zu Spänen zerkleinerten In-Mg-Legierung (38, 3 g In = 0, 33 Mol und 27,7 g Mg = 1, 14 Mol) eingebracht und mit 100 ml Äther bedeckt. Anschliessend wird gasförmiges CH Br in das Reaktionsgefäss eingeleitet und langsam Äther zugetropft. Zur Einführung des CH Br ist das Reaktionsgefäss mit einem Gaseinleitungsrohr versehen. Durch kurzes Erwärmen wird die Reaktion eingeleitet ; dies wird durch Zugabe eines Körnchens Jod begünstigt. Die Zugabe des Äthers (insgesamt 1600 ml) und des CH Br (mindestens 237 g = 2, 5 Mol) erfolgt unter Rühren derart, dass die Reaktion in schwachem Sieden bleibt.
Bei Nachlassen der Wärmeentwicklung wird hiezu zusätzlich Wärme zugeführt, bis die Legierung nahezu vollkommen umgesetzt ist. Dies erfolgt in etwa 20 h. Anschliessend wird der
EMI2.1
<Desc/Clms Page number 3>
- 620CBeispiel 6 : In das Reaktionsgefäss gemäss Beispiel 1 werden 66 g einer zu Spänen zerkleinerten In-Mg-Legierung (38, 3 g In = 0, 33 Mol und 27, 7 g Mg = 1, 14 Mol) eingebracht und mit 100 ml Äther bedeckt. Dann wird. eine Lösung von 390 g C2HsJ (2, 5 Mol) in 1100 ml Äther zugetropft. Durch kurzes Erwärmen wird die Reaktion eingeleitet. Die Tropfgeschwindigkeit wird so gewählt, dass die Reaktion in schwachem Sieden bleibt. Anschliessend wird noch 11/2 h am Rückfluss gekocht. Der verbleibende nicht umgesetzte Metallrückstand besteht in der Hauptsache aus solchen Verunreinigungen der eingesetzten Legierung, die unter den angegebenen Reaktionsbedingungen keine Alkyle zu bilden vermögen.
Nach Abdekantieren von diesem Rückstand und Abdestillieren des Äthers erhält man durch Destillation im Wasserstrahlvakuum bei 82 - 840C und 12 Torr 91, 0 g eines noch etwas Äther enthaltenden In (C H.) mit einem In-Gehalt von 39, 940/0' Dies entspricht einer Ausbeute an ätherfreiem In (C2 ! \) s von 94, 70/0, bezogen auf das eingesetzte Indium. Durch nochmalige Destillation unter Verwendung einer kleinen Kolonne erhält man reines In (C H).
.Das Verfahren läuft völlig analog, wenn an Stelle eines Alkyljodids-bzw.-bromids ein Alkylchlorid, z. B. CHC1, verwendet wird.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Indiumtrialkylen, insbesondere für die Gewinnung von Indium für Halbleiterzwecke, dadurch gekennzeichnet, dass Späne von Indium und von Magnesium oder von einer Indium-Magnesium-Legierung mit einem Alkylhalogenid, Alkylfluoride ausgenommen, in ätherischer Lösung umgesetzt werden und das dabei entstehende Indiumtrialkyl abgeschieden wird.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung des Indiumtrialkyls durch Vakuumdestillation oder Extraktion durchgeführt wird.3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel ein organisches Lösungsmittel, z. B. Benzol oder Hexan, verwendet wird.4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass auf 1 Mol Indium mindestens 1, 5 Mole Magnesium und mindestens 3 Mole Alkylhalogenid verwendet werden.
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