AT209866B - Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Natriumborat-Einsatzgemisches - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Natriumborat-Einsatzgemisches 
Die österreichische Patentschrift Nr. 202109 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer nicht hygroskopischen Natriumboratmasse mit einem Molverhältnis   BOg : Na O   zwischen 3, 7 und 4, wobei die Ausgangsstoffe aus einem Gemisch von calciniertem Borax mit Borsäure oder   Natrium-1, S-borat   bestehen. 



   Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Natriumborat-Einsatzgemisches mit einem   BjjOg : NajjO-Molverhältnis   von 3, 7 bis 4 zur Herstellung einer nicht hygroskopischen Natriumboratmasse nach der österr. Patentschrift Nr.

   202109 und ist dadurch gekennzeichnet, dass man Borax mit Borsäure im Molverhältnis 
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 eine Calcinierzone vorrücken lässt, so dass ein grösserer Anteil des Wassers in dem Masse, wie es sich bildet, abgetrieben wird, jedoch so viel Wasser hinterbleibt, dass das Gemisch feucht bleibt und nicht seine   Fliessfähigkeit verliert,   worauf man das Gemisch durch eine zweite Calcinierzone im
Gegenstrom zu Luft von   90-150  C   derart hindurchführt, dass der Rest des in Freiheit gesetzten Wassers und eine wesentliche Menge des Hydratwassers das 1, 5-Borats und des nicht umgesetzten Boraxes verdampft, und ein teilweise dehydriertes   Natrium-1, S-borat   mit einem Überschuss von Borax entsteht, und dass man, erforderlichenfalls durch Zusatz von Borax, das Molverhältnis   BOg :

   Na O in   dem Produkt auf ungefähr 4, 0 und den Wassergehalt auf weniger als 30 Gew.-% bringt. 



   Man kann also Borax und Borsäure im Molverhältnis von   I : 3, 4-4   miteinander mischen und das Gemisch mit geregelter und verhältnismässig geringer Strömungsgeschwindigkeit einer Calciniervorrichtung zuführen, welcher im Gegenstrom zu der Strömungsrichtung der Beschickung ein Luftstrom von genau regelbarem Volumen und genau regelbarer Temperatur zugeführt wird. Die Luft kann z. B. am Austrittsende der Calci- 
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 mit einem verhältnismässig grossen Luftvolumen, u. zw. ungefähr 12, 5 m3/kg des zu verarbeitenden Materials. Das grosse Luftvolumen ist erforderlich, weil die Luft bei diesen Temperaturen nur verhältnismässig wenig Feuchtigkeit aufnehmen kann. 



   Unter den beschriebenen, am Beschickungsende der Calciniervorrichtung herrschenden Bedingungen kann die Umsetzung von Borax und Borsäure zu Natrium-1, 5-borat, wobei ein Boraxanteil unumgesetzt bleibt, leicht eingeleitet werden, und sie geht in der Regel spontan vor sich. Bei 
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Setzt man die Reaktion z. B. in einem geschlosse- nen Gefäss fort, so bildet dieses freigesetzte Wasser je nach der Temperatur eine   Aufschlämmung   oder sogar eine Lösung. Ein wichtiges Merkmal der Erfindung liegt darin, dass die Bedingungen so eingeregelt werden, dass die Reaktion mit mässiger
Geschwindigkeit weiterläuft und ein grosser Teil des gebildeten Wassers in dem Masse, wie es in
Freiheit gesetzt wird, verdampft. Dies erreicht man in erster Linie durch eine verhältnismässig rasche Luftströmung von mässig niedriger Tem- peratur.

   Das Luftvolumen wird in ausreichendem
Masse begrenzt, damit eine geregelte Menge des gebildeten Wassers sich ansammeln kann, die ausreicht, um das ganze körnige Gemisch oberflächlich feucht zu halten. Diese Oberflächenfeuchtigkeit ist ein wichtiges Merkmal des erfindunggemässen Verfahrens, da sie die beschriebene chemische Umsetzung unterstützt. Einerseits muss die Verdampfungsgeschwindigkeit ausreichen, um eine zu starke Feuchtigkeit des Materials zu vermeiden, welche zu einer übermässigen Agglomerierung oder Zusammenballung führen, die wirksame Oberfläche verkleinern und die Verdampfung weiter verlangsamen würde. Anderseits darf die Verdampfungsgeschwindigkeit nicht zu gross sein, weil das Gemisch dann so trocken werden würde, dass die chemische Bildung von 1, 5-Borat verlangsamt wird.

   Dies würde die Geschwindigkeit der Wasserbildung herabsetzen und mithin die Trockenheit weiter erhöhen. 



   Das Verfahren wird also unter Bedingungen ausgeführt, die nicht von selbst stabil bleiben, sondern dazu neigen, wenn sie einmal nach einer Richtung hin geändert worden sind, sich nach der gleichen Richtung hin weiter zu ändern. Es wurde jedoch gefunden, dass es durch sorgfältige Steuerung, insbesondere des Volumens der durch die Cal- 

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 einem typischen Fall z. B. mit Luft von 90 bis
150   C in Berührung gebracht, was zur Herabsetzung des verbleibenden Wassergehaltes des
Gemisches auf etwa 2-4 Mol ausreicht. Im letzten Teil des beschriebenen Arbeitsvorganges kann man auch mit höheren Temperaturen arbeiten. 



  Dies ist besonders zweckmässig, wenn die feuchte Phase und die Calcinierungsphase des Arbeitvorganges mit teilweise oder vollständig gesonderten Luftströmen gespeist werden, die unabhängig voneinander gesteuert werden können, wie es z. B. bei Verwendung gesonderter Calciniervorrichtungen für die beiden Phasen des Verfahrens möglich ist. Durch Anwendung von Lufttemperaturen in der Nähe von 316   C kann das schliesslich ausgetragene Material praktisch vollständig trocken sein und beispielsweise nur noch 1% Wasser enthalten. Das entstandene aus Natrium-1, 5-borat und Borax bestehende calcinierte Produkt kann als Ausgangsmaterial für das im österr. Patent Nr. 202109 vorgeschlagene Verfahren verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Natriumborat-Einsatzgemisches mit einem BOg : NasO-Molverhältnis von 3, 7 bis 4 zur Herstellung einer nicht hygroskopischen Natrium- boratmasse nach der österreichischen Patentschrift Nr.

   202109, dadurch gekennzeichnet, dass man EMI2.2 mischt und in einem Reaktionsraum im Gegenstrom zu Luft von etwa 30 bis 40 0 C durch eine Calcinierzone vorrücken lässt, so dass ein grösserer Anteil des Wassers in dem Masse, wie es sich bildet, abgetrieben wird, jedoch so viel Wasser hinterbleibt, dass das Gemisch feucht bleibt und nicht seine Fliessfähigkeit verliert, worauf man das Gemisch durch eine zweite Calcinierzone im Gegenstrom zu Luft von 90 bis 1500 C derart hindurchführt, dass der Rest des in Freiheit gesetzten Wassers und eine wesentliche Menge des Hydratwassers des 1, 5-Borats und des nicht umgesetzten Boraxes verdampft, und einteilweise dehydriertes Natrium- 1, 5-borat mit einem Überschuss von Borax entsteht, und dass man, erforderlichenfalls durch Zusatz von Borax,

   das Molverhältnis BOg : Na O in dem Produkt auf ungefähr 4, 0 und den Wassergehalt auf weniger als 30 Gew.-% bringt.