AT222364B - Verfahren zur Herstellung vulkanisierbarer Zusammensetzungen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung vulkanisierbarer Zusammensetzungen 
 EMI1.1 
 

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 das Vermahlen fortgesetzt wird, bis eine gut dispergierte Mischung erhalten wird. Vorteilhaft ist, vor dem Vermahlen dem Polyvinylchlorid auch einen Wärmestabilisator, z. B. Kalziumstearat, zuzusetzen. 



  Das Vermischen des Polyvinylchlorids in Pulverform mit dem Weichmacher kann in jedem beliebigen Rührgefäss ausgeführt werden. Der Weichmacher wird von dem Polyvinylchlorid absorbiert, wobei gewöhnlich eine trockene pulverförmige Mischung erhalten wird. Diese kann leicht verarbeitet werden, wobei der Weichmachergehalt in zweckmässiger Weise einstellbar ist. 



   Füllmittel und Vulkanisierungsmittel, d. i. Schwefel, ein Vulkanisierungsbeschleuniger u. dgl., können gleich nach erfolgtem Vermahlen des Polyvinylchlorids mit dem Weichmacher hinzugefügt werden. 



  Jedoch kann die polymere Mischung auch als solche aufbewahrt und als Hauptansatz verwendet werden, wobei die Füllmittel und die Vulkanisierungsmittel zu jeder gewünschten Zeit zugesetzt werden können,   z. B.   durch Vermahlen in einer nicht erwärmten Mühle. Ferner können auch noch andere Zusätze,   z. B.   



  Pigmente, bei jeder beliebigen Verfahrensstufe vor der Vulkanisierung hinzugefügt werden, ohne die Zusammensetzung einer zusätzlichen Wärmebehandlung zu unterwerfen. 



   Die Vulkanisierung kann nach beliebiger Verformung bei jeder gewünschten Temperatur vorgenommen werden. Bei zwecks Vulkanisierung erfolgendem Erhitzen durch Dampf erhält man nach Erhitzen auf 141 C nach ungefähr 30 Minuten eine Zusammensetzung, welche die erforderlichen physikalischen Eigenschaften und eine ausserordentlich gute Widerstandsfähigkeit gegenüber Ozon aufweist. 



   Die erfindungsgemässen Zusammensetzungen können in vorteilhafter Weise auf verschiedenen Gebieten immer dann eingesetzt werden, wenn eine Widerstandsfähigkeit Ozon und Öl gegenüber erforderlich ist. Sie sind besonders wertvoll als Umhüllungen für elektrische Kabel und für Schläuche, Dichtungen für Autofenster und   Druckerwalzen.   



   Die Erfindung soll an Hand der   folgenden Beispiele ohne Einschränkung   auf dieselben erläutert werden. 



   Beispiel 1: 65Teile eines gummiähnlichen Mischpolymerisats von   Butadien-1, 3   und Acrylsäurenitril mit einem Gehalt von 37   Gew. -0/0 Acrylsäurenitril   und einer Mooney-Viskosität von 45 (ML-4 bei 100 C) wurden in einer Zweiwalzen-Kautschukmühle bei   800C   vermischt. 



   15 Teile Dioctylphthalat und   1, 5 Teile Kalziumstearat   wurden mit 35 Teilen Polyvinylchlorid (Emulsionspolymer, K-Wert = 55) unter Bildung eines trockenen Pulvers verrührt, welches dann dem gummi- ähnlichen Mischpolymerisat in der Mühle zugesetzt wurde, wonach das Vermahlen fortgesetzt wurde, bis eine gut dispergierte Zusammensetzung erhalten war. 



   Zu dieser Zusammensetzung wurden folgende Verbindungen in der Mühle zugesetzt : 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Zinkoxyd <SEP> 5 <SEP> Teile
<tb> Stearinsäure <SEP> 1 <SEP> Teil
<tb> Dibenzthiazyldisulfid <SEP> 1 <SEP> Teil
<tb> Tetramethylthiurammonosulfid <SEP> 0,5 <SEP> Teile
<tb> Schwefel <SEP> 1,75 <SEP> Teile
<tb> Titandioxyd <SEP> 5 <SEP> Teile
<tb> Aluminiumsilikat <SEP> 50 <SEP> Teile
<tb> 
 
Die erhaltene Zusammensetzung wurde ausgewalzt und gehärtet, indem sie in einer Form unter Druck 30 Minuten bei 141 C erhitzt wurde. 



   Es wurden zwei ähnliche Zusammensetzungen hergestellt, wobei jedoch bei der Herstellung derselben Verfahrensbedingungen variiert wurde ; diese Zusammensetzungen wurden 30 Minuten bei   141 C     gehärtet*.   



  In einer dieser Zusammensetzungen (Zusammensetzung A) wurde das Dioctylphthalat mit dem Polyvinylchlorid nicht vorvermischt, sondern mit den andern Zusätzen hinzugefügt, nachdem das Polyvinylchlorid und das   Butadien-I. 3/Acrylsäurenitril-Mischpolymerisat   bei   80 C   zusammen vermahlen worden waren. 



   In der andern Zusammensetzung (Zusammensetzung B) wurden die Zusätze in gleicher Reihenfolge wie bei der Zusammensetzung A hinzugefügt, wobei jedoch beim Vermahlen des Polyvinylchlorids mit dem   Butadien-1, 3/Acrylsäurenitril-Mischpolymerisat   die Mühle bei   140 C   gehalten wurde. 

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 Die Eigenschaften der drei Zusammensetzungen sind folgende :

   
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> British <SEP> Zerreissfestigkeit <SEP> 300% <SEP> Modul <SEP> Ausdehnung <SEP> Ozon-WiderStandard-Härte <SEP> kg/cm <SEP> kg/cm <SEP> bei <SEP> Bruch <SEP> standsfähigkeit
<tb> Erfindungsgemässe
<tb> Zusammensetzung <SEP> 840 <SEP> 115, <SEP> 1 <SEP> 10, <SEP> 15 <SEP> 3500/0 <SEP> > <SEP> 20 <SEP> min <SEP> 
<tb> Zusammensetzung <SEP> A
<tb> (vermahlen <SEP> bei <SEP> 80 C) <SEP> 90 <SEP> 103, <SEP> 9-2801o <SEP> 2 <SEP> min <SEP> 
<tb> Zusammensetzung <SEP> B
<tb> (vermahlen <SEP> bei <SEP> 140 C) <SEP> 79,5 <SEP> 136,9 <SEP> 10,11 <SEP> 400% <SEP> > 20 <SEP> min
<tb> 
 
Die Widerstandsfähigkeit gegenüber Ozon wurde gemessen, indem ein Muster der gehärteten Zusam- mensetzung mit den Grössenausmassen von 76,2 x 25, 4 x 3,175 mm (3" x 1" x 1/8") genommen, dieses zweimal gebogen und dann in eine 1% Ozon enthaltende Atmosphäre versetzt wurde.

   Wenn für ein stär- keres Einreissen unter diesen Versuchsbedingungen mehr als 20 Minuten benötigt wurden, liegt ein Mate- rial vor, das unter normalen Verwendungsbedingungen eine gute Widerstandsfähigkeit Ozon gegenüber haben würde. 



   Beispiel 2 : 40 Teile Polyvinylchlorid wurden mit 15 Teile Tritolylphosphat und 1, 5 Teilen Kalziumstearat bei Raumtemperatur vermischt, wonach das trockene pulverförmige Produkt 60 Teilen eines Mischpolymerisats von Butadien-1, 3 und Acrylsäurenitril (33% Acrylsäurenitril, Mooney-Viskosi- tät 80) zugesetzt wurde, das in einer auf   80 C   erhitzten Zweiwalzenmühle vermahlen worden war. 



   Sobald eine gut dispergierte Zusammensetzung erhalten worden war, wurden die folgenden Verbin- dungen zugesetzt. 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> <SEP> 



  Aluminiumsilikat <SEP> 30 <SEP> Teile
<tb> Tritolylphosphat <SEP> 15 <SEP> Teile
<tb> Zinkoxyd <SEP> 5 <SEP> Teile
<tb> Stearinsäure <SEP> l <SEP> Teil
<tb> Dibenzthiazyldisulfid <SEP> l <SEP> Teil
<tb> Tetramethylthiurammonosulfid <SEP> 0,5 <SEP> Teile
<tb> Schwefel <SEP> 1, <SEP> 75 <SEP> Teile
<tb> Titandioxyd <SEP> 5 <SEP> Teile
<tb> 
 

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Claims (1)

1. Die erhaltene Zusammensetzung wurde ausgewalzt und gehärtet, indem sie in einer Form 30 Minuten bei 1410C unter Druck erhitzt wurde. Sie wies folgende Eigenschaften auf : EMI3.3 <tb> <tb> British-Standard-Härte <SEP> 70 <tb> 300% <SEP> Modul <SEP> 105, <SEP> 3 <SEP> kg/cmz <SEP> <tb> Zerreissfestigkeit <SEP> 2420 <tb> Ausdehnung <SEP> bei <SEP> Bruch <SEP> 440% <tb> Ozon-Widerstandsfähigkeit <SEP> > <SEP> 20 <SEP> Minuten <tb> PATENTANSPRÜCHE : 1.

   Verfahren zur Herstellung vulkanisierbarer Zusammensetzungen von Polyvinylchlorid und gummi- ähnlichen Mischpolymerisaten von Butadien-1,3 und Acrylsäurenitril, dadurch gekennzeichnet, dass ein Mischpolymerisat von Butadien-l, 3 und Acrylsäurenitril in einer bei einer Temperatur von 70 bis 110 C gehaltenen Mühle zunächst geschmolzen wird, wonach bei Aufrechterhaltung dieser Temperatur in der Mühle eine pulverförmige, durch Vermischen bei Zimmertemperatur hergestellte Mischung von Poly- <Desc/Clms Page number 4> vinylchlorid und einem Weichmacher des Estertyps zugesetzt und das Vermahlen fortgesetzt wird, bis eine einheitliche Dispersion erhalten wird, wobei, pro 100 Teile des Gesamtgewichtes an Polyvinylchlorid und Butadien- 3/Acrylsäurenitril-Mischpolymerisat, 40 - 65 Gew.-Teile Butadien-1,

   3/AcrylsäurenitrilMischpolymerisat und dementsprechend 60-35 Gew.-Teile Polyvinylchlorid und auf je 100 Teile obiger Zusammensetzung 5-40 Gew.-Teile eines Weichmachers des Estertyps eingesetzt werden.

   2. verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Weichmacher Dibutylphthalat, Dioctylphthalat, Dioctylsebacinat oder Tritolylphosphat eingesetzt wird.