AT218733B - Verfahren zur Herstellung einer neuen, homogenen, wasserfreien Aluminium-Titan-Chlorverbindung - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung einer neuen, homogenen, wasserfreien   Aluminium-Titan-Chlorverbindung   
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 Kristalle wurden dann inToluol gewaschen und in einer   inerten Atmosphäre getrocknet   sowie zur Vermeidung von Oxydation in einem geschlossenen Behälter aufbewahrt. 



   Die erhaltene Kristallausbeute war praktisch   1000/0   der Theorie und es hatte praktisch das gesamte Al-Metall reagiert. Die Kristalle enthielten etwa 40 Gew.-% Lösungsmittel. 



   Die Kristalle waren in Wasser leicht unter Bildung einer gelblich gefärbten Lösung löslich. 



   Die Kristalle wurden als Titanverbindung identifiziert, in welcher das Ti im wesentlichen in 3-wertiger Form vorliegt. Sie hatten das folgende   Röntgenstrahlen-Beugungsbild :   
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<tb> 
<tb> d <SEP> 1/11
<tb> 5, <SEP> 91 <SEP> sehr <SEP> stark
<tb> 5, <SEP> 32 <SEP> schwach-mittel
<tb> 5, <SEP> 10 <SEP> mittel
<tb> 4,56 <SEP> schwach-mittel
<tb> 3,95 <SEP> schwach
<tb> 3, <SEP> 03 <SEP> mittel
<tb> 2,94 <SEP> mittel
<tb> 2, <SEP> 90 <SEP> mittel
<tb> 2,72 <SEP> schwach
<tb> 2,52 <SEP> sehr <SEP> stark <SEP> 
<tb> 2,13 <SEP> schwach
<tb> 1,96 <SEP> schwach-mittel
<tb> 1,80 <SEP> mittel
<tb> 1,77 <SEP> mittel-stark
<tb> 1,70 <SEP> mittel
<tb> 1, <SEP> 47 <SEP> mittel
<tb> 1,45 <SEP> mittel
<tb> 
 d = interplanare Gitterabstände in      1/11   = relative Intensitäten
Beispiel 2 :

   Das Verfahren gemäss Beispiel 1 wurde wiederholt, mit dem Unterschied, dass Lackbenzin anstatt Kerosin verwendet wurde. Die Reaktion wurde bei 1600C innerhalb von 3 Stunden durchgeführt. Wieder wurde eine praktisch   100% igue   Ausbeute an schwarzen, homogenen Kristallen erhalten. 



  Die Kristalle enthielten 33 Gew.-% Lackbenzin, verbunden mit der Titanverbindung. 



   Zur Entfernung des Hauptanteiles des mit den Kristallen verbundenen Lackbenzins wurden die Kristalle in einen   Soxhlet-Extraktionsapparat   mit Schwefelkohlenstoff gegeben und die Extraktion 18 Stunden durchgeführt. Die extrahierten Kristalle wurden sodann aus dem Extraktionsapparat entfernt. Die Kristalle hatten folgende Zusammensetzung : 
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<tb> 
<tb> Ti <SEP> 23, <SEP> 4 <SEP> Gew. <SEP> -rI/o <SEP> 
<tb> Al <SEP> 4, <SEP> 6Gew.-%
<tb> Cl <SEP> 64, <SEP> 4 <SEP> Gew.-% <SEP> 
<tb> Organisches <SEP> 7,6 <SEP> Gew.-lo
<tb> 
 Die Kristalle hatten das gleiche   Röntgenstrahlen-Beugungsbild   wie die   vorbeschnebenen,   nur war das Bild ausgeprägter. 



   Die gleiche Titanverbindung wurde unter Verwendung verschiedener anderer Lösungsmittel hergestellt, einschliesslich Mineralöle, Paraffinöle, Xylol, Toluol, Benzol, Stoddard-Lösungsmittel, Chlorbenzol u. dgl., nach dem gleichen Verfahren wie in den obigen Beispielen. Die Reaktionstemperaturen lagen zwischen 80 und 2200C und wurden so gewählt, dass sie entweder unter oder am Siedepunkt des jeweils verwendeten Lösungsmittels lagen. In allen Fällen waren die Produkte praktisch identisch mit den in den obigen Beispielen beschriebenen Produkten. 



   Bezüglich des Röntgenstrahlen-Beugungsbildes hatte eine Anzahl der erzeugten Zusammensetzungen sehr schwache Bilder, welche verhältnismässig schwierig zu identifizieren waren. Nach Extraktion eines Teiles des mit den Kristallen verbundenen Lösungsmittels indessen wurde das   Röntgen-Beugungsbild   deutlich und konnte leicht als das Bild der erfindungsgemässen Kristalle identifiziert werden. 



   Eine Analyse der Kristalle ist äusserst schwierig und auch die besten Resultate schwanken. Als Ergebnis vieler Analysen der Kristalle wurde aber gefunden, dass die   Durchschnittswertigkeit   des Ti in den 

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