AT227265B - Verfahren zur Herstellung des neuen Kampfersulfonats des 2-Amino-4-methylpyridins - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des neuen Kampfersulfonats des 2-Amino-4-methylpyridinsInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung des neuen Kampfersulfonats des 2-Amino-4-methylpyridins
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung des neuen Kampfersulfonats von 2-Amino-4-methylpyridin, eines Stoffes mit stark gefässerweiternder Wirkung.
Seit langem schon sind die Eigenschaften der Kampfer-Derivate bekannt bei der Behandlung von Herz- beschwerden (Herzermüdung und Herzvergiftung) sowie deren allgemeine gefässerweiternde Wirkung (ein- schliesslich der Herzkranzgefässe). Neueren Datums sind die Untersuchungen-s. E. Haxthausen, Archiv,
Exper. u. Pharmakol. 226 [1955], S. 163 ; Arzn. Forschung 5 [1955], S. 370 ; U. Gottstein und Mitarbei- ter, Archiv, Exper. u. Pharmakol. 228 [1955], S. 314-über die therapeutischen Eigenschaften des 2-Amino-4-methylpyridins.
Diese kann man als sympatikomymethisch bezeichnen, sind jedoch verbunden mit andern Kennzeichen, die diesen Stoff sowohl den anoleptischen wie auch den gefäss-tonischen Stoffen angleichen (ohne deren absolute hypertensitive Wirkung), und ausserdem auch den herzanregenden Mit- teln.
Das Kampfersulfonat des 2-Amino-4-methylpyridins vereinigt in sich die pharmakologischen Eigen- schaften seiner Bestandteile und stellteinwertvolles Heilmittel dar zur Behandlung aller krankhaften Formen des Kreislauf- und Atmungsapparates - also Hypothonie des Kreislaufs, infektiöse Krankheiten, Herz- infarkt, Vergiftungserscheinungen, Altersherz, Asthma usw.
Erfindungsgemäss wird das Kampfersulfonat des 2-Amino-4-methylpyridins zubereitet, indem man äquimolekulare Mengen von Kampfersulfon-Säure und 2-Amino-4-methylpyridin miteinander reagieren lässt, u. zw. beide Stoffe in geeigneten Mitteln gelöst und bei einer Temperatur zwischen 20 und 80 C (vorzugsweise zwischen 30 und 65 C), für die Dauer von 10 min bis 1 h. Dann wird die erhaltene Lösung zur Trockne eingedampft und das erhaltene Salz umkristallisiert. Die bei der Reaktion zu verwendenden Lösungsmittel sind vorzugsweise niedere Alkohole, wie Methanol, Äthanol, Isopropanol, besonders in wasserfreiem Zustand, da das erfindungsgemässe Erzeugnis eine gewisse Hygroskopizität aufweist.
Die Eindampfung des Reaktionsgemisches darf bei nicht zu hoher Temperatur erfolgen, sondern vornehmlich unterhalb von 350C und wird deshalb bei herabgesetztem Druck ausgeführt.
Die Umkristallisation des Kampfersulfonats des 2-Amino-4-methylpyridins ist wegen der Reinheit des Verdampfungsrückstandes nicht absolut erforderlich und wird vornehmlich mit wasserfreien Alkoholen, z. B. mit Methanol, vorgenommen.
Das folgende Beispiel veranschaulicht das erfindungsgemässe Verfahren ohne jede einschränkende Bedeutung.
Bei s pie 1 : Unter Rückfluss werden 23, 2 g Kampfersulfon-Säure in 20 crd wasserfreiem Methanol bis zu vollständiger Auflösung erhitzt.
Man gibt danach 10, 8 g 2-Amino-4-methylpyridin hinzu, gelöst in 10 cJIi3 wasserfreiem Methanol.
Man erwärmt eine gewisse Zeit lang im Wasserbad, und nach Abkühlung wird die Lösung bei herabgesetztem Druck konzentriert, ohne jemals 350C zu übersteigen. Das abgeschiedene Salz (Schmelzpunkt
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hygroskopisch- 4-methylpyridin im Salz beträgt 31, 6% (theoretisch 31, 86%). DasMolekulargewicht des Stoffes ist 339, 40.
Er weist erhebliche gefässerweiternde Wirkungen auf.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellungdesneuen Kampfersulfonats des 2-Amino-4-methylpyridins, dadurchge- kennzeichnet, dass man in einem geeigneten Lösungsmittel äquimolekulare Mengen von Kampfersulfoil- Säure und 2-Amino-4-methylpyridin zur Reaktion bringt, den erhaltenen Stoff durch Eindampfen zur Trockne aus der Lösung isoliert und ihn gegebenenfalls umkristallisiert.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in niederen, vorzugsweise wasserfreien Alkoholen, z. B. wasserfreiem Methanol, vorgenommen wird.3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei Temperaturen zwischen 20 und 80 C, vorzugsweise zwischen 35 und 659C ausgeführt wird.4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Eindampfen bei nicht mehr als 35 C und bei Unterdruck erfolgt.5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Umkristallisation des erhaltenen Stoffes mit wasserfreien niederen Alkoholen, vorzugsweise mit wasserfreiem Methanol erfolgt.
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