DE3714035C2 - - Google Patents
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Description
Gegenstand des deutschen Patentes 36 25 186 ist ein
Verfahren zur Herstellung von abbindefähigen Calcium
sulfaten durch Umsetzung von Calciumsulfat-Dihydrat mit
Säure bei erhöhten Temperaturen, wobei feuchter, fein
teiliger Rauchgasgips mit 1 bis 3 Gew.-% Säure und mit
einem Flüssigkeitsgehalt von weniger als 20 Gew.-%,
vorzugsweise zwischen 5 und 14 Gew.-%, für eine be
stimmte Zeit auf Temperaturen von 70 bis 100°C erwärmt
und gegebenenfalls mit der äquivalenten Menge Calcium
hydroxid neutralisiert wird, dadurch gekennzeichnet,
daß als Säure Phosphorsäure oder ein Gemisch aus Phos
phorsäure und Schwefelsäure eingesetzt wird.
Aus Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, Band 28,
Teil B, Lieferung 3, Weinheim/Bergstraße, Verlag Chemie
GmbH, 1961, Seite 746 ist bekannt, daß Gips als Suspen
sion durch längeres Erwärmen in überschüssiger Salpe
tersäure oder Salzsäure in Calciumsulfat-Halbhydrat
überführt werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß unter Abänderung des Verfah
rens gemäß Patent 36 25 186 auch bei Zusatz von 1 bis
5% Salzsäure mit einem HCl-Gehalt von 37% und/oder Sal
petersäure mit einem Gehalt von 50 bis 65% HNO3, eben
falls bei Temperaturen von 70 bis 100°C, die Entwässe
rung des Dihydrats zum Halbhydrat erfolgt. Die Bildung
des Halbhydrats findet vorzugsweise bei Temperaturen
von 90 bis 95°C statt. Für die technische Durchführung
des Prozesses liegt hier ein Haltepunkt der Entwässe
rung, der eine gute Steuerung der Umsetzung ermöglicht.
Unter den erfindungsgemäßen Bedingungen kann somit mit
wesentlich geringeren Mengen von Säure als bisher üb
lich und bei relativ niedrigen Temperaturen ein neues
abbindefähiges Calciumsulfat hergestellt werden, wel
ches ausgezeichnete Eigenschaften aufweist und in mehr
facher Weise verwertet bzw. weiterverarbeitet werden
kann. Insbesondere geeignet sind die erfindungsgemäß
hergestellten Produkte für Hartputze und Bergbaumörtel,
da in beiden Fällen ein schnelles Abbinden und ein nach
dem Abbinden dichtes und stabiles Produkt gefordert
wird. Die Eigenschaften entsprechen abgebundenen Gipsen
mit hohem Gehalt an Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat. Sie
weisen jedoch den Vorteil auf, im Gegensatz zu Phospho
gipsen keine Radioaktivität aufzuweisen.
Die eingesetzten Säuremengen sind so niedrig, daß sie
für gewisse Verwendungszwecke sogar im Produkt verblei
ben können. Gegebenenfalls ist es aber auch möglich,
diese Säuremengen nach der Umwandlung mit der äquiva
lenten Mengen Calciumhydroxid zu neutralisieren. Wei
terhin besteht die Möglichkeit, die restliche Säure mit
siedendem Wasser auszuwaschen. Das Produkt kann dann
entweder getrocknet oder unverzüglich feucht weiterver
arbeitet werden. Durch diese Auswaschung werden gleich
zeitig wasserlösliche und farbige Verunreinigungen ent
fernt, so daß man besonders reine und weiße Produkte
erhält.
Besonders überraschend war, daß als Ausgangsmaterial
das zukünftig in großen Mengen anfallende feuchte fein
teilige Calciumsulfat-Dihydrat aus der Rauchgasentschwe
felung verwendet werden kann. Ein besonderer Vorteil
des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß die für die
Reaktion erforderlichen Temperaturen von 50 bis 130°C,
vorzugsweise 70 bis 100°C, aus der Abfallwärme eines
Kraftwerkes gewonnen werden können. Das Verfahren ist
somit besonders einfach und wirtschaftlich durchführ
bar, wenn Rauchgasgips am Ort seiner Entstehung unmit
telbar zu den gewünschten abbindefähigen Calciumsulfa
ten umgesetzt wird.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit das
Verfahren gemäß obigem Patentanspruch 1.
Bei Verwendung dieser Säuren und entsprechend zeitli
cher Steuerung ist es möglich, reines Calciumsulfat-
Halbhydrat zu gewinnen. Es ist auch möglich, die Umset
zung zeitlich gesteuert unvollständig durchzuführen und
dabei Zweiphasen-Gemische aus Calciumsulfat-Dihydrat
und Calciumsulfat-Halbhydrat zu erhalten. Bei wesent
lich längerer Verweilzeit können auch Zweiphasen-Gemi
sche aus Calciumsulfat-Halbhydrat und Calciumsulfat-An
hydrit entstehen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwen
dung der erfindungsgemäß hergestellten abbindefähigen
Calciumsulfate für Putze, Platten und Bergbaumörtel.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird
beispielsweise feuchter, feinteiliger Rauchgasgips im
Anfallzustand mit der erforderlichen Menge der Säuren
vermischt und für eine bestimmte Zeit auf die gewünsch
te Temperatur gebracht. Je nach der angewendeten Tempe
ratur und Zeit und nach einer etwaigen Rührung und Be
lüftung schreitet die Reaktion schneller voran. Da Salz
säure und Salpetersäure einen hohen Dampfdruck haben,
werden diese jedoch auch zum Teil in die Gasphase ab
gegeben und müssen demzufolge in geeigneter Weise wie
der hieraus entfernt und ausgewaschen werden.
Die Reaktion geht so vor sich, daß die ursprünglich
eingesetzten feinteiligen Calciumsulfat-Dihydrat-Teil
chen zunächst äußerlich weitgehend erhalten bleiben,
jedoch während der Umwandlung in Agglomerate der abbin
defähigen Calciumsulfate bzw. deren Gemische übergehen.
Die Untersuchungen haben gezeigt, daß bei Säuremengen
unter 1 Gew.-% zwar auch schon eine sehr langsame Ent
wässerung zu abbindefähigen Calciumsulfaten stattfin
det, die Umwandlung jedoch so langsam verläuft, daß
dies die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens in Frage
stellt. Es wird daher mit einer Mindestkonzentration
von 1 Gew.-% Säure gearbeitet. Es wurde weiterhin fest
gestellt, daß Säuremengen von mehr als 3 Gew.-% wie bei
den Verfahren nach dem Stand der Technik eventuell die
Wiederabtrennung erforderlich machen können und eben
falls die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens beeinflus
sen. Es wird daher wirtschaftlich nur mit Säuremengen
von bis zu 3 Gew.-% gearbeitet. Die Säuremengen können
beispielsweise dem feinverteilten feuchten Calciumsul
fat-Dihydrat in mehr oder weniger konzentrierter Form
zugegeben werden. Auf alle Fälle muß der Gesamtflüssig
keitsgehalt des Gemisches weniger als 20 Gew.-%, vor
zugsweise zwischen 5 und 14 Gew.-%, betragen. Höhere
Flüssigkeitsgehalte führen bereits zu unerwünschten
Verklebungen und Verklumpungen. Geringere Feuchtig
keitsgehalte als 5 Gew.-% erfordern eine sehr gute Vor
mischung der Komponenten. Die Feuchtigkeitsgehalte von
5 bis 20 Gew.-% haben zur Folge, daß sich die Gemische
der Reaktionspartner in einem feuchten, pulverigen Zu
stand befinden, in welchem dann die Reaktion stattfin
det. Diese Arbeitsweise unterscheidet sich somit grund
legend von den bisher bekannten Arbeitsweisen in Sus
pensionen.
Da Rauchgasgips mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 7 bis
12%, vorzugsweise sogar meistens weniger als 10% Rest
feuchtigkeit anfällt, bestünde prinzipiell die Möglich
keit, den letzten Waschvorgang mit einer ausreichend
konzentrierten Säure durchzuführen und das so erhaltene
Produkt auf die Reaktionstemperaturen von 70 bis 100°C
zu bringen. Das erfindungsgemäße Verfahren kann beson
ders wirtschaftlich so durchgeführt werden, daß der
noch feuchte Rauchgasgips mit einer entsprechenden Men
ge Säure versetzt, vermischt und dann für eine bestimm
te Zeit erwärmt wird. Die Reaktion kann zu Ende geführt
oder auch vor der vollständigen Umwandlung unterbrochen
werden. Es kann so gezielt und reproduzierbar die Zu
sammensetzung des Gemisches eingestellt werden.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist
beispielsweise möglich in sogenannten Tellertrocknern,
von denen vorzugsweise mehrere übereinander einen soge
nannten Etagentrockner bilden. Auf diesen Tellertrock
nern wird das feuchte und rieselfähige Gemisch durch
einen langsamen Rührarm mit Transportschaufeln spiral
förmig entweder von innen nach außen oder von außen
nach innen transportiert, um danach auf dem darunter
liegenden Trocknungsteller in der Gegenrichtung trans
portiert zu werden. Es ist so möglich, unter Einhaltung
nahezu konstanter Temperaturen und konstanter Durch
laufzeiten reproduzierbar Temperatur und Verweilzeit
einzustellen und dadurch auch zu reproduzierbaren Er
gebnissen zu kommen. Derartige Etagentrockner gewähren
somit eine kontinuierliche Dehydratation bei genauer
Temperaturführung und variablen Verweilzeiten. Der
Energiebedarf ist gering, der thermische Wirkungsgrad
hingegen hoch. Es entstehen geringe Staubprobleme, da
eine geringe mechanische Beanspruchung des Gutes er
folgt.
Die Brüden, welche gegebenenfalls etwas Säure enthal
ten, werden an nur einer Stelle entnommen und können
von dort entweder kondensiert oder in anderer Weise
aufgereinigt werden.
In derartigen Tellertrocknern oder auch anderen übli
chen Trocknern werden Verweilzeiten von 20 bis 300 Mi
nuten, vorzugsweise 30 bis 120 Minuten gewählt. Die
gewählte Verweilzeit hängt vor allem ab von der
Schichthöhe des Ausgangsmaterials, aber auch von der
Korngrößenverteilung und dem Feuchtigkeitsgehalt.
In den nachfolgenden Beispielen ist das erfindungsge
mäße Verfahren näher erläutert:
50 kg trockenes REA-Gips-Dihydrat werden mit einem Ge
misch aus 1,5 kg 65%-iger Salpetersäure und 5,0 l Was
ser gemischt und in einen Etagentrockner so eingegeben,
daß das Gemisch auf 90°C erwärmt wird und 40 Minuten im
Etagentrockner verweilt. Im Gegenstrom wird ein langsa
mer Luftstrom durchgeleitet, welcher das abgegebene
Wasser aus dem System entfernt.
Am unteren Ausgang des Etagentrockners erscheint ein
trockenes Produkt, welches sich analytisch als reines
Calciumsulfat-Halbhydrat herausstellt und nur Spuren
von Calciumsulfat-Anhydrit enthält. Dieses Produkt ver
hält sich physikalisch und bezüglich seiner Abbindeei
genschaften ähnlich dem Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat.
Die Einstreumenge beträgt beispielsweise 180 bis 200
g/100 ml Wasser.
Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat weist hingegen Einstreu
mengen von 200 bis 300 g/100 ml Wasser auf. Beta-Cal
ciumsulfat-Halbhydrat hat hingegen Einstreumengen von
120 bis 160 g/100 ml Wasser.
Das erhaltene Calciumsulfat-Halbhydrat bindet normal
ab. In abgebundenem Zustand weist es eine hohe Dichte
und hohe Festigkeit auf, die nahezu dem des abgebunde
nen Alpha-Calciumsulfat-Halbhydrats entspricht. Das
Produkt ist ausgezeichnet geeignet für Hartputze, die
etwa den Anforderungen des sogenannten Keene-Zements
entsprechen, oder Produkte, wie sie beispielsweise ari
disierte Gipse aufweisen.
Bei Fortführung der Reaktion über 40 Minuten bei 90°C,
z.B. durch Verlängerung der Verweilzeit des Gutes im
Etagentrockner über 40 Minuten hinaus, entstehen abbin
defähige Gemische aus Calciumsulfat-Halbhydrat und Cal
ciumsulfat-Anhydrit. Die Anteile an beiden Calciumsul
faten können über die Verweilzeit gesteuert werden. Bei
noch längerer Verweilzeit entsteht reines Calciumsul
fat-Anhydrit.
50 kg REA-Gips-Dihydrat mit einer freien Feuchte von 8%
werden mit 2 kg Salzsäure (37%) gemischt und, wie in
Beispiel 1 beschrieben, in einem Trockner solange bei
90°C gehalten, bis die Temperatur des Materials an
steigt. Das austretende Produkt enthielt 98 Gew.-% des
oben beschriebenen neuen Calciumsulfat-Halbhydrates und
noch 0,06 Gew.-% freie Säure. Auch dieses Produkt weist
eine Einstreumenge von ca. 200 g/100 ml auf und bindet
mit Wasser normal zu einem harten Produkt hoher Festig
keit ab.
Durch Zusatz von ca. 50 g Ca(OH)2 kann dieses Produkt
neutralisiert und in der Wärme nachgerührt werden. Es
entsteht dadurch ein neutrales, dennoch normal und hart
abbindendes Produkt. Bei zeitlich unterbrochener Reak
tion bei 90°C können so Gemische aus Calciumsulfat-Halb
hydrat und nicht umgesetztem Calciumsulfat-Dihydrat
erhalten werden, während bei einer Reaktionsdauerver
längerung bei höheren Temperaturen in zunehmendem Maße
Calciumsulfat-Anhydrit entsteht.
Claims (4)
1. Abänderung des Verfahrens gemäß Patent 36 25 186 zur
Herstellung von abbindefähigen Calciumsulfaten durch
Umsetzung von Calciumsulfat-Dihydrat mit Säure bei er
höhten Temperaturen, wobei feuchter, feinteiliger Rauch
gasgips mit Säure mit einem Flüssigkeitsgehalt von we
niger als 20 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 5 und 14
Gew.-%, für eine bestimmte Zeit auf Temperaturen von 70
bis 100°C erwärmt und gegebenenfalls mit der äquivalen
ten Menge Calciumhydroxid neutralisiert wird, dadurch
gekennzeichnet, daß als Säure 1 bis 5 Gew.-% Salzsäure
(37%) und/oder Salpetersäure (50 bis 65%) eingesetzt
wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Umsetzung gesteuert unvollständig erfolgt und ein
Gemisch aus Caliumsulfat-Dihydrat, Calciumsulfat-Halb
hydrat und gegebenenfalls Calciumsulfat-Anhydrit ent
steht.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß die Restsäure anschließend mit siedendem Was
ser ausgewaschen wird.
4. Verwendung der gemäß Ansprüchen 1 bis 3 hergestellten
abbindefähigen Calciumsulfate für Putze, Platten und
Bergbaumörtel.
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Legal Events
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