AT154130B - Verfahren zum Beständigmachen von Celluloseestern. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zum   Beständigmachen   von Celluloseestern. 



    Im Stammpatent Nr. 146501 ist ein Verfahren zum Beständigmachen von Celluloseestern durch Behandlung derselben mit organischen Verbindungen (Flüssigkeiten) geschützt, das darin besteht, dass die Behandlung mit aliphatischen und (oder) aromatischen Kohlenwasserstoffen, Alkoholen, Äthern, Ketonen bzw. den Derivaten dieser Verbindungen bei Temperaturen über 50  und bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck erfolgt.

   Während also das Beständigmaehen nach dem Verfahren des Stammpatentes mit Hilfe flüssiger organischer Verbindungen vorgenommen wird, erfolgt das Beständigmachen der Celluloseester der Erfindung gemäss derart, dass ebensolche organische Verbindungen (Flüssigkeiten) wie Äthylalkohol, Benzol oder Gemische derselben, die den zu behandelnden Celluloseester nicht zu lösen vermögen, in Dampfform gebracht und die Dämpfe über den beständigzumachenden Celluloseester geleitet werden. 



  Es ist bekannt, zu stabilisierende Celluloseester mit Wasser zu kochen (deutsche Patentschrift Nr. 440844) und allenfalls gleichzeitig einen Gasstrom durch das Kochgut zu leiten (deutsche Patentschrift Nr. 511020). Als geeignete Gase wurden Luft und Kohlensäure genannt, wobei das Durchleiten der Gase bloss den Zweck haben soll, die beim Kochen mit Wasser entstehenden und durch die Cellulosederivate gebundenen gasförmigen Produkte zu entfernen. 



  Zum Unterschied demgegenüber werden der Erfindung gemäss Dämpfe flüssiger organischer Verbindungen verwendet, u. zw., wie bereits ausgeführt wurde, solcher, die keine Lösungsmittel für die zu behandelnden Celluloseester sind. Die Dämpfe der vorgesehenen organischen Flüssigkeiten erweisen sich als vorzügliche Stabilisierungsmittel, denn sie vermögen die immer vorhandenen Poren der Masse zu durchdringen, in das Innere der Cellulosefasern einzudringen und auf diese Weise rasch auf alle Teile der Masse einzuwirken. 



  Da beim Arbeiten bei höherer Temperatur während kürzerer Zeit das gleiche Ergebnis erzielbar ist wie beim Arbeiten bei niedrigerer Temperatur während längerer Zeit, hat man es in der Hand, je nach der Empfindlichkeit des zu stabilisierenden Materials entweder bei höherer Temperatur kürzere Zeit hindurch oder bei niedrigerer Temperatur längere Zeit hindurch zu arbeiten. Demnach wird die Behandlungstemperatur unter Berücksichtigung des zu stabilisierenden Materials ermittelt und die Behandlungszeit der ermittelten Behandlungstemperatur angepasst. Im allgemeinen empfiehlt es sich, die Behandlung bei möglichst hoher, das zu behandelnde Material noch nicht schädigender Temperatur vorzunehmen. Im Falle der Behandlung von z. B. sekundärem Celluloseacetat mit Benzoldämpfen wird eine Behandlungstemperatur von ungefähr 1200 gewählt.

   Höhere Temperaturen wie etwa 1400 führen zu Schädigungen des Acetats, während die Anwendung von Temperaturen unter 50  sehr lange Behandlungszeiten nötig macht. Bei 1000 wird genügende Stabilität erst nach 4-6 Stunden erreicht, während man bei der Behandlung bei ungefähr 1200 die gleiche Stabilität bereits nach 30 Minuten erzielt. 



  In der Regel werden Dämpfe einer Temperatur über 500 verwendet, da Dämpfe niedrigerer Temperatur ungenügend stabilisieren. Die Dämpfe können als gesättigte oder überhitzte Dämpfe und unter gewöhnlichem oder unter Über- oder Unterdruck zur Anwendung gelangen. 



  Es zeigte sich, dass es günstig ist, das zu stabilisierende Material während der Einwirkung des Dampfes zu bewegen (Rühren, Drehen usw. ), um die Berührung des Dampfes mit dem Gute so innig wie möglich zu gestalten, wobei die Stabilisierung rascher und verlässlicher erfolgt.   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Da sich im stabilisierten Material noch ein mehr oder minder grosser Teil der gebildeten Dampfkondensate findet, so kann aus Gründen der Wirtschaftlichkeit die Rückgewinnung dieser Anteile angebracht sein. Die Rückgewinnung erfolgt entweder durch Abtreiben mittels Wasserdampfes oder, sofern das Kondensat wasserlöslich ist, daurch Auswaschen mit Hilfe von Wasser. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird mit Vorteil in einem verschliessbaren, allenfalls mit Rührwerk versehenen Behälter durchgeführt, der zur Aufnahme des zu stabilisierenden Materials bestimmt ist und durch den Dampf geleitet werden kann. Ausserdem ist dafür gesorgt, dass sich bildende Kondensate von selbst abfliessen oder durch einen Kondenstopf abgeführt werden. Bei einer andern Ausbildung der Vorrichtung ist eine Zentrifuge vorgesehen, die die Bewegung des Materials bei gleichzeitiger Durchleitung des Dampfes   ermöglicht.   



   Beispiel 1 : Baumwolleellulose wird nach bekanntem Verfahren mit einer Mischung von Essigsäureanhydrid, Essigsäure und Schwefelsäure behandelt. Nach erfolgter Acetylierung wird etwas Wasser   zugegeben : reifen   gelassen, mit Wasser ausgefällt und gewaschen. Das derart hergestellte sekundäre Celluloseacetat wird zwecks Stabilisierung in einen dicht schliessenden Behälter gebracht, worauf ein Gemisch von Äthylalkohol-und Benzoldämpfen bei einer Temperatur von etwa   100  und   unter einem Drucke von etwa 2 Atm. durchgeleitet wird. Nach vierstündigem Dämpfen wird das Gut zentrifugiert und ohne dass es getrocknet wird, verpackt. Das fertige Celluloseacetat besitzt vorzügliche Stabilität. 



   Beispiel 2 : Baumwolleellulose wird nach bekanntem Verfahren mit einem Gemisch von Essigsäureanhydrid, Benzol und Schwefelsäure behandelt. Nach erfolgter Acetylierung wird das Produkt zentrifugiert und mit Benzol ausgewaschen. Zum Zwecke der Stabilisierung wird die Zentrifuge dicht geschlossen und das Gut in der Zentrifuge selbst mit durehgeleitetem Benzoldampf bei einer Temperatur von etwa   120  und   einem Druck von ungefähr 3 Atm. 30 Minuten hindurch behandelt. Das auf diese Weise stabilisierte Acetat hat ebenso gute Stabilität wie das nach Ausführungsbeispiel 1 erhaltene.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Abänderung des Verfahrens gemäss Stammpatent Nr. 146501, dadurch gekennzeichnet, dass die organischen Verbindungen (Flüssigkeiten) in Dampfform gebracht und die Dämpfe in gesättigtem oder überhitztem Zustande über den beständigzumachenden Celluloseester geleitet werden.