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Verfahren zur Herabsetzung der Quellfähigkeit von Folien, Fäden oder Fasern aus regenerierter Cellulose
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, die grosse Quellfähigkeit von Gebilden aus regenerierter Cellu- lose, wie Folien, Fäden oder Fasern herabzusetzen.
Es sind schon verschiedene Wege beschritten worden, um dieses Ziel zu erreichen. So hat man die getrocknete Cellulose der Einwirkung von trockenem gesättigtem Wasserdampf 2 h lang ausgesetzt, wo- bei natürlich Temperaturen über 1000 angewendet werden mussten. Man hat auch die schon einmal ge- trockneten Gebilde in Druckgefässen bei einer Temperatur von 1000 und darüber mit indifferenten orga- nischen Lösungsmitteln behandelt, die einen Wassergehalt von 10 bis 35% hatten. Ferner hat man Produk- te aus Cellulosehydrat mit einem Wassergehalt von 30 bis 400/0 in geschlossenem Behälter auf 140-1600 erhitzt, und schliesslich wurde vorgeschlagen, Fäden oder Fasern aus regenerierter Cellulose in einem in- differenten Gas oder in einer Flüssigkeit kurze Zeit einer Temperatur von über 1500C auszusetzen.
Es wurde die überraschende Entdeckung gemacht, dass eine Herabsetzung der Quellfähigkeit, d. h. der Wasseraufnahmefähigkeit von regenerierter Cellulose sich auch bei Temperaturen unter 1000 in kur- zer Zeit durch eine einfache Behandlung des trockenen Produktes mit heissem Wasser erreichen lässt. Bei einer Temperatur des Wassers über 600, vorzugsweise über 800, beträgt die nötige Behandlungsdauer nur
15-60 sec. Es ist notwendig, dass die Fäden oder Folien vor der Heisswasserbehandlung einmal getrocknet worden sind (Versuch 1), wobei die Trocknungstemperatur keinen Einfluss auf den erfindungsgemässen
Effekt hat (Versuch 5).
Eine doppelte Trocknung ohne eine Zwischenbeiiand. ung mit heissem Wasser hat nicht den gewünschten Erfolg (Versuch 2a und 2b).
Auch die aus dem Stand der Technik bekannte Erhitzung auf 1500 erniedrigt die Wasseraufnahme- fähigkeit nicht in dem Masse, wie die erfindungsgemässe Behandlung mit heissem Wasser (Versuch 2c und 2d).
Es war zu erwarten, dass die Behandlungszeit einen Einfluss haben würde, doch wurde überraschender- weise gefunden, dass diese sehr kurz sein kann, denn 15 sec genügen schon, um einen beachtlichen Effekt zu erzielen (Versuch 3).
Von grosser Bedeutung ist die Temperatur des Wassers, wie aus Versuch 4 hervorgeht. Es ist erforder- lich, über 600 zu arbeiten, wobei Temperaturen über 800 vorzuziehen sind.
Die Temperatur, bei der die Folie vor der Heisswasserbehandlung getrocknet wurde, hat keinen grossen
Einfluss (Versuch 5).
Die Versuche 6-8 zeigen, dass auch die Berstdruck-, Festigkeits-und Dehnungswerte bei Folien und
Fäden durch das erfindungsgemässe Verfahren verbessert werden.
Durch die folgenden Versuche, in denen WA die Wasseraufnahme in % Wasser bezogen auf die trockene Cellulose bedeutet, wird die Wirkung des erfindungsgemässen Verfahrens auf Folien und monofile Fä- den (Versuch 8) gezeigt. Das Verfahren ist mit gleich guten Ergebnissen auf Fäden und Fasern mit niedrigen Titern anzuwenden.
Für die Versuche 1-7 wurden Folien bzw. Fäden aus regenerierter Cellulose benutzt, die nach dem Kupferverfahren hergestellt waren.
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EMI2.1
<tb>
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Versuch <SEP> 1 <SEP> : <SEP> WA
<tb> a) <SEP> Folie <SEP> nach <SEP> Herstellung <SEP> ungetrocknet <SEP> 397%
<tb> b) <SEP> Folie <SEP> a <SEP> 1 <SEP> min <SEP> mit <SEP> heissem <SEP> Wasser <SEP> behandelt <SEP> 357%
<tb> c) <SEP> Folie <SEP> a <SEP> nach <SEP> normaler <SEP> Trocknung <SEP> 140;go
<tb> d) <SEP> Folie <SEP> c <SEP> 1 <SEP> min <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> von <SEP> 95 <SEP> behandelt <SEP> 94%
<tb> Versuch <SEP> 2 <SEP> :
<SEP>
<tb> a) <SEP> Folie <SEP> normal <SEP> behandelt <SEP> und <SEP> getrocknet <SEP> 129%
<tb> b) <SEP> Folie <SEP> a <SEP> 1 <SEP> min <SEP> mit <SEP> kaltem <SEP> Wasser <SEP> und <SEP> wieder <SEP> getrocknet <SEP> 121%
<tb> c) <SEP> Folie <SEP> a <SEP> 1 <SEP> min <SEP> mit <SEP> 900 <SEP> Wasser <SEP> und <SEP> wieder <SEP> getrocknet <SEP> 92%
<tb> d) <SEP> Folie <SEP> a <SEP> 1 <SEP> min <SEP> mit <SEP> Glycerin <SEP> bei <SEP> 1500 <SEP> behandelt <SEP> 123%
<tb> Versuch <SEP> 3 <SEP> :
<SEP>
<tb> a) <SEP> Folie <SEP> normal <SEP> behandelt <SEP> und <SEP> getrocknet. <SEP> 1350/0 <SEP>
<tb> b) <SEP> Folie <SEP> a <SEP> behandelt <SEP> 120 <SEP> sec <SEP> mit <SEP> kaltem <SEP> Wasser <SEP> 135%
<tb> c) <SEP> Folie <SEP> a <SEP> behandelt <SEP> 15 <SEP> sec <SEP> mit <SEP> kochendem <SEP> Wasser <SEP> 105%
<tb> d) <SEP> Folie <SEP> a <SEP> behandelt <SEP> 30 <SEP> sec <SEP> mit <SEP> kochendem <SEP> Wasser <SEP> 104%
<tb> e) <SEP> Folie <SEP> a <SEP> behandelt <SEP> 60 <SEP> sec <SEP> mit <SEP> kochendem <SEP> Wasser <SEP> 100%
<tb> f) <SEP> Folie <SEP> a <SEP> behandelt <SEP> 120 <SEP> sec <SEP> mit <SEP> kochendem <SEP> Wasser <SEP> 98%
<tb>
Die WA wurde ohne nochmalige Trocknung nach Abkühlung mit kaltem Wasser bestimmt.
EMI2.2
<tb>
<tb>
Versuch <SEP> 4 <SEP> : <SEP> WA <SEP>
<tb> a) <SEP> Folie <SEP> behandelt <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> von <SEP> 200 <SEP> 138%
<tb> b) <SEP> Folie <SEP> behandelt <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> von <SEP> 400 <SEP> 135%
<tb> c) <SEP> Folie <SEP> behandelt <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> von <SEP> 600 <SEP> 126%
<tb> d) <SEP> Folie <SEP> behandelt <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> von <SEP> 800 <SEP> 112%
<tb> e) <SEP> Folie <SEP> behandelt <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> von <SEP> 100 <SEP> 102%
<tb>
Versuch 5 :
Eine frisch gegossene Folie wurde bei verschiedenen Temperaturen, wie unter a)-d) angegeben, getrocknet, 1 min mit Wasser von 950 behandelt und die WA bestimmt.
EMI2.3
<tb>
<tb> a) <SEP> Trockentemperatur <SEP> 200 <SEP> 1050/0
<tb> b) <SEP> Trockentemperatur <SEP> 400 <SEP> 103%
<tb> c) <SEP> Trockentemperatur <SEP> 600 <SEP> 104%
<tb> d) <SEP> Trockentemperatur <SEP> 800 <SEP> 100%
<tb>
Versuch 6 :
Ein fertiger nach demKupferverfahren hergestellter Film wurde durch eine Barke mit Wasser von 900 mit einer Geschwindigkeit von 55 m/min gezogen, wobei die Verweilzeit des Films im heissen Wasser 33 sec betrug.
Im Vergleich mit der Folie vor der Behandlung wurden folgende Nasswerte gefunden :
EMI2.4
<tb>
<tb> unbehandelt <SEP> behandelt <SEP>
<tb> Festigkeit <SEP> kg/mm2 <SEP> längs <SEP> 12,5 <SEP> 14, <SEP> 4
<tb> quer <SEP> 4, <SEP> 4 <SEP> 6, <SEP> 1
<tb> Dehnung <SEP> % <SEP> längs <SEP> 30,0 <SEP> 26, <SEP> 0 <SEP>
<tb> quer <SEP> 84, <SEP> 0 <SEP> 75, <SEP> 0
<tb> Berstdruck <SEP> kg/cm2 <SEP> l, <SEP> 95 <SEP> 2, <SEP> 25 <SEP>
<tb>
Versuch 7 :
Monofiles Garn von der Stärke 200 den, das nach dem Kupferverfahren durch Spinnen in Natronlauge spannungslos, d. h. ohne Nachstreckung hergestellt worden war, wodurch die niedrigen Festigkeiten bei hohen Dehnungen erklärbar sind, wurde a) unbehandelt, b) nach einer Behandlung von 30 sec in kochendem Wasser untersucht und folgende Werte gefunden :
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EMI3.1
<tb>
<tb> Festigkeit <SEP> Dehnung <SEP> WA
<tb> trocken <SEP> nass <SEP> trocken <SEP> nass <SEP>
<tb> a) <SEP> unbehandelt <SEP> 129 <SEP> 47 <SEP> 33 <SEP> 41 <SEP> 121%
<tb> b) <SEP> behandelt <SEP> 139 <SEP> 55 <SEP> 29 <SEP> 38 <SEP> 67%
<tb>
Versuch 8 :
Es wurden 2 Folien a und b verschiedener Firmen, die nach dem Viskoseverfahren hergestellt worden waren, untersucht :
EMI3.2
<tb>
<tb> WA
<tb> Folie <SEP> a <SEP> Folie <SEP> b <SEP>
<tb> Folie <SEP> nur <SEP> kalt <SEP> gewässer <SEP> 125% <SEP> 1100/0
<tb> Folie <SEP> 1 <SEP> min <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> von <SEP> 1000
<tb> behandelt <SEP> und <SEP> dann <SEP> kalt <SEP> gewässert <SEP> 102% <SEP> 90%
<tb>