DE1567438A1 - Verfahren zur Reinigung von Rohboranaten - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von RohboranatenInfo
- Publication number
- DE1567438A1 DE1567438A1 DE19651567438 DE1567438A DE1567438A1 DE 1567438 A1 DE1567438 A1 DE 1567438A1 DE 19651567438 DE19651567438 DE 19651567438 DE 1567438 A DE1567438 A DE 1567438A DE 1567438 A1 DE1567438 A1 DE 1567438A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- propylamine
- solution
- boranates
- solvent
- boranate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S159/00—Concentrating evaporators
- Y10S159/03—Fluidized bed
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Deutsche Gold-* und Silber- Scheideanstalt vormals Roessler
Frankfurt (Main), Weißfrauenstraße 9
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Rohboranaten,
welche aus Mischungen von Boranaten mit Silikaten bestehen, durch Extraktion mit Lösungsrnittein, wie z. B.
flüssigem Ammoniak, niederen aliphatischen Aminen oder PoIyäthern,
insbesondere Diäthylenglykoldimethyläther, welches die Gewinnung eines reinen, gekörnten, weitgehend staubfreien
und gut fließfähigen Boranates ermöglicht eowie eine quantitative Rückgewinnung des Lösungsmittels.
Die bekannten Verfahren zur Gewinnung von reinem Natriumboranat beruhen im allgemeinen darauf, daß man das Natriumboranat mit
einem der bekannten Lösungsmittel aus dem meist niederprozentig anfallenden Rohprodukt extrahiert. Als Extraktionsmittel dienen
dafür z. B. flüssiger Ammoniak, niedere aliphatische Amine, Polyäther,
wie Diglym (= Diäthylenglykoldimethyläther) u. a.
Um zum reinen, festen Natriumboranat zu gelangen, muß man den Extrakt meist zur Trockne eindampfen. Im Falle des Diglym kann
man eich zwar auch die temperaturabhängige Löslichkeit des NaBH4
in diesem Lösungsmittel zunutze machen und das NaBH. aus der
Lösung auskristalliaieren. Die Nachteile dieses Verfahrens liegen
aber darin, daß sich das Diglym aufgrund seines relativ hohen Siedepunktes von 162° C sowohl aus dem Extraktionsrückstand als
auch aus dem Natriumboranat sehr schwierig restlos entfernen und wiedergewinnen läßt.
Das Eindampfen einer Lösung von NaBH4 in einem niedriger siedenden
Lösungsmittel, z. B. n-Propylamin, ist jedoch auch mit Schwierigkeiten
verbunden, vor allem dann, wenn man auf die quantitative Rückgewinnung des hochwertigen Lösungsmittels V/ert legen muß.
Im einfachsten Falle geschieht das Eindampfen dadurch, daß man die Lösung in einem Rührkessel zum Sieden erhitzt und das abdampfende
Lösungsmittel in einem angeschlossenen Kühler kondensiert und in einer, evtl. gekühlten Vorlage auffängt. Hierbei
treten vor allem im übergangestadium von flüosig au fest
Schwierigkeiten auf: Dar Kristallbrei nei«jt trotz Rührens
Eum Spritzen und das Natriuiuboranat hä.ngt sich dabei an den
Wänden und dem Deckel des KoDaelo feat, von wo ep nur schwer
wieder entfernt worden kann. Bei größeren Eindamnfmengen
kommt hinzu, daß das Rühren des zum Schluß sehr zähflüssigen Breies sehr beschwerlich iot und dieaen ganzen Eindaiapfprozeß
dimensionsmäSig begrenzt. Diese Schwierigkeiten können zum
Teil umgangen werden, wenn das Eindampfen mittels bekannter
Walzentrockner, Zarstüubungstrocknung (a. B. aus Suspensionen
(Slurry))oder sonstigen Piüooigkoiten,cder ähnlicher Apparate
vorgenommen wird. Bei all diesen Prozessen entstehen jedoch meist sehr unregelmäßige Produkte, die neben viel pulverförmiger!
Material auch größere Zusammenklumpungen enthalten und als solche für den Verbraucher wenig angenehm 2u handhaben sind.
Der Erfindung lag die Aufgabenstellung zugrunde, ein Verfahren
zur Reinigung von Rohboranaten, welche, aus Mischungen von Boranaten
mit Silikaten bestehen, durch Extraktion mit Lösungsmitteln, Abtrennung vom Unlöslichen und Eindampfen der Lösungen, anzugeben,
welches die Gewinnung eines reinen, gekörnten, weitgehend staubfreien und gut fließfähigen Pestproduktes ermöglicht.
Das Kennzeichnende der Erfindung wird darin gesehen, daß die Lösung des Rohboranates in einem geeigneten Lösungsmittel, wie
z. B. flüssigem Ammoniak, niederen aliphatischen Aminen, vorzugsweise
Ν-Propylamin, oder Polyäthern, inebes. Diäthylenglykoldimethylather,
unter Umgehung des Ubergangszustandes von flüssig
zu feat bei Normaldruck oder Unterdruck oder auch Überdruck eingedampft
wird, indem die Lösung auf ein Über den Siedepunkt des Lösungsmittels erhitet··,umfließendes Bett aus Boranat, vorzugsweise
kontinuierlich aufgetropft und das Lösungsmittel spontan verdampft, in einem anschließenden System kondensiert und quantitativ
wiedergewonnen wird.
In einem dampfbeheizten Kessel mit Ankerrtihrern wird soviel
festes, feinkörniges Boranat, insbes. Natriumboranat, vorgelegt,
BAD ORIGINAL 0098 32/028 0. ,:,: ν ,
— ρ —
daü dar Boden dec iCeccels und der Vertindungsarin des Ankerrühre
ro bedeckt ißt. Die Vorlage wird dann unter Rühren und
H0-Atnosphäre au! eine Teinperatur arljitst, welche über dera
Siedepunkt dea Itcungsaittelc liegt, welcher, für den einzudampfenden
Extrakt nit NaBH. verwendet wurde. Is Falle von
n-Propylamin genügt eB, die Vorlage auf 70 - 80° C zu erhitzen.
Auf das heiße, -umfließende Bett von NaBH. wird der einzudampfende
Extrakt kontinuierlich aufgetropft. Dabei verdampft das Lösungsmittel
spontan, und das zurückbleibende NaBH4 scheidet sich
auf dem vorgelegten Produkt ab. Je nach Einstellung von Temperatur
und Rührgeschwindigkeit gelingt es,.ein fein- oder grobkörnigeres
Produkt zu erhalten. Das Lösungsmittel kann in einem anschließenden Syetem kondensiert und quantitativ wiedergewonnen
werden. Dm die letzten Lüaungsmittelspuren aus dem Eindampfprodukt zu entfernen, wird dieeee anschließend im Vakuum ausgeheizt.
Die nachstehende Tabelle gibt den Unterschied des auf diese Weise erhaltenen Produktes zu anderen Handelsprodukten wieder,
welcher nicht nur rein äußerlich, eondern auch aus der nachfolgenden Gegenüberstellung der Schüttgewichte und Korngrößenverteilung erkennbar ist.
Produkt A wurde duroh normales Eindampfen einer Lösung von HaBH^
in n-Propylamin in einem Rührkessel und Produkt B nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnen.
| Produkte: | A | ä/1 | B |
| SchUttKewicht: | oa. 370 | * | oa. 550 r/1 |
| * 1,5 mm | 7,1 | 0,0 + | |
| 1,5 - 0,75 mm | 7,1 | i° | 6,0 $> |
| 0,75 -r 0,43 nun | 8,3 | 54,0 I | |
| 0,43 - 0,25 mm | 5,3 | * | 28,0 i> |
| 0,25 - 0,20 mm | 3,0 | * | 4,0 + |
| 0,20 -'0,15 mm | 30,0 | 6,0 ^ | |
| < 0,15 mm | 39,2 | 2,0 io | |
0 09-832/0280 - 4 -BADORIGJNAU
Der Reinheitsgehalt der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Produkte richtet eich nach der Reinheit des einzudaiipfenden Extraktes. Beim Eindampfen Belbst treten keine
Beinheltsverluste auf. lormalerweiee liegt der Gehalt des HaBH^
svleohen 95 und 98,5 i>
Aufgrund ihrer körnigen Struktur lassen eich diese Produkte bequem handhaben. Aus Gefäßen können sie
praktisch wie Flüssigkeiten auegegossen werden und lassen sich daher gut dosieren. Sie sind infolge ihrer glatten Oberfläche
auch weniger empfindlich gegenüber Luftfeuchtigkeit ale staubförmige Produkte, welche in Flaschen und Behältern nach Öfterem
Offnen zusammenklumpen. Um sie noch weitgehender unempfindlich gegenüber Feuchtigkeit su machen, kann man von Zeit zu Zeit bei
chargenförmigen Verfahren den Extrakt vor dem Abschluß des Eindampfene geringe Mengen eines der bekannten wasserlöslichen
Imprägniermittel susetsen, welches, sioh beim 'Eindampfen auf
dtn Körnchen abscheidet und dae Krietallitgefüge des Körnchens
Benutzend übersieht« Sin Zueats von Farbstoffen kann kontinuierlich
oder ohargenförmlg erfolgen. Ferner let es möglloh, Zusätie
von Katalysatoren und Stoffen, welohe beim Auflösen in Wasser mit dem Boranat reagieren, vortunehaen.
009832/0210
BAD ORiGINAL
Claims (1)
1. Verfahren zur Reinigung von Rohboranaten, welche aus Mischungen von Boranaten und Silikaten bestehen, durch
Extraktion mit lösungsnitteln, Abtrennen von UnlQsllohen
und Eindampfen der Lösungen eines reinen, gekörnten,
weitgehend staubfrei«, und gut fließfähigen Yestproduktes,
daduroh gekennzeichnet» daß die Lösung des Rohboranatee
in einem geeigneten Lösungsmittel, wie z. B. flüssigen Ammoniak, niederen aliphatischen Aminen, vorzugsweise
N-Propylamin, oder Polyäthern, insbee. Diäthylenglykoldimethyläther, unter Umgehung des Übergangszustandes von
flüssig zu fest bei Normaldrupk oder Unterdruck oder auch
Überdruck eingedampft wird, indem die Lösung auf ein über
den Siedepunkt des Lösungsmittels erhitztes, umfließendes Bett aus Boranat, vorzugsweise kontinuierlich auf getropft
und das Lösungsmittel spontan verdampft, Ir einem anschließenden
System kondensiert und quantitativ wiedergewonnen wird·
2. Verfahren nach Anspruch 1), dadurch gekennzeichnet, daß man
eine Lösung von HaBH4 in n-Propylamin auf ein umfließende·,
auf ca. 70 - 80° C erhitztes,Bett aus Hatrlumboranat kontinuierlich auftropft und das spontan verdampfende n-Propylamin in
einem angeschlossenen Kühlsystem kondensiert und wiedergewinnt.
3. Verfahren nach Anspruch 1) und 2), dadurch gekennzeichnet,
daß man dem einzudampfenden Extrakt wasserlösliche Stoffe, z. B. Imprägnierstoffe zum Schutz gegen feuchtigkeit, Farbstoffe, Katalysatoren sowie Stoffe, welche beim Auflösen in
Wasser mit dem Boranat reagieren, zusetzt, welche sich mit dem Peetprodukt abscheiden. .
18. 12. 1964
Go/Bai
009832/0280
BAD ORIGINAL
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DED0046697 | 1965-03-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1567438A1 true DE1567438A1 (de) | 1970-08-06 |
Family
ID=7049899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19651567438 Pending DE1567438A1 (de) | 1965-03-05 | 1965-03-05 | Verfahren zur Reinigung von Rohboranaten |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3394995A (de) |
| BE (1) | BE677413A (de) |
| DE (1) | DE1567438A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0293245A2 (de) * | 1987-05-28 | 1988-11-30 | Oy Nokia Ab | Verfahren zur Extraktion einer Substanz aus einer wässrigen Lösung |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2373315A1 (fr) * | 1976-12-09 | 1978-07-07 | Kodak Pathe | Procede de preparation de cristaux fins de substances minerales ou organiques |
| US4310973A (en) * | 1977-12-01 | 1982-01-19 | Phillips Petroleum Co. | Drying polymer solutions |
| US4569723A (en) * | 1983-10-12 | 1986-02-11 | Lyon John P | Salt recovery from aluminum black dross |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2856260A (en) * | 1958-10-14 | Method for preparing anhydrous | ||
| US1692286A (en) * | 1923-04-27 | 1928-11-20 | Brogdex Co | Process and apparatus for forming a protective and preservative coating upon fruit and the like |
| US2534533A (en) * | 1945-11-05 | 1950-12-19 | Hermann I Schlesinger | Methods of preparing alkali metal borohydrides |
| US2963405A (en) * | 1955-03-31 | 1960-12-06 | Oreal | Coated borohydrides |
-
1965
- 1965-03-05 DE DE19651567438 patent/DE1567438A1/de active Pending
-
1966
- 1966-03-03 US US531343A patent/US3394995A/en not_active Expired - Lifetime
- 1966-03-04 BE BE677413D patent/BE677413A/xx unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0293245A2 (de) * | 1987-05-28 | 1988-11-30 | Oy Nokia Ab | Verfahren zur Extraktion einer Substanz aus einer wässrigen Lösung |
| EP0293245A3 (de) * | 1987-05-28 | 1989-05-31 | Oy Nokia Ab | Verfahren zur Extraktion einer Substanz aus einer wässrigen Lösung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE677413A (de) | 1966-08-01 |
| US3394995A (en) | 1968-07-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2905078A1 (de) | Verfahren zur entcoffeinierung von kaffee | |
| DE1240508B (de) | Verfahren zur Granulierung von Perborat | |
| DE1567438A1 (de) | Verfahren zur Reinigung von Rohboranaten | |
| DE1692451B2 (de) | Verfahren zur beseitigung des kaliums aus schlempe aus der hefefabrikation | |
| DE3301995A1 (de) | Verfahren zur kristallisation von trimellithsaeure | |
| DE1617012C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Lanolin aus Abwassern der Wollwäsche | |
| DE2012785A1 (en) | Handling dangerous esp radioactive waste materials | |
| DE1077646B (de) | Verfahren zur Trocknung von feinteiligen gefaellten Kieselsaeurefuellstoffen | |
| DE1567291A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von augenblicklich loeslichem,poroesem,koernigem Zucker | |
| DE2439883A1 (de) | Verfahren zur konzentrierung und gewinnung von wasserloeslichen glycosiden | |
| DE832145C (de) | Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen festem wasserfreiem Natriumhydroxyd | |
| EP0088471A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von grobkristallinem, reinem Kaliumchlorid | |
| AT218733B (de) | Verfahren zur Herstellung einer neuen, homogenen, wasserfreien Aluminium-Titan-Chlorverbindung | |
| DE1924069C3 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Magnesiumnatrium- | |
| CH340623A (de) | Verfahren zum Entfernen von niedrigmolekularen Bestandteilen aus durch Polyreaktionen erhaltenen Reaktionsprodukten | |
| DE1692451C3 (de) | ||
| AT220590B (de) | Verfahren zur Gewinnung von Borsäure aus fein zerkleinertem Colemanit oder andern Calciumboratmineralien | |
| DE2334471C3 (de) | Verfahren zur Abtrennung von granuliertem Anthrachinon aus bei dessen Herstellung anfallenden Synthesegasen | |
| DE2215590C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von aus gesonderten Teilchen bestehenden und weniger als 1,5-Gew.-Prozent adsorptiv gebundene Feuchtigkeit enthaltenden trockenen festen anorganischen und organischen Verbindungen und/oder Verbindungsgemischen | |
| DE1467211C (de) | Verfahren zur Herstellung von wasser freiem, stabilem, leicht löslichem Natrium cyanid | |
| DE329216C (de) | Verfahren zur Entbitterung von Lupinen und anderen Huelsenfruechten mittels alkoholischer Loesungsmittel | |
| DE945392C (de) | Verfahren zur Verminderung der Tendenz des Zusammenbackens von Kaliumsulfat, Ammoniumsulfat und Mischungen, die sich im wesentlichen aus einem oder beiden dieser Sulfate zusammensetzen | |
| AT209866B (de) | Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Natriumborat-Einsatzgemisches | |
| DE521966C (de) | Verfahren zur Herstellung von Thioharnstoff aus Kalkstickstoff und Schwefelwasserstoff | |
| AT208337B (de) | Verfahren zur Herstellung von Natrium-1,5-borat |