DE1238203B - Verfahren zum Vulkanisieren eines Gemisches aus einem Butadien-Acrylsaeurenitril-Mischpolymerisat und Polyvinylchlorid - Google Patents

Verfahren zum Vulkanisieren eines Gemisches aus einem Butadien-Acrylsaeurenitril-Mischpolymerisat und Polyvinylchlorid

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DE1238203B
DE1238203B DEU9498A DEU0009498A DE1238203B DE 1238203 B DE1238203 B DE 1238203B DE U9498 A DEU9498 A DE U9498A DE U0009498 A DEU0009498 A DE U0009498A DE 1238203 B DE1238203 B DE 1238203B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C08d
DeutscheKl.: 39b-7
Nummer: 1238203
Aktenzeichen: U9498IVd/39b
Anmeldetag: 9. Januar 1963
Auslegetag: 6. April 1967
Aus der USA--Patentschrift 2 434 129 ist es bekannt, Butadien-Acrylsäurenitril-Kautschuk ohne Schwefel allein mit MetalIhalogeniden zu vulkanisieren. Die nach dem beanspruchten Verfahren erzielten Wirkungen können jedoch aus dieser Veröffentlichung nicht abgeleitet werden.
Es ist auch bekannt, daß Gemische aus Butadien-Acrylsäurenitril-Kautschuk und Polyvinylchlorid eine ausgezeichnete Ozonbeständigkeit besitzen. Es wurde jedoch leider gefunden, daß sich derartige vulkanisierte Gemische ja stark zusammendrücken lassen. Ziel der Erfindung ist es, die Zusammendriickbarkeit derartiger Mischungen aus Butadien-Acrylsäurenitril-Kautschuk und Vinylchlorid herabzusetzen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Vulkanisieren eines Gemisches aus 25 bis 80 Gewichtsteilen eines Butadien-Acrylsäurenitril-Mischpolymerisats und entsprechend 75 bis 20 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid mit 0,2 bis 3 Gewichtsteilen Schwefel durch Erhitzen auf 138 bis 182° C für eine Zeit von 1 Minute bis zu 2 Stunden, dadurch gekennzeichnet, daß Gemische vulkanisiert werden, die zusätzlich 3 bis 15 Gewichtsteile Natriumchlorid, Zinkchlorid oder Zinkbromid, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Polymerisatgemisches, enthalten.
Es wurde gefunden, daß die besten Ergebnisse erhalten werden, wenn das Metallhalogenid nach dem Schwefel und den Beschleunigern in die Mischungen eingearbeitet wird. Bevorzugt wird die Mischung aus Butadien-Acrylsäurenitril-Kautschuk und Polyvinylchlorid hergestellt, indem man das Harz in Form eines Latex dem Kautschuklatex zusetzt, darauf das Wasser entfernt und die Mischung auf eine Temperatur erwärmt, die genügt, um die Mischung zu erweichen, während sie einer mechanischen Bearbeitung ausgesetzt ist. Es ist vorzuziehen, mindestens die Hälfte und vorzugsweise das ganze Polyvinylchlorid als Latex anzuwenden. Ohne Rücksicht darauf, ob die Polymerisate in Latexform gemischt werden oder in fester Form auf einer Walze gemischt werden, sollen sie bei einer Temperatur von 132 bis 193 0C mechanisch bearbeitet und erweicht werden. Dieses Zusammenerweichen von Kautschuk und Polyvinylchlorid soll vor der Zugabe der Vulkanisiermittel und des Metallhalogenids durchgeführt werden. Wenn gewünscht, kann zusätzlicher Kautschuk in fester Form zu der vorher erweichten mastizierten Mischung hinzugegeben werden. Gewöhnlich braucht die maslizierte Mischung nach der Zugabe weiteren Butadien-Acrylsäurenitril-Kautschuks nicht noch einmal erweicht zu werden. Ebenfalls kann auf die gleiche Weise festes Polyvinylchlorid zu dem masti-
Verfahren zum Vulkanisieren eines Gemisches
aus einem Butadien-Acrylsäurenitril-Mischpolymerisat und Polyvinylchlorid
Anmelder:
United States Rubber Company, New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. Dr.-Ing. R. Poschenrieder
und Dipl.-Ing. Dr.-Ing. Ε. Boettner,
Patentanwälte, München 8, Lucile-Grahn-Str. 38
Als Erfinder benannt:
Robert Vito Lücke, Fanwood, N. J. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 16. März 1962 (180 314)
zierten Gemisch aus Kautschuk und Polyvinylchlorid hinzugegeben werden.
Das verwendete Butadien-Acrylsäurenitril-Mischpolymerisat besitzt einen Acrylsäurenitrilgehalt von bis 45%. Das verwendete Polyvinylchlorid soll eine spezifische Viskosität von mindestens 0,3 haben. Das MetaIlhalogenid kann zu der Mischung in fester Form oder als Lösung in einem geeigneten flüchtigen Lösungsmittel (z. B. Wasser im Falle von Natriumchlorid, Alkohol im Falle von Zinkchlorid) zugegeben werden.
Übliche Mischungsbestandteile, wie Füllstoffe, Antioxydantien, Weichmacher, Schmiermittel, Stabilisatoren, können zusätzlich mitverwendet werden.
Die nach dem beanspruchten Verfahren erhaltenen Vulkamsate eignen sich zur Herstellung von Dichtungen, Fußbodenfließen, Abdichtungen für nichttragende Wände, d. h. Dichtungsmassen für äußere Verbindungen von Bauteilen.
Die erhaltenen Ergebnisse sind unerwartet, da alle Angaben des Standes der Technik daraufhin deuten, daß Metallhalogenide auf Polyvinylchlorid destabilisierend wirken und Zersetzung, Verfärbung und Verschlechterung der physikalischen Eigenschaften verursachen würden.
Die nach dem beanspruchten Verfahren vulkanisierten Gemische zeigen eine verbesserte Farbstabilität, beispielsweise in Fliesenmassen, erhöhten Widerstand
709 548/442
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gegen Einbeulung und verbesserte Zugfestigkeit. Bei Mischungen, die für Abdichtungen mit nichttragenden Wänden verwendet werden, sind Verbesserungen der Zusammendriickbarkeit und Zugfestigkeit augenscheinlich.
Die erfindungsgemäß hergestellten Vulkanisate zeigen ferner eine ausgezeichnete Licht- und Hitzebeständigkeit.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung im einzelnen. Alle Teile beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
Es wurde die Vormischung einer Fliesenmasse durch zweimaliges Mischen in einem Banbury-Mischer (jeder Durchgang ungefähr 5 Minuten bei °C) hergestellt.
Erster Durchgang
Butadien-Acrylsäurenitril-Kautschuk
(27 % Acrylsäurenitrilgehalt) 35
Butadien-Acrylsäurenitril-Kautschuk
(32 % Acrylsäurenitrilgehalt) 54
Polyvinylchloridharz (Mischung als Latices gemischt, getrocknet, mastiziert bei 160° C) 76
130 130
Cumaron-Inden-Harz 15
Antioxydantien 2,5
Dioctylphthalat 15
Ton 100,
297,5
Zweiter Durchgang
Mischung vom ersten Durchgang 297,5
Zinkoxyd 3
Titandioxyd 40,
Ton 200
Calcinierte Magnesia 2,0
542,5
Die zwei endgültigen Massen wurden dann wie folgt hergestellt:
A B
Mischung nach dem zweiten
542,5 542,5
Dibenzthiazyldisulfid 4,0 4,0
Tetramethylthiurammonosulfid 0,5 0,5
Phthalsäureanhydrid 0,75 0,75
Schwefel 8,0 8,0
Zinkchlorid 5,0
Diese Mischungen wurden in einem Banbury-Mischer hergestellt, wobei man 1 Stunde Mischzeit vergehen ließ zwischen der Zugabe des Beschleunigers und der Zugabe des Zinkchlorids. Dann wurde noch 2 Minuten mit dem zugefügten Zinkchlorid gemischt. Diese Mischungen wurden 10 Minuten bei 153°C vulkanisiert.
Folgende Ergebnisse wurden erhalten:
A B
50% Modul (kg/cm2).. 141 229
Zugfestigkeit (kg/cm2) 151,5 247,4
1 Minute Einbeulung
nach McBurney
0,706 0,520
10 Minuten Einbeulung
nach McBurney
(mm) 0,808 0,589
Alterung im Fadeometer starke Ver sehr geringe
färbung nach Verfärbung
22 Stunden nach
112 Stunden
Die Einbeulungswerte nach McBurney werden durch eine übliche Prüfung erhalten, bei welcher eine Probe einer Standardbelastung für eine bestimmte Zeit unterworfen wird und dann die Tiefe des erhaltenen Eindrucks gemessen wird (nach 1 und nach 10 Minuten) (s. Proceedings of the ASTM«, Bd. 34, Teil II (1934), S. 591 bis 603).
Beispiel 2
Es wurden Mischungen für nichttragende Wände hergestellt. Die Mischungen A, B und C wurden durch Mischen des Butadien-Acrylsäurenitril-Kautschuks und des Polyvinylchlorids in Latexform hergestellt, getrocknet und unter Mastizieren bei 160° C mastiziert. Diese Mischungen enthielten 42 Teile Butadien-Acrylsäurenitril-Kautschuk und 58 Teile Polyvinylchlorid. Die Mischung D wurde dagegen aus festen Polymerisaten auf der Walze hergestellt. Die Mischungen B und C unterscheiden sich darin, daß in B das Zinkchlorid vor den Beschleunigern und Schwefel hinzugegeben wurde, während in C das Zinkchlorid zuletzt zugemischt wurde. Die Mischbedingungen waren die gleichen wie im Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß in der MischungD die Walztemperatur auf ungefähr 160° C erhöht wurde, um ein Erweichen der Mischung zu erzielen und ein Material zu erhalten, das den in Latexform gemischten Mischungen gleichkommt.
In wäßriger Dispersion gemischt Auf einer Walze
gemischt
A B C D
Butadien-Acrylsäurenitril-Kautschuk
(29 °/0 Acrylsäurenitrilgehalt) 42 42 42 70
Polyvinylchlorid 58 58 58 30
Dioctyladipat 10 10 10 10
45 45 45 45
Benzothiazyldisulfid 1,5 1,5 1,5 1,5
Diphenylguanidin 0,8 0,8 0,8 . 0,8
Schwefel 1,0 1,0 1,0 1,0
1,0
Zinkchlorid 5 5 5

Claims (1)

  1. 5 6
    Die Vulkanisation innerhalb 60 Minuten bei 144°C ergab die folgenden Werte:
    B C D 200% Modul (kg/cmä) 98 145,1 157,1 180,9 Zugfestigkeit (kg/cm2) 208,2 222,9 220,1 180,9 Reißfestigkeit (ASTM-D 624-54) (kg/2,5 cm) 222,46 236,08 231,54 181,60 Zusammendrückbarkeit nach 22 Stunden bei 70° C (ASTM-D 395-55) (%) 62,2 40,3 29,3 46,7
    Aus den Werten ist ersichtlich, daß die Zugabe von Zinkchlorid zu den Mischungen die Zusammendrückbarkeit der Vulkanisate verringert.
    Beispiel 3
    A B C D E Latexmischung wie im Beispiel 2 100 100 100 100 100 10 10 10 10 10 45 45 45 45 45 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 Diphenylguanidin 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 Magnesiumchlorid 5,0 5,0 Aluminiumchlorid 5,0 Natriumchlorid 5,0 5,0 Vulkanisation 60 Minuten bei 144° C Nicht gealterte Werte 200 °/o Modul (kg/cm2) 67,9 78,4 109,2 83,3 100,1 Zugfestigkeit (kg/cm2) 143,8 154,3 131,4 163,6 169 Dehnung (%) 38,5 35,7 19,6 35 28 Reißfestigkeit (kg/2,5 cm) 199,76 208,84 181,60 204,30 227 Zusammendrückbarkeit—22 Stunden gealtert bei 70° C Durchschnitt 78,9 I 72,1 j 73,3 45,6 60,7
    Im Beispiel 3 sind die Proben D und E nach dem beanspruchten Verfahren hergestellt worden. Sie zeigen eine merkbare Verringerung der Zusammendrückbarkeit im Gegensatz zu den Vergleichsproben A, B und C
    Patentanspruch:
    Verfahren zum Vulkanisieren eines Gemisches aus 25 bis 28 Gewichtsteilen eines Butadien-Acrylsäurenitril-Mischpolymerisates und entsprechend 75 bis 20 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid mit 0,2
    bis 3 Gewichtsteilen Schwefel durch Erhitzen auf 138 bis 182° C für eine Zeit von 1 Minute bis zu 2Stunden, dadurch gekennzeichnet, daß Gemische vulkanisiert werden, die zusätzlich 3 bis 15 Gewichtsteile Natriumchlorid, Zinkchlorid oder Zinkbromid, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Polymerisatgemisches, enthalten.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Französische Patentschriften Nr. 1218 051,1256 942; USA.-Patentschrift Nr. 2 713 040.
    709 548/442 3.67 © Bundesdtuckerei Berlin
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