CH340623A - Verfahren zum Entfernen von niedrigmolekularen Bestandteilen aus durch Polyreaktionen erhaltenen Reaktionsprodukten - Google Patents

Description

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 Verfahren zum Entfernen von    niedrigmolekularen   Bestandteilen aus durch Polyreaktionen erhaltenen Reaktionsprodukten Bei der Herstellung von    Polymerisations-,      Poly-      kondensations-   und    Polyadditionsprodukten      entzieht   sich in vielen Fällen ein gewisser Teil der Ausgangsprodukte der Reaktion bzw. bildet bloss niedere Polymere. Für die Eigenschaften der Endprodukte ist jedoch eine weitgehende Entfernung der    niedrigmolekularen   Anteile und in manchen Fällen auch der als Katalysator zugesetzten Stoffe notwendig. Sofern die im Reaktionsgemisch verbliebenen    niedrigmolekularen   Stoffe wasserlöslich sind, können sie durch Behandlung mit Wasser ausgewaschen werden.

   In andern Fällen ist die Entfernung mit Hilfe von organischen Lösungsmitteln möglich. 



  Bei der    Caprolactamverarbeitung   beispielsweise kann das    monomere      Caprolactam   mit Wasser ausgewaschen werden. In andern Fällen, wie zum Beispiel bei der    Polymerisation   von    Vinylchlorid,   kann das    Monomere   wegen seines niedrigen Siedepunktes von -13,9  C    verhältnismässig   leicht entfernt werden. Vielfach, wie zum Beispiel bei    Epoxydharzen,      Polymerisaten   von    Äthylenoxyd   oder    Isobutylen,   dagegen ist die    Entfernung   der    niedrigmolekularen   Anteile, die die Eigenschaften des Fertigproduktes beeinträchtigen, sehr schwierig.

   Die hochmolekularen Reaktionsprodukte sind thermisch wenig beständig, häufig auch bei erhöhter Temperatur empfindlich gegen Sauerstoff, so dass bei den zulässigen Bedingungen eine Entfernung von unerwünschten    Anteilen   auf grosse Schwierigkeiten stösst. 



  Aber auch in den Fällen, wo die Entfernung der    niedrigmolekularen   Anteile durch Waschen mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln möglich ist, erfordert die technische Durchführung eines solchen Waschprozesses eine umfangreiche Apparatur. Die gewaschenen Produkte enthalten erhebliche Mengen Wasser oder Lösungsmittel, die bis auf geringe Reste von zum Beispiel weniger als 0,1 oder 0,05    1/o,   entfernt werden müssen. 



  Im Falle des    Caprolactams   zum Beispiel enthält das    Polymerisationsprodukt   nach der Wäsche mit Wasser und dem    Abschleudern   des überschüssigen Wassers noch etwa 10 bis 15    "/a   Feuchtigkeit. Die Entfernung der Hauptmenge des Wassers kann zum Beispiel in einer    Inertgasatmosphäre   und die Entfernung des Restwassers im Feinvakuum unter 1    Torr   vorgenommen werden. Das    Verfahren   gliedert sich demnach in folgende Stufen: 1.

   Das Auswaschen des    Monomeren   mit Wasser, 2. die Trocknung des gewaschenen    Polymerisa-      tionsproduktes   nach    Abschleudern   des Wassers mit Hilfe einer Zentrifuge zunächst im Stickstoffstrom bis auf    etwa   1    bis   2    d/a   Wassergehalt, 3. die Entfernung der Restfeuchtigkeit im Vakuum. 



     Das   hierbei anfallende    Monomere   befindet sich in wässeriger Lösung. Zur Rückgewinnung des    Monomeren   muss das Wasser verdampft werden. 



  Es wurde nun gefunden, dass man die niedrigmolekularen Bestandteile aus durch Polyreaktionen    erhaltenen   Reaktionsprodukten in einer Stufe bei    milden   Bedingungen entfernen kann, indem man die noch    niedrigmolekulare   Anteile enthaltenden Reaktionsprodukte einem Feinvakuum unterhalb 1    Torr,   vorzugsweise einem Hochvakuum von etwa 10-3    Torr   und darunter, bei Temperaturen aussetzt, bei denen eine Schädigung des Materials noch nicht eintritt. 



  Die Vakuumbehandlung kann, wenn es sich um feste Produkte, wie zum Beispiel Polyamide, handelt,    in      einer   Vakuumapparatur durchgeführt wer- 

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 den, die einen drehbar angeordneten    Behälter   für die    Polyamide      enthält.   



  Wenn es sich um die Verarbeitung viskoser flüssiger Produkte handelt, wie    zum   Beispiel von    Alkydharzen,   können diese unter geeigneten Bedingungen von Temperatur und Druck durch eine bei    Hochvakuumdestillationen   übliche Apparatur geleitet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum Entfernen von niedrigmoleku- taren Bestandteilen aus solche enthaltenden, durch Polyreaktionen erhaltenen Reaktionsprodukten, da- durch gekennzeichnet, dass man die Reaktionsprodukte einem Feinvakuum unter 1 Torr bei Temperaturen aussetzt, bei denen eine Schädigung des Materials noch nicht eintritt. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hochvakuum unter 10-3 Torr verwendet. wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsprodukt ein durch Polymerisation von Caprolactam erhaltenes Reaktionsprodukt ist.