DE417667C

DE417667C - Verfahren zur Herstellung viskoser oder harzartiger Massen

Info

Publication number: DE417667C
Application number: DEC31142D
Authority: DE
Original assignee: CHEM FAB VORM E SCHERING; ERICH FREUND DR
Current assignee: CHEM FAB VORM E SCHERING; ERICH FREUND DR
Priority date: 1921-09-23
Filing date: 1921-09-23
Publication date: 1925-08-17

Description

Verfahren zur Herstellung viskoser oder harzartiger Massen. Die Abspaltung von Halogenwasserstoff aus Verbindungen, welche die Atomgruppierung enthalten, gelingt in vereinzelten Fällen durch Behandlung mit chemischen Katalysatoren, wie Metallen, wasserfreien Metaliosyden und Metallhalogeniden.
Es wurde nun gefunden, daß der Austritt von Halogenwasserstoff aus derartigen Verbindungen besonders vorteilhaft durch Oberflächenkatalysatoren vollzogen werden kann. Als solche kommen hochporöse Stoffe, wie hydrathaltige Aluminium- oder Magnesium-oder Aluminiummagnesiumsilikate, Bleicherden, Fullererden, Kieselerden und ähnliche mineralische Stoffe, wie sie zum Bleichen von Fetten und Ölen benutzt werden, in Betracht. Diese Stoffe, die grundsätzlich von chemischen Katalysatoren zu unterscheiden sind, bewirken schon in geringsten Konzentrationen eine quantitative Halogenwasserstoffabspaltung, der eine Polymerisation der vermutlich als Zwischenstufe auftretenden freien Reste R R': C = parallel geht. Diese weitgehende Kondensation zu hochmolekularen Stoffen viskoser oder harzartiger Natur ist eine neue überraschende Wirkung. Zum Unterschied von den bekannten Verfahren behalten die Oberflächenkatalysatoren ihre Wirksamkeit; denn sie gehen gänzlich unverändert aus dem Verharzungsvorgang wieder hervor und können immer von neuem Anwendung finden. Je nach der Natur des verwendeten Ausgangsstoffes, nach Temperatur und etwaiger Verdünnung mit Lösungsmitteln lassen sich Öle aller Viskositätsgrade und Harze verschiedenster Härten gewinnen. Die Stoffe -sind nach Abscheidung des Katalysators frei von fremden Beimengungen und daher technisch in mannigfaltigster Weise verwendbar.
Dadurch unterscheidet sich das Verfahren besonders vorteilhaft von der bekannten Anwendung wasserfreier Metalloxyde und Metallhalogenide. Diese werden im Verlauf der Reaktion mehr oder minder stark von dem entbundenen Halogenwasserstoff angegriffen, gehen zum Teil kolloidal in das Endprodukt über, lassen sich nur schwer vollständig abtrennen und geben dadurch Veranlassung zu dunkler Färbung der Produkte und zu deren Licht- und Luftempfindlichkeit. Von diesen Nachteilen ist das vorliegende Verfahren frei. Die zur Anwendung kommenden Katalysatoren sind hoch säurefest, ,geben keine anorganischen Verbindungen an das Endprodukt ab und lassen sich durch einfache Filtration quantitativ abtrennen. Ein weiterer Vorteil ist der, daß die Halogenwasserstoffabspaltüng bei sehr viel niederer Temperatur einsetzt, in einzelnen Fällen bei Zimmertemperatur. Beispiele: i. a,-i,2-Dibromtetrahydronaphthalin wirrt mit 0,5 Prozent seines Gewichtes hydrathaltigem Aluminiummagnesiumsilikat auf dem Dampfbad bis zum Aufhören der Bromwasserstoffentwicklung erwärmt. Das entstandene Harz ist unmittelbar verwendbar, wenn nicht vorgezogen wird, seine Eigenschaften durch längeres oder höheres Erhitzen weiter zu verändern. Die Harze sind in der Mehrzahl organischer Lösungsmittel löslich.
z. Mit 5o Prozent Xylol verdünntes Benzylchlorid wird mi; o,5 Prozent seines Gewichtes hydrathaltigem Aluminiummagnesiumsilikat am Rückflußkühler bis zum Aufhören der Salzsäureentwicklung erhitzt. Durch fraktionierte Destillation im Vakuum werden Öle verschiedener Viskositätsgrade chemisch gesättigter Natur abgeschieden.
3. Das Chlorierungsproduk- des perhydrierten Naphthalins wird mit o,5 Prozent Fullererde bis zum Aufhören der Salzsäureentwicklung erwärmt. Die entstandenen hochviskosen Produkte werden im Vakuum fraktioniert.
.1. Braunkohlendestillationsprodukte (Solaröl, Gelböl) werden in der Kälte mit Halogen gesättigt. Die dadurch entstandenen aliphatischen Halogenide werden mit o,5 bis i Prozent eines hydrathaltigen Aluminiummagnesiumsilikats unter Rückfluß gekocht, bis die anfangs sehr lebhafte Halogenwasserstoffentwicklung aufgehört hat. Es hinterbleiben hochviskose, dunkelgefärbte Massen, die gegebenenfalls durch Destillation jxn Vakuum gereinigt werden können.
5. Pinenchlorhydrat wird für sich oder in einem Lösungsmittel mit o,5 Prozent eines hydrathaltigen Aluminiummagnesiumsilikats unter Rückfluß bis zum Aufhören der Salzsäureentwicklung gekocht. Es hinterbleiben hellfarbige, hochviskose, in der Kälte harzartig erstarrende Massen.

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Darstellung viskoser oder harzartiger Massen, dadurch gekennzeichnet, daß Halogenverbindungen, welche die Atomgruppierung enthalten, mit Oberflächenkatalysatoren, wie hydrahaltigen Aluminium- oder Magnesium- oder Aluminiummagnesiumsilikaten, Bleicherden, Fullererden, Kieselerden und ,ähnlichen mineralischen Stoffen, wie sie zum Bleichen von Fetten und Ölen benutzt werden, mit oder ohne Verdünnungsmittel, gegebenenfalls unter Anwendung von Druck, bei Tempera:uren unter 18o° behandelt werden.