DE2350772A1 - Verfahren zur herstellung von dehydratisierten calciumsulfaten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von dehydratisierten calciumsulfatenInfo
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Description
PATENTANWÄLTE £ÖDU I I £.
DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÜNWALD
DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DlPL-CHEM. ALEK VON KREiSlER
DIPL-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLÖPSCK DiPL-ING. SELTING
5 KÖLN 1, DEiCHMANNHAUS
Köln, den 9. Okt. 1972 Ke/Ax/Ki/Bn
und
SOCIETE CHIMIQUE DES CHARBCNNAGES, Tour Aurore, Paris 1?
Defense (Frankreich)
Verfahren zur Herstellung von dehydratisieren Calciumsulfaten
Bei der großtechnischen Herstellung von Phosphorsäure durch Aufschluß von natürlichen Phosphaten mit Schwefelsäure werden
als Nebenprodukt große Gipsmengen (etwa 5 t Gips pro Tonne erzeugtesPpO ) gemäß der folgenden Reaktion, gebildet:
+3 H2SO4 + 2 H2O —* 3 CaSO^-2 H2O + 2 H3PO^
Künstliche Gipse oder Phosphorgipse haben eine körnige Struktur, die sie von den natürlichen Gipsen unterscheidet,
und die vom Ursprungsphosphat, vom Verfahren und von den Arbeitsbedingungen der Anlage abhängt. Bei einer Anlage,
die unter konstanten Arbeitsbedingungen mit einem bestimmten Phosphat gefahren wird, ist die Qualität des Gipses
am Austritt des Filters gleichmäßig. Die Kristalle dec Phosphorgipses sind immer fein. Ihre Korngröße liegt im
allgemeinen zwischen 20 und 200 u. Sie haben eine hohe Restfeuchtigkeit (zwischen 20 und JO %) und enthalten eine
gewisse Anzahl von Verunreinigungen, die sie im Rohzustand für die Herstellung von Plastern von guter Qualität ungeeignet
macht.
409816/0912 / BAD OMQINAL
Die Verwendung von Phosphorgipsen für die Herstellung von Plastern erfordert somit vor jeder Wärmebehandlung
eine dem Fachmann bekannte Reinigung in einem wäßrigen Medium, die dazu dient, die störenden Verunreinigungen
zu entfernen oder zu neutralisieren. Nach der Reinigung liegt der Phosphorgips in Form eines Filterkuehens vor,
der aus sehr feinen Kristallen besteht, die 15 bis 20 % Feuchtigkeit zurückhalten. Seine Umwandlung zu Plaster
erfordert somit eine Trockenstufe, die dazu dient, das Wasser zu entfernen, und eine anschl3a3ende CaI cinie rungs stufe,
die dazu diente das Hydratwasser des Gipses teilweise oder ganz zu entfernen.
Das Verfahren gemäß der Erfindung betrifft nur die Dehydratisierungsstufe
des vorher gereinigten und getrockneten Phosphorgipses.
Im allgemeinen ermöglicht die Wärmebehandlung des Gipses
(CaSO4^H3O) in einer mit Wasserdampf nicht gesättigten
Atmosphäre bei steigender Temperatur die Bildung der nachstehenden, aufeinander folgenden Phasen:
ß-Hemihydrat (CaSO40O,5 H2O)
Anhydrit III (CaSO40^HgO), auch als löslicher
Anhydrit bezeichnet
Anhydrit II (CaSO4), auch als unlöslicher Anhydrit
oder totgebrannter Gips bezeichnet Anhydrit I (CaSO4 + tCaO)
Lediglich das Hemihydrat und das Anhydrit II werden zur
Zeit allein oder in Mischung in Plasfcermassen verwendet,
die üblicherweise in der Bauindustrie zum Einsatz kommen. Die Anwesenheit von Anhydrit III in den Piastern wird
dagegen außer in ganz besonderen Fällen sorgfältig ver-
409816/0912
mieden, da er aufgrund der Tatsache, daß er das Wasser
stark an sich reißt, die Piaster^ die ihn enthalten,
schlagartig zum Erstarren bringt, eine Erscheinung, die
vom Fachmann im französischen Sprachgebrauch als "Peitschenschlag"
bekannt ist. Der Anhydrit III rehydratisiert sich außerdem in Gegenwart der Luftfeuchtigkeit spontan zum
Hemihydrat in einem solchen Maße, daß die ihn enthaltenden Plaster mit der Zeit nicht stabil bleiben»
Das Brennverfahren gemäß der Erfindung, das für die Behandlung
der Phosphorgipse besonders gut geeignet ist,, ermöglicht die Herstellung entweder von reinem Halbhyärat-Plaster
oder von Plastern, die aus Gemischen von ß-Hemi, hydrat + Anhydrit II, die von Anhydrit III frei sind,
bestehen.
Die im Ofen oder im Kocher durchgeführten, in der Piasterindustrie
traditionell angewandten Brennverfahren,, die
für die Behandlung von grobzerkleinertem Naturgips sehr gut geeignet sind, sind auf Phosphorgips aufgrund seiner
extremen Feinheit sehr schwierig anwendbar. Diese ursprüngliche Feinteiligkeit des Phosphorgipses stellt
Jedoch einen Vorteil vom thermοdynamikeheη Standpunkt
dar. Zwei Paktoren begrenzen die Dehydratisierüngsgeschwindigkeit des Gipses:
a) seine geringe Wärmeleitfähigkeit, die. einen starken Temperaturgradienten im Innern jedes Korns und anschließend
innerhalb der Schicht der Körner erzeugt, wenn der Gips im dichten Bett angeordnet ist,
b) die geringe Diffusionsgeschwindigkeit des Wassers zunächst im Inneren des Korns und dann gegebenenfalls
durch die körnige Schicht.
409816/0912 3m ORIGINAL
Um aus der Kornfeinheit des Phosphorgipses thermodynamisch
maximalen Nutzen zu ziehen, ist es zweckmäßig, ein Brennverfahren anzuwenden, das es ermöglicht, die effektive
AustauBchfläche zwischen dem Gips und der Wärmequelle maximal auszubilden. Dieses Ziel wird vollkommen erreicht,
wenn das Verfahren angewandt wird, bei dem der Gips in einem Strom heißer Gase gebrannt wird. Außer unter Anwendung
von Maßnahmen, die mit einem zu hohen Kostenaufwand verbunden sind, ermöglichte dieses Verfahren bisher nicht
die Herstellung der Hemihydratphase, ohne gleichzeitig den für die Qualität des Plasters sehr nachteiligen Anhydrit
III zu bilden. Die U.S.A.-Patentschrift 3 648 beschreibt eine Arbeitsweise, die es ermöglicht, den
Anteil des gebildeten Anhydrits III zu begrenzen, ohne ihn jedoch vollständig auszuschalten, indem zunächst der
Gips auf eine Temperatur erhitzt wird, die möglichst dicht bei der Temperatur des Überganges der Gipsphase
in das Hemihydrat liegt, so daß anschließend die Umwandlung mit Gasen bei möglichst niedriger Temperatur vor-
genommen werden kann. Es ist offensichtlich, daß in diesem Fall die für die endotherme Umwandlung des Gipses
zum Hemihydrat erforderliche Wärme durch sehr große Gasmengen zugeführt werden kann. Dies ist für die Wirtschaftlichkeit
des Verfahrens ungünstig.
Es wurde gefunden, daß es möglich ist, vom Anhydrit III freie Plaster durch thermische Behandlung von Gips in
einem Strom heißer Gase in der folgenden Arbeitsweise herzustellen:
In einer ersten Stufe wird die Entwässerung des Phosphorgipses in einen Strom heißer Gase vorgenommen, ohne zwingende
Vorsichtsmaßnahmen zu ergreifen, um die Bildung von Anhydrit III zu vermeiden. In einer zweiten Stufe
409816/0912
wird der gesamte gebildete Anhydrit III durch Behandlung des vorher entwässerten Produkts in einem kalten oder
lauwarmen und feuchten Luftstrom zum Hemihydrat rehydratisiert.
In der ersten Stufe der Behandlung gemäß der Erfindung
ist es somit möglich, Ströme heißer Gase bei verhältnismäßig hoher Temperatur zu verwenden. Dies gestattet eine
Steigerung der Entviässerungsgeschwindigkeit und die Zufuhr
der für die Umwandlung notwendigen Wärme mit einem minimalen Luftvolumen. Die zweite Stufe der Behandlung
ermöglicht es außerdem, durch Ausschaltung des der Qualität des Plasters abträglichen Anhydrits III, in einem
Gasstrom einen Teil der aus der fühlbaren Wärme des Produkts stammenden Kalorien und die Wärme der exothermen
Reaktion von Anhydrit III und Wasser zum Hemihydrat zurückzugewinnen und sie in die Wärmebehandlungsstufe
(Brennstufe oder im Falle des Phosphorgipses besser "Trockenstufe") zurückzuführen. Je nach dem gewünschten
Endprodukt sind die Arbeitsbedingungen der ersten Stufe der Behandlung verschieden!
a) Durch Zusammenführen des trockenen feinteiligen Gipses für 0,8 bis 3 Sekunden mit einem Gasstrom, der eine
Temperatur zwischen 2βΟ° und J55O°C hat und 20 bis
500 g Wasser pro kg trockenes Gas enthält, erhält man am Ausgang der Entwässerungsstufe wenigstens 25 Gew.%
Anhydrit III enthaltende Gemische von Hemihydrat und Anhydrit III in unterschiedlichen Mengenverhältnissen.
b) Durch'Behandlung des feinteiligen Gipses für 0,8 bis
5 Sekunden m?t einem trockenen Gasstrom einer Tercpor^-
tur zwischen 350° und 45O°C erhält man reinen Anhydrit
III.
«AD 409816/0912 ,
c) Durch Behandlung des feinteiligen Gipses für 0,8 bis
J5 Sekunden mit einem Gasstrom, der eine Temperatur zwischen 600° und 80O0C hat und 200 bis 500 g V/asser/
kg trockenes Gas enthält, erhält man am Ausgang der Brennstufe wenigstens 25 % Anhydrit III enthaltende
Gemische von Anhydrit III und Anhydrit II in unterschiedlichen Mengenverhältnissen.
In der zweiten Stufe der Behandlung werden die Produkte, die vorher nach den vorstehend beschriebenen Verehren
calciniert worden sind, 0,8 bis 3 Sekunden mit einem Luftstrom zusammengeführt, der eine Temperatur zwischen
20° und 500C und eine relative Feuchtigkeit zwischen
60 und 95 % hat. Am Ausgang dieser zweiten Phase werden'
die folgenden Produkte erhalten:
a) Wenn von einem Gemisch von Hemihydrat + Anhydrit III (Fall a) ausgegangen wird, erhält man das reine
ß-Hemihydrat, das sich als Vorfertigungspiaster vollkommen eignet.
b) Wenn von Anhydrit -III ausgegangen wird (Fall b), erhält man sehr schnell härtendes ß-Hemihydrat.
c) Wenn von einem Gemisch von Anhydrit III + Anhydrit II (Fall c) ausgegangen wird, erhält man ein Gemisch von
ß-Hemihydrat + Anhydrit II, das als Grundlage für Putzpiastermassen dienen kann.
Die Erfindung wird nachstehend ausführlicher in Verbindung
mit den Abbildungen beschrieben, die schematisch die Apparr-türen darstellen, in denen dos Verführer, ~<?γΛ:"~
der Erfindung durchgeführt werden kann.
409816/0912 "«
Pig. 1 zeigt schematisch einen pneumatischen Trockner.
Fig. 2 zeigt schematisch eine vollständige Anlage, die mehrere pneumatische Trockner zur Trocknung des Phosphorgipses
aufweist, und in der anschließend der erhaltene trockene Phosphorgips dem Brennprozeß und der Rehydratisierung
gemäß der Erfindung unterworfen wird.
Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung können alle Apparaturen verwendet werden,.die einen
wirksamen Kontakt zwischen den Gasen und den feinteiligen Peststoffen ermöglichen. Bevorzugt wird jedoch eine
Vorrichtung, die aus einem pneumatischen Trockner besteht, wie er in Fig. 1 dargestellt ist. Sie besteht
im wesentlichen aus einer senkrechten Kolonne (l), die von Luft durchströmt wird, die gegebenenfalls vorher
durch einen Heißgasgenerator (2) erhitzt worden ist und durch einen Hauptventilator (J) angesaugt wird.
Der Phosphorgips wird am Fuß der Kolonne mit Hilfe einer Drehschleuse (H-) oder einer Druckausgleichsschleuse
mit nachgeschaltetem Injektor und Verteiler (5) eingeführt, der eine sehr wirksame Verteilung des Phosphorgipses
im Gasstrom gewährleistet. Am oberen Ende der
Kolonne wird das feste Produkt vom Gas in einem Zyklonabscheider (6) abgetrennt. Das am Zyklonabscheider mit
Hilfe eines Zellenrades (7) gewonnene festee Produkt kann
anschließend durch einen Klappenverteiler dem Abzugsrohr (8) zugeführt oder zum Fuß der Kolonne zurückgeführt
werden. Im pneumatischen Trockner kann der Phosphorgips mit feuchter Luft behandelt werden, indem beispielsweise
Wasserdampf bei (9) eingeblasen wird.
Die Verweilzeit des festen Produkts in der Kolonne ist ■ durch die Höhe der Kolonne und durch die Geschwindigkeit
409816/0912
-δι
des Gases bestimmt, die durch Veränderung der Leistung
des Ventilators variiert werden kann.
Wenn von vorher gereinigtem feuchtem Gips ausgegangen wird, können die verschiedenen Stufen der Behandlung
(Trocknung, Dehydratisierung, Rehydratisierung) nacheinander und kontinuierlich in einer Anlage durchgeführt
werden, die aus drei pneumatischen Trocknern besteht, die hintereinander geschaltet sind, wie in Fig. 2 dargestellt.
Der erste Trockner (10) erhält bei (11) feuchten Phosphorgips, der von einer Reinigungsstufe kommt, und
bei (12) trockene Luft, die bei (13) in geeigneter Weise erhitzt worden ist. Am Ausgang des Trockners werden die
trockenen Phosphorgipsteilchen in einem Zyklonabscheider
(14) von der Luft abgetrennt und in einen Lagerbunker
(15) oder in den nächster Trockner geführt. Dem zweiten Trockner (l6) wird der Phosphorgips bei (17) und Heißluft,
die gegebenenfalls befeuchtet worden ist, bei (l8) zugeführt. In diesem Trockner wird die Entwässerung des Phosphorgipses
vorgenommen. Nach Trennung im Zyklonabscheider (19) erhält man einerseits noch heiße Luft, die
zurückgeführt werden kann, und andererseits einen Phosphorgips, der, wie vorstehend beschrieben, wenigstens
teilweise dehydratisiert ist und in den nächsten Rehydratisierungstrockner eingeführt wird.
Dem dritten Trockner wird bei (20) das aus dem Zyklonabscheider (19) kommende feste Produkt und bei(21)kalte
feuchte Luft zugeführt. Das aus dem Trockner austretende feste Produkt wird im Zyklonabscheider (22) von der Luft
abgetrennt und dann in verschiedenen Bunkern (23) gelagert. Die Luft kann zu verschiedenen Stellen der Anlage
zurückgeführt werden. Da es sich um praktisch trockene Luft handelt, erfolgt die Rückführung vorzugsweise
zum Trockner (10).
40981 6/.09 1 2
In Fig. 2 sind mit strichpunktierten Linien die möglichen und bevorzugten Wege der verwendeten Luft angedeutet.
Das Schema der Kreislaufführung der Gase ist außerdem
so ausgebildet, daß ohne Zufuhr von Wasserdampf die größtmögliche Feuchtigkeit in der zweiten Stufe und
der optimale Wärmewirkungsgrad in der Gesamtanlage erzielt werden.
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Beispiel 1
Man verwendet als Ausgangsprodukt einen gewaschenen und neutralisierten Phosphorgips mit 16 ^ Wasserfeuchtigkeit
(Herkunft Floride-Phosphat). Dieser Gips ist in Form runder Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von etwa
45 V- auskristallisiert.
Dieser Phosphorgips wurde in J5 in Serie geschalteten
Drucklufttrocknern gemäss der Erfindung behandelt. Die Ver fahrensbedingungen in den drei aufeinanderfolgenden
Trocknern waren die folgenden:
Temperatur des Gases beim Eintritt in die Kolonne
Temperatur des Gases beim Austritt aus der Kolonne 9O°C Verweilzeit des Gipses in der Kolonne 1,2 Sekunden
Temperatur des Gipses beim Austritt aus der Kolonne 65 C Feuchtigkeit des Gipses beim Austritt aus der Kolonne"Co,5 %
Dehydratisierungsstufe
"Temperatur des Gipses beim Eintritt in die Kolonne 60°C
Temperatur des erhitzten und feuchten Gases beim Eintritt in die Kolonne 34O0C
Feuchtigkeit des erhitzten Gases beim Eintritt in die Kolonne 200 g Wasser/kg trockenes Gas
Verweilzeit des Produktes in der Kolonne 1 Sekunde Temperatur des Gases beim Austritt aus dem Zyklon l6o°C
Temperatur des Produktes beim Austritt aus dem Zyklon 1300C
Temperatur des Produktes beim Eintritt in die Kolonne 120°C Temperatur der Luft 4o°C
Relative Feuchtigkeit der Luft 90 % Temperatur des Plasters beim Austritt aus dem Zyklon 6o°C
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Der- Gehalt des Produktes an Kristallisationswasser beim
Austritt aus der Brennstufe beträgt 1,8 i£; der Gehalt des
Produktes an Kristallisationswasser beim Austritt aus der Rehydratisierungsstufe beträgt 6,4 <fo und sein Gehalt an
Gips 0,5 %· Das ebenfalls erhaltene Hemihydrat hat die folgenden Eigenschaften, bestimmt nach NFB 12 401:
Plastermenge in 100 g Wasser beim Anrühren bis zur Sättigung
l60 g
Härtezeit bei einem Anrührverhältnis
Härtezeit bei einem Anrührverhältnis
Wasser— 0,8 ^ :Beginn 2 Minuten, Ende 7 Minuten
Plaster
mechanische Festigkeit getrockneter Prüfkörper
(4 χ 4 χ l6 mm) nach einer Woche bei einem Anrührverhältnis
Wasser «0,8 ;£: Druckfestigkeit 110 bar; Biegefestigkeit 40 bar
Plaster
Aufgrund dieser Eigenschaften eignet sich dieser Plaster
ausgezeichnet als Vorfertigungspiaster für die Herstellung von Gipsblöcken oder Gipsplatten.
Bis zur Dehydratisierungsstufe wird genau wie im Beispiel 1
gearbeitet. Dann folgt die
Temperatur des Produktes beim Eintritt in die Kolonne 6o°C Temperatur des erhitzten und feuchten Gases beim Eintritt
in die Kolonne 7000C
Feuchtigkeit des erhitzten Gases beim Eintritt in die Kolonne 2JOO g V/asser/kg trockenes Gas
Verweilzeit des Produktes in der Kolonne 1 Sekunde Temperatur des Plasters beim Austritt aus dem Zyklon 320°C
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Die Rehydratisierungsstufe wird gernäss Beispiel 1 durchgeführt.
Das die Dehydratisierungsstufe verlassende Produkt ist ein Gemisch aus 70 % Anhydrit III und 30 % Anhydrit
Am Ausgang der Rehydratisierungsstufe besteht das Geniisch aus 70 % Hemihydrat und 30 % Anhydrit
Nach Zugabe einer geringen Menge eines üblichen Verzögerers zu diesem Gemisch wurde ein Plaster mit folgenden
Eigenschaften erhalten:
Piastermenge in 100 g V/asser beim Anrühren bis zur Sättigung 200 g
Beginn der Färtung 7 Minuten Verarbeitungszeit 17 Minuten Ende der Härtung 25 Minuten mechanische Festigkeit (Prüfkörper 4 χ 4 χ 16 mm): nach 2 Stunden, feucht Druckfestigkeit 24 bar, Biegefestigkeit 12-bar. nach 7 Tagen, trocken Druckfestigkeit 75 bar, Biegefestigkeit 30 bar
Beginn der Färtung 7 Minuten Verarbeitungszeit 17 Minuten Ende der Härtung 25 Minuten mechanische Festigkeit (Prüfkörper 4 χ 4 χ 16 mm): nach 2 Stunden, feucht Druckfestigkeit 24 bar, Biegefestigkeit 12-bar. nach 7 Tagen, trocken Druckfestigkeit 75 bar, Biegefestigkeit 30 bar
Dieser Plaster erfüllt sämtliche Bedingungen der Norm
NPB 12 301 für cBauplaster der Qualität PFC2. Er kann deshalb
als Putzpiaster verwendet werden.
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Claims (6)
1.) Verfahren zur Herstellung von Plastern aus vorher gereinigten
und getrocknetem Phosphorgips, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ersten Stufe den Phosphorgips
mittels eines Luftstromes dehydratisiert bis zum Erhalt
eines Gemisches des dehydratisierten Phosphorgipses mit mindestens 25 Gew.-% Anhydrit III und in einer zweiter.
Stufe dieses Gemisches mit Hilfe eines feuchten Luftstromes unter Umwandlung des gesamten im Gemisch enthaltenen
Anhydrits III in das ß-Hemihydrat behandelt.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der ersten Stufe die Behandlung durchführt, indem
man während einer Dauer von 0,-8 bis 3 Sekunden den ge-•
reinigten getrockneten Phosphorgips mit einem Luftstrom in Berührung bringt, dessen Temperatur beim Eintritt
in die Behandlungsvorrichtung im Bereich zwischen 2βΟ und 350 C und dessen Feuchtigkeitsgehalt im Eereich
zwischen 20 und 500 g Wasser/kg trockener Luft liegt.
3.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der ersten Stufe die Behandlung durchführt, indem
man während einer Dauer von 0,8 bis 3 Sekunden den ge-
reinigten, getrockneten.Phosphorgips mit einem Luftstrom
in Berührung bringt, dessen Temperatur beim Eintritt in die Behandlungsvorrichtung im Bereich zwischen'350° und
4500C liegt.
4.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man in der ersten Stufe die Behandlung durchführt, indem man während einer Dauer von 0,8 bis 3 Sekunden den gereinigten,
getrockneten Phosphosgips mit einem Luftstrom
in Berührung bringt, dessen Temperatur beim Eintritt in die Behandlungsvorrichtung im Bereich zwischen 600° und
800°C und dessen Feuchtigkeitsgehalt im Bereich zwischen
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200 und 500 g Wasser/kg trockener Luft liegt.
5») Verfahren nach einem der Ansprüche 2,3 und 4, dadurch
gekennzeichnet, daß man das erhaltene Produkt während
einer Dauer von 0,8 bis 3 Sekunden mit einem Luftstrom in Berührung bringt, dessen Temperatur beim Eintritt in
die Behandlungsvorrichtung im Bereich zwischen 20° und 500C liegt und dessen relative Feuchtigkeit zwischen 6o
und 95 % beträgt.
6.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet,
daß man die beiden Verfahrensstufen in einem aus einer Kolonne bestehenden, rohrförmigen Drucklufttrockner, in
dem die zu behandelnden Peststoffteilchen und die Behandlungsluft im Gegenstrom umgewälzt werden, durchführt.
409816/0912
ff
Leerseite
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