DE2633468C2 - Verfahren zur Herstellung von hochreinem SiO↓2↓ - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochreinem SiO↓2↓Info
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem SiO[tief]2 mit Fe[tief]2O[tief]3-Gehalten kleiner als 0,005 Gew.-% und anderen Schwermetalloxidgehalten kleiner als 0,0005 Gew.-%, aus SiO[tief]2-Rohstoffen mit einem SiO[tief]2-Gehalt größer als 95 Gew.-%, insbesondere aus Tertiärkiessanden, für die Herstellung von optischen Gläsern mit hoher Lichtdurchlässigkeit, von Kieselglas und von Kieselgut.
Es sind bereits Verfahren bekannt, mit denen man die Qualität der für die Glasindustrie benötigten SiO[tief]2-Rohstoffe durch Extraktion mit Mineralsäuren verbessern kann. So sind bereits Extraktionen mit Salzsäure, Schwefelsäure, einem Gemisch von Salz- und Schwefelsäure, Flußsäure, einem Gemisch von Salz- und Flußsäure sowie schwefligen Säuren als auch anderen Säuren und ihren verschiedenen Kombinationen bekannt. Die Wirkung der Säuren kann durch Bewegen des zu extrahierenden Rohstoffes verbessert werden.
So ist beispielsweise bekannt, dass man für die Glasschmelze geeignete Quarzrohstoffe, diese umfassten bisher im wesentlichen Quarzgesteine und Quarzsande, mit Salzsäure verschiedener Konzentrationen bei verschiedenen Temperaturen behandeln kann. Verweilzeiten des Rohstoffes in der Salzsäure haben Einfluss aus die Qualität des Endproduktes. Die üblichen Verweilzeiten bis zu 24 Stunden, vorzugsweise 30 bis 60 Minuten, erlauben es nicht immer, die erforderlichen Reinigungsgrade zu erreichen. Über die Qualität der Ausgangsrohstoffe wird im Zusammenhang mit der Verweilzeit wesentlich die Qualität des Endproduktes bestimmt. Ähnlich sind die Bedingungen bei der Behandlung von für die Glasschmelze geeigneten sandförmigen Quartzträgern mit Schwefelsäure. Hier sind beispielsweise Verfahren bekannt, die relativ hohe Säurekonzentrationen, die Verwendung von Zusätzen und bzw. oder die Anwendung von verschärften Druck- oder Temperaturbedingungen erfordern.
Bei den bisher bekannten Verfahren wird in der Regel jede Verfahrensstufe des Reinigungsprozesses in einer jeweils hierfür bestimmten Apparatur durchgeführt, wodurch relativ hohe Investitionssummen erforderlich sind. Außerdem treten Probleme des Korrosionsschutzes sowie des durch das scharfkantige Gut bedingten mechanischen Abriebs in den Vordergrund, was die Kosten dieses Verfahrens zusätzlich steigen lässt, da jede einzelne Apparatur korrosions- und abriebfest ausgelegt werden muss. Die Vielzahl der benötigten Apparate bedingt weiterhin ein kostenaufwendiges Transportsystem. Da es kaum möglich ist, die Produkte gasdicht umzulagern, werden das Bedienungspersonal und die Maschinen und Apparate durch Säuredämpfe und Quarzstaub gefährdet. Der Raumbedarf solcher Anlagen ist unnötig hoch. Die Verwendung von Wasser zur Entfernung der Extraktionssäuren und der gelösten Metallsalze führt im Falle der salzsauren Extraktion bzw. Behandlung zu einer kostenaufwendigen Regenerierung des Waschwassers, oder bei dessen Nichtregenerierung zur Belastung der Umwelt mit Chloridionen bzw. sogar Salzsäure.
Bekannt ist auch, dass sich viele Schwermetallchloride gut in organischen Lösungsmitteln lösen. Ferner sind Rührwerksnutschen bekannt. Sie dienen ausschließlich zum Abtrennen von Feststoffteilchen aus einer Flüssigkeit mittels einer für die Flüssigkeit durchlässigen Schicht (Filtermittel), die die Feststoffteilchen zurückhält. Die Schwerkraft unterstützend wird der Filtriervorgang durch Anwendung von Druck einerseits bzw. Vakuum andererseits beschleunigt.
Ein spezielles Rührwerk verbessert den Wirkungsgrad des Nutzprozesses und ermöglicht das Austragen des Produktes.
Trotz der vielfältigen bekannten Verfahren zur Verbesserung der Qualität der für die Glasindustrie benötigten SiO[tief]2-Rohstoffe durch Behandlung bzw. Extraktion mit Salz- oder Schwefelsäure ist bisher jedoch kein Verfahren bekanntgeworden, das sich zur Herstellung von hochreinem SiO[tief]2 mit Fe[tief]2O[tief]3-Gehalten kleiner als 0,005 Gew.-% und anderen Schwermetalloxidgehalten kleiner als 0,0005 Gew.-% aus SiO[tief]2-Rohstoffen mit einem SiO[tief]2-Gehalt größer als 95 Gew.-%, insbesondere aus Tertiärkiessanden, für die Herstellung von optischen Gläsern mit hoher Lichtdurchlässigkeit, von Kieselglas und von Kieselgut eignet und in einem einzigen Aggregat realisiert wird.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem es unter Vereinigung von wichtigen Verfahrensstufen in einer Apparatur zur weitgehenden Einschränkung der Korrosions-, Abrieb- und Transportprobleme, unter Verminderung des relativ hohen Apparatebedarfs bei gleichzeitig praktischem Ausschluss der Beeinträchtigung durch Säuredämpfe und Quarzstaub, und unter Vermeidung der kostenaufwendigen Regenerierung des Waschwassers sowie der Vermeidung der Belastung der Umwelt, möglich ist, hochreines SiO[tief]2 mit Fe[tief]2O[tief]3-Gehalten kleiner als 0,005 Gew.-% und anderen Schwermetalloxidgehalten kleiner als 0,0005 Gew.-% aus SiO[tief]2-Rohstoffen mit einem SiO[tief]2-Gehalt größer als 95 Gew.-%, insbesondere aus Tertiärkiessanden, für die Herstellung von optischen Gläsern mit hoher Lichtdurchlässigkeit, von Kieselglas und von Kieselgut, herzustellen.
Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem SiO[tief]2 mit Fe[tief]2O[tief]3-Gehalten kleiner als 0,005 Gew.-% und anderen Schwermetalloxidgehalten kleiner als 0,0005 Gew.-% aus SiO[tief]2-Rohstoffen mit einem SiO[tief]2-Gehalt größer als 95 Gew.-% für die Herstellung von optischen Gläsern mit hoher Lichtdurchlässigkeit, von Kieselglas und Kieselgut, gefunden, nach dem man den SiO[tief]2-Rohstoff, insbesondere den Teritärkiessand, nach der Zerkleinerung und Klassierung auf Korngrößen unter 0,5 mm, in einer Rührwerksnutsche mit Salzsäure, vorzugsweise 5 bis 20 gew.-%iger Salzsäure, oder mit bis zu 30 gew.-%iger Schwefelsäure, vorzugsweise 2 bis 10 gew.-%iger Schwefelsäure, unter Einhalten eines Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnisses zwischen 3 : 1 und 1 : 2, vorzugsweise 1 : 1, bei einer Temperatur zwischen 20 und 100 °C, vorzugsweise zwischen 75 und 100 °C, und während einer Zeit zwischen 0,5 und 10 Stunden, vorzugsweise 2 Stunden, unter ständiger Bewegung behandelt, das behandelte Produkt in der Rührwerksnutsche abfiltriert, in der Rührwerksnutsche mehrmals mit Wasser wäscht.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass Teritärkiessand nach Zerkleinerung und Klassierung auf Korngröße unter 0,5 mm in einer Rührwerknutsche unter ständiger Bewegung mit der Salzsäure oder der Schwefelsäure behandelt, das behandelte Produkt in der Rührwerksnutsche abfiltriert, in der Rührwerksnutsche mehrmals mit Wasser, ggfs. mehrmals mit konzentrierter Salzsäure oder mit einem niedrigsiedenden, Schwermetallchloride lösenden organischen Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch gewaschen, das gewaschene Produkt in der Rührwerksnutsche getrocknet oder mittels des Rührwerks der Rührwerksnutsche ausgetragen und anschließend getrocknet wird.
Für das erfindungsgemäße Verfahren können als SiO[tief]2-Rohstoff besonders vorteilhaft Quarzmehl, Quarzsand oder Kieselglasabfälle verwendet werden.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es besonders vorteilhaft, wenn man die Salz- oder Schwefelsäure während der Behandlung des SiO[tief]2-Rohstoffes in einen Kreislauf führt und dabei eine Verunreinigungskonzentration dieser Säuren kleiner als 8 g pro Liter unter Frischsäurezufuhr einhält.
Die zur Wäsche benutzten organischen Lösungsmittel können in bekannter Weise destillativ oder durch eine Kombination von Destillation und Kationenaustausch regeneriert und so ständig im Kreislauf geführt werden.
Durch die erfindungsgemäße Verwendung der Rührwerksnutsche können praktisch alle Verfahrensstufen der sauren Extraktion bzw. Behandlung der SiO[tief]2-Rohstoffe in dieser Nutsche durchgeführt werden. Hierzu gehören die Säurebehandlung der SiO[tief]2-Rohstoffe, das Abfiltrieren der Lösung, das Waschen und ggf. auch die Trocknung des Gutes.
Die Erfindung wird durch folgende Ausführungsbeispiele noch näher erläutert.
Beispiel 1
Quarzkies mit 0,2 Gew.-% Fe[tief]2O[tief]3-Gehalt und 0,015 Gew.-% Schwermetalloxidgehalt wird, nach der Zerkleinerung auf Korngrößen kleiner als 0,5 mm, in einer Rührwerksnutsche mit 5 gew.-%iger Schwefelsäure bei 80 °C und einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 1 : 1 2 Stunden unter stetigem Rühren behandelt, nach dem Absaugen der Säure in der Rührwerksnutsche mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Das so gereinigte Produkt enthielt nur noch 0,0023 Gew.-% Fe[tief]2O[tief]3 und weniger als 0,0002 Gew.-% andere Schwermetalloxide.
Beispiel 2
Der unter Beispiel 1 genannte Quarzkies wird, nach der Zerkleinerung auf Korngrößen kleiner als 0,5 mm, in einer Rührwerksnutsche mit 20 gew.-%iger Salzsäure bei 75 °C und einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 1 : 1 zwei Stunden unter stetigem Rühren behandelt, nach dem Absaugen der Säure in der Rührwerksnutsche mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das so gereinigte Produkt enthielt nur noch 0,0021 Gew.-% Fe[tief]2O[tief]3 und weniger als 0,0002 Gew.-% andere Schwermetalloxide.
Beispiel 3
Quarzsand mit 0,045 Gew.-% Fe[tief]2O[tief]3-Gehalt wird in einer Rührwerksnutsche mit 20 gew.-%-iger Schwefelsäure mit 95 °C und einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 2 : 1 90 Minuten unter stetigem Rühren behandelt, nach dem Absaugen der Säure in der Rührwerksnutsche mit Wasser gewaschen und getrocknet. Der so gereinigte Quarzsand enthielt nur noch 0,0045 Gew.-% Fe[tief]2O[tief]3 und weniger als 0,0002 Gew.-% andere Schwermetalloxide.
Beispiel 4
Aufgemahlene Kieselglasabfälle mit einem Fe[tief]2O[tief]3-Gehalt von 0,05 Gew.-% werden in einer Rührwerksnutsche mit 15 gew.-%iger Schwefelsäure bei 90 °C und einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 1 : 1,5 zwei Stunden unter stetigem Rühren behandelt, nach dem Absaugen der Säure in der Rührwerksnutsche mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die so gereinigten Kieselglasabfälle hatten einen Fe[tief]2O[tief]3-Gehalt von weniger als 0,001 Gew.-%.
Beispiel 5
Quarzmehl mit einer Korngröße kleiner als 0,1 mm mit 0,4 Gew.-% Fe[tief]2O[tief]3-Gehalt wird in einer Rührwerksnutsche mit 20 gew.-%iger Salzsäure bei 75 °C und einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 1 : 1 zwei Stunden unter stetigem Rühren behandelt, nach dem Absaugen der Säure in der Rührwerksnutsche mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Das so gereinigte Quarzmehl hatte einen Fe[tief]2O[tief]3-Gehalt von weniger als 0,004 Gew.-%.
Beispiel 6
Der unter Beispiel 1 genannte Quarzkies wird, nach der Aufmahlung auf Korngrößen kleiner als 0,5 mm, in einer Rührwerksnutsche mit bereits zur Behandlung benutzter 20 gew.-%iger Salzsäure, deren Fe[tief]2O[tief]3-Gehalt weniger als 8 g pro Liter beträgt, bei 95 °C und einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 2 : 1 eine Stunde unter stetigem Rühren behandelt, nach Absaugen der Behandlungssäure in der Rührwerksnutsche mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Das so gereinigte Produkt enthielt nur noch 0,003 Gew.-% Fe[tief]2O[tief]3 und weniger als 0,0002 Gew.-% andere Schwermetalloxide. Bei Überschreiten des Fe[tief]2O[tief]3-Gehaltes von 8 g pro Liter Salzsäure wurde ein Teil der Säure durch frische Salzsäure ersetzt.
Beispiel 7
Der unter Beispiel 1 genannte Quarzkies wurde, nach der Aufmahlung auf Korngrößen kleiner als 0,5 mm, in
einer Rührwerksnutsche mit 20 gew.-%iger Salzsäure bei 95 °C und einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 2 : 1 eine Stunde unter stetigem Rühren behandelt, nach dem Absaugen der Behandlungssäure wird in der gleichen Rührwerksnutsche mit Methanol gewaschen und danach getrocknet.
Das so gereinigte Produkt enthielt nur noch 0,0022 Gew.-% Fe[tief]2O[tief]3 und weniger als 0,0002 Gew.-% andere Schwermetalloxide. Das Methanol wird aus dem Methanol-Salzsäure-Metallchlorid-System durch Destillation abgetrennt und erneut zur Wäsche benutzt. Die zurückgebliebene salzsaure Metallchloridlösung wird der Behandlungssäure zugeführt. Ein teilweises Ersetzen der Behandlungssäure durch frische Salzsäure gestattet es, den Metalloxidgehalt der Säure unter 5 g pro Liter zu halten.
Als Alternativlösung zu der destillativen Regenerierung wurde das angefallene Methanol-Salzsäure-Metallchlorid-Gemisch durch Kationenaustausch von Metallionen befreit, danach das Methanol destillativ entfernt und die nun reine Salzsäure in die Behandlungssäure zurückgeführt.
Claims (1)
- Verfahren zur Herstellung von hochreinem SiO[tief]2 mit Fe[tief]2O[tief]3-Gehalten kleiner als 0,005 Gew.-% und anderen Schwermetalloxidgehalten kleiner als 0,0005 Gew.-% aus SiO[tief]2-Rohstoffen mit einem SiO[tief]2-Gehalt größer als 95 Gew.-% für die Herstellung von optischen Gläsern mit hoher Lichtdurchlässigkeit, von Kieselglas und Kieselgut, indem ein zerkleinerter, klassierter SiO[tief]2-Rohstoff mit Salzsäure oder mit bis zu 30 gew.-%iger Schwefelsäure unter Einhalten eines Feststoff-Flüssigkeitsgewichtsverhältnisses zwischen 3 : 1 und 1 : 2 bei einer Temperatur zwischen 20 und 100 °C und während einer Zeit zwischen 0,5 und 10 Stunden unter Bewegung behandelt, abfiltriert, mehrmals mit Wasser gewaschen und getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, dass Tertiärkiessand nach der Zerkleinerung und Klassierung auf Korngrößen unter 0,5 mm in einer Rührwerksnutsche unter ständiger Bewegung mit der Salzsäure oder der Schwefelsäure behandelt, das behandelte Produkt in der Rührwerksnutsche abfiltriert, in der Rührwerksnutsche mehrmals mit Wasser, ggfs. mehrmals mit konzentrierter Salzsäure oder mit einem niedrigsiedenden, Schwermetallchloride lösenden organischen Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch gewaschen, das gewaschene Produkt in der Rührwerksnutsche getrocknet oder mittels des Rührwerks der Rührwerksnutsche ausgetragen und anschließend getrocknet wird.
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