AT220289B - Verfahren zur Gewinnung von Tetracyclin-Antibiotika aus Lösungen derselben mit Hilfe von Ionenaustauschern - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von Tetracyclin-Antibiotika aus
Lösungen derselben mit Hilfe von Ionenaustauschern 
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 Konzentration des gesamten Eluats beträgt   10 - 12   Tausend   E/ml Oxytetracyclin.   Das pH des Eluats wird hierauf mit alkalischem Methanol ungefähr auf PH = 3 gestellt, das ausgeschiedene Kochsalz wird abfiltriert, worauf die Lösung bei vermindertem Druck und bei einer Temperatur von 25 bis   300C   eingeengt wird. Das ausgeschiedene Chlorhydrat wird abfiltriert und mit 1, 5n salzsaurem Methanol gewaschen. 



   Aus dem Produkt wird in destilliertem Wasser eine ungefähr   10% ige Lösung   bereitet, aus welcher nach Hinzufügen einer wässerigen Lösung von Natriumhydroxyd (ungefähr 2n) das amphotere Oxytetracyclinhydrat in kristalliner Form gewonnen werden kann. Die Ausbeute an trockenem Produkt beträgt 4,8 g,   d. i. 63% der Theorie.    



   Beispiel 2 : 1001 einer   Fermentationsflüssigkeit (enthaltend   2100 E/ml Oxytetracyclin) werden mit Oxalsäure bis auf PH   2 - 2,   5 angesäuert und vom Mycel filtriert. Hierauf wird das Filtrat der Reihe nach durch fünf Säulen geleitet, welche je 400 ml des in Beispiel 1 erwähnten Ionenaustauschharzes enthalten. Die Dauer des Ionenaustausches beträgt ungefähr 24 Stunden. In der abfliessenden Fermentationsflüssigkeit bleibt praktisch kein Oxytetracyclin zurück. (In den letzten   5 - 10 I   der aus der letzten Säule abfliessenden Flüssigkeit kann   30-50 E/ml   Oxytetracyclin nachgewiesen   werden.) DieSäulen   werden mit ungefähr 5   l   destilliertem Wasser, dann mit 2-31 Methanol und wieder mit 5   l   destilliertem Wasser gewaschen.

   Ungefähr   1%   des gebundenen Oxytetracyclins wird mit dem Waschwasser entfernt. 



   Das gebundene Oxytetracyclin wird hierauf mit 35 1 n-Salzsäure im Gegenstrom eluiert. Die Oxytetracyclin-Konzentration des Eluats beträgt 4200 E/ml, also ungefähr   70%   des gebundenen Oxytetracyclins. Der pH-Wert des Eluats wird mit   10n-Natriumhydroxyd   auf 6-7 gestellt, worauf amphoteres Oxytetracyclin ausfällt. Das Produkt wird filtriert. Im Filtrat kann 450 E/ml Oxytetracyclin nachgewiesen werden, also ungefähr   lolo der   im Eluat enthaltenen Menge. Diese kann in einer nächsten Charge gebunden werden. 



   Das amphotere Oxytetracyclin kann auf bekannte Weise mit   70-80% piger   Ausbeute in das kristalline Chlorhydrat und weiter in das kristalline amphotere Dihydrat überführt werden. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren   zur Gewinnung von Tetracyclin-Antibiotika aus Lösungen derselben   mit Hilfe von Ionenaustauschern, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bindung des Antibiotikums ein Ionenaustauscher angewendet wird, der in höherem Masse sauer ist als die Phenol-Ionenaustauschharze, insbesondere Harze des   Sulfonsäuretyps   oder des Phosphorsäuretyps. 
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Claims (1)

1. perlenförmige Harze aus Styrol-Divinylbenzol-Kopolymeren angewendet werden.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass gegebenenfalls vorhandene Erdalkalimetall-Ionen vor der Bindung des Antibiotikums mit einer Säure, vorzugsweise mit Oxalsäure, ausgefällt werden.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Eluierung das auf der Säule gebundene Antibiotikum durch Waschen mit Wasser und Alkohol oder mit Alkohol von den Verunreinigungen befreit wird.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Antibiotikum bei PH 0-1 in wässerigem oder wasserfreiem Lösungsmittel eluiert wird.