DE2633468A1 - Verfahren zur herstellung von hochreinem sio tief 2 - Google Patents

Verfahren zur herstellung von hochreinem sio tief 2

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Description

Verfahren zur Herstellung von hochreinem
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem SiO2 mit Fe203-Gehalten kleiner als 0,005 Gew.-% und anderen Schwermetalloxidgehalten kleiner als 0,0005 Gew.-%, aus Si02-Rohstoffen mit einem SiO2-Gehalt größer als 95 Gew.-%, insbesondere aus Tertiärkiessanden, für die Herstellung von optischen Gläsern mit hoher Lichtdurchlässigkeit, von Kieselglas und von Kieselgut.
Ss sind bereits Verfahren bekannt, mit denen man die Qualität der für die Glasindustrie benötigten Si02-Rohstoffe durch Extraktion mit Mineralsäuren verbessern kann· So sind bereits Extraktionen mit Salzsäure, Schwefelsäure, einem Gemisch von Salz- und Schwefelsäure, Flußsäure, einem Gemisch von SaIz- und Flußsäure sowie schweflige Säuren als auch andere Säuren und ihre verschiedenen Kombinationen bekannt. Die Wirkung der Säuren kann durch Bewegen des zu extrahierenden Rohstoffes verbessert werden.
So ist beispielsweise bekannt, daß man für die Glasschmelze geeignete Quarzrohstoffe, diese umfaßten bisher im wesentlichen Quarzgesteine und Quarzsande, mit Salzsäure verschiedener Konzentrationen bei verschiedenen Temperaturen behandeln kann. Verweilzeiten des Rohstoffes in der Salzsäure haben Einfluß auf die Qualität des Endproduktes. Die üblichen Verweilzeiten bis zu 24 Stunden, vorzugsweise 30 bis 60 Minuten, erlauben es nicht immer, die erforderlichen Reinigungsgrade zu
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erreichen. Über die Qualität der Ausgangsrohstoffe wird im Zusammenhang mit der Verweilzeit wesentlich die Qualität des Endproduktes bestimmt. Ähnlich sind die Bedingungen bei der Behandlung von für die Glasschmelze geeigneten sandförmigen Quarzträgern mit Schwefelsäure· Hier sind beispielsweise Verfahren bekannt, die relativ hohe Säurekonzentrationen, der Verwendung von Zusätzen und bzw· oder die Anwendung von verschärften Druck- oder Temperaturbedingungen erfordern.
Bei den bisher bekannten Verfahren wird in der Regel jede Verfahrensstufe des Reinigungsprozesses in einer jeweils hierfür bestimmten Apparatur durchgeführt, wodurch relativ hohe Investitionssummen erforderlich sind· Außerdem treten Probleme des Korrosionsschutzes sowie des durch das scharfkantige Gut bedingten mechanischen Abriebs in den Vordergrund, was die Kosten dieses Verfahrens zusätzlich steigen läßt, da jede einzelne Apparatur korrosions- und abriebfest ausgelegt werden muß· Die Vielzahl der benötigten Apparate bedingt weiterhin ein kostenaufwendiges Transportsystem. Da es kaum möglich ist, die Produkte gasdicht umzulagern, werden das Bedienungspersonal und die Maschinen und Apparate durch Säuredänipfe und Quarzstaub gefährdet. Der Raumbedarf solcher Anlagen ist unnötig hoch· Die Verwendung von Wasser zur Entfernung der Extraktionssäuren und der gelösten Metallsalze führt im Falle der salzsauren Extraktion bzw· Behandlung zu einer kostenaufwendigen Regenerierung des Waschwassers, oder bei dessen Nichtregenerierung zur Belastung der Umwelt mit Chloridionen bzw· sogar Salzsäure· Bekannt ist auch, daß sich viele Schwermetallchloride gut in organischen Lösungsmitteln lösen· Ferner sind Rührwerksnutschen bekannt. Sie dienen ausschließlich zum Abtrennen von Feststoffteilchen aus einer Flüssigkeit mittels einer für die Flüssigkeit durchlässigen Schicht (Filtermittel), die die Feststoffteilchen zurückhält· Die Schwerkraft unterstützend wird der Filtriervorgang durch Anwendung von Druck einerseits bzw. Vakuum andererseits beschleunigt·
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Ein spezielles Rührwerk verbessert den Wirkungsgrad des Nutsch prozesses und ermöglicht das Austragen des Produktes·
Trotz der vielfältigen bekannten Verfahren zur Verbesserung der Qualität der für die Glasindustrie benötigten Si02-Rohstoffe durch Behandlung bzw« Extraktion mit Salz- oder Schwefelsäure ist bisher jedoch kein Verfahren bekanntgeworden, daß sich zur Herstellung von hochreinem SiO_ mit Fe2O3-Gehalten kleiner als 0,005 Gew.-% und anderen Schwermetalloxidgehalten kleiner als 0,0005 Gew.-Si, aus SiO^-Rohstoffen mit einem SiOp-Gehalt größer als 95 Gew,-%, insbesondere aus Tertiärkiessanden, für die Herstellung von optischen Gläsern mit hoher Lichtdurchlässigkeit, von Kieselglas und von Kieselgut eignet·
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem es unter Vereinigung von wichtigen Verfahrensstufen in einer Apparatur zur weitgehenden Einschränkung der Korrosions-, Abrieb- und Transportprobleme, unter Verminderung des relativ hohen Apparatebedarfs bei gleichzeitig praktischem Ausschluß der Beeinträchtigung durch Säuredämpfe und Quarzstaub, und unter Vermeidung der kostenaufwendigen Regenerierung des Waschwassers sowie der Vermeidung der Belastung der Umwelt, möglich ist, hochreines mit Fe203-Gehalten kleiner als 0,005 Gew.-% und anderen Schwermetalloxidgehalten kleiner als 0,0005 Gew.-% aus 2 Rohstoffen mit einem SiO2-Gehalt größer als 95 Gew,-%, insbesondere aus Tertiärkiessanden, für die Herstellung von optischen Gläsern mit hoher Lichtdurchlässigkeit, von Kieselglas und von Kieselgut, herzustellen·
Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem SiO2 mit Fe203-Gehalten kleiner als 0,005 Gew.-% und anderen Schwermetalloxidgehalten kleiner als 0,0005 Gew.-% aus SiO2-Rohstoffen mit einem SiO2-Gehalt größer als 95 Gew,-%, insbesondere aus Tertiärkiessanden, für die Herstellung von optischen Gläsern mit hoher Lichtdurchlässigkeit, von Kieselglas und Kieselgut, gefunden·
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Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man den SiOp-Rohstoff, insbesondere den Tertiärkiessand, nach der Zerkleinerung und Klassierung auf Korngrößen unter o,5 mm, in einer Rührwerksnutsche mit Salzsäure, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%iger Salzsäure, oder mit bis zu 30 Gew„-%iger Schwefelsäure, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-%iger Schwefelsäure, unter Hinhalten eines Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnisses zwischen 3:1 und 1:2, vorzugsweise 1:1, bei einer Temperatur zwischen 20 und 100 C, vorzugsweise zwischen 75 und 100 C, und während einer Zeit zwischen 0,5 und 10 Stunden, vorzugsweise 2 Stunden, unter ständiger Bewegung behandelt, das behandelte Produkt in der Rührwerksnutsche abfiltriert, in der Rührwerksnutsche mehrmals mit Wasser, gegebenenfalls mehrmals mit konzentrierter Salzsäure oder mit einem niedrigsiedenden, Schwermetallchloride lösenden organischen Lösungsmittel, vorzugsweise mit Methanol, Aceton oder Äthanol, oder einem Lösungsmittelgemisch, wäscht, das gewaschene Produkt in der Rührwerksnutsche trocknet oder mittels des Rührwerkes der Rührwerksnutsche austrägt und anschließend trocknet.
Für das erfindungsgemäße Verfahren können als SiO_-Rohstoff besonders vorteilhaft Quarzmehl, Quarzsand oder Kieselglasabfälle verwendet werden»
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es besonders vorteilhaft, wenn man die Salz- oder Schwefelsäure während der Behandlung des SiOp-Rohstoffes in einen KieLslauf führt und dabei eine Verunreinigungskonzentration dieser Säuren kleiner als 8 g pro Liter unter Frischsäurezufuhr einhält·
Die zur Wäsche benutzten organischen Lösungsmittel können in bekannter Weise destillativ oder durch eine Kombination von Destillation und Kationenaustausch regeneriert und so ständig im Kreislauf geführt werden«
Durch die erfindungsgemäße Verwendung der Rührwerksnutsche können praktisch alle Verfahrensstufen der sauren ilxtraktion bzw. Behandlung der SiO„-Rohstoffe in dieser Nutsche durchge-
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führt werden. Hierzu gehören die Säurebehandlung der v;iO„-Rohstoffe, das Abfiltrieren der Lösung, das Waschen und auch die Trocknung des Gutes.
Die Erfindung wird durch folgende Ausführungsbeispiele noch näher erläutert, wobei die Erfindung aber nicht auf die Beispiele beschränkt ist.
Beispiel 1:
Quarzkies mit 0,2 Gew.-C;ö Fe203-Gehalt und 0,015 Gew.->ö Schwermetalloxidgehalt wird, nach der Zerkleinerung auf Korngrößen kleiner als 0,5 mm, in einer Rührwerksnutsche mit 5 Gew.-%iger Schwefelsäure bei 80 C und einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 1:1 2 Stunden unter stetigem Rühren behandelt, nach dem Absaugen der Säure in der Rührwerksnutsche mit Wasser gewaschen ;und getrocknet·
Das so gereinigte Produkt enthielt nur noch 0,0023 Gew.-% Fe2O3 und kleiner als 0,0002 Gew.-% andere Schwermetalloxide·
Beispiel 2:
Der unter Beispiel 1 genannte Quarzkies wird, nach der Zerkleinerung auf Korngrößen kleiner als 0,5 mm, in einer Rührwerksnutsche mit 20 Gew.-böiger Salzsäure bei 750C und einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 1:1 2 Stunden unter stetigem Rühren behandelt, nach dem Absaugen der Säure in der Rührwerksnutsche mit Wasser gewaschen und getrocknet· Das so gereinigte Produkt enthielt nur noch 0,0021 Gew.-% Fe3O3 und kleiner als 0,0002 Gew.-% andere Schwermetalloxide·
Beispiel 3:
Quarzsand mit 0,045 Gew.-% Feo0-,-Gehalt wird in einer Rühr-
ο werksnutsche mit 20 Gew.-%iger Schwefelsäure bei 95 C und
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einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 2:1 90 Minuten unter stetigem Rühren behandelt, nach dem Absaugen der üäure in der Rührwerksnutsche mit Wasser gewaschen und getrocknet. Der so gereinigte Quarzsand enthielt nur noch 0.0045 Gew.-% Fe0O,, und kleiner als 0,0002 Gew.-% andere Schwermetalloxide·
Beispiel 4:
Aufgemahlene Kieselglasabfälle mit einem Fe^Qo-Gehalt von 0,05 Gew«-$ö werden in einer Rührwerksnutsche mit 15 Gew«-%iger Schwefelsäure bei 900C und einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 1:1,5 2 stunden unter stetigem Rühren behandelt, nach dem Absaugen der Säure in der Rührwerksnutsche mit Wasser gewaschen und getrocknet· Die so gereinigten Kieselglasabfälle hatten nur noch einen FepO^-Gehalt von kleiner als 0,001 Gew.-%.
Beispiel 5:
Quarzmehl mit einer Korngröße kleiner als 0,1 mm mit 0,4 Gew.-% wird in einer Rührwerksnutsche mit 20 Gew#-%iger
Salzsäure bei 75 C und einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 1:1 2 Stunden unter stetigem Rühren behandelt, nach dem Absaugen der Säure in der Rührwerksnutsche mit Wasser gewaschen und getrocknet·
Das so gereinigte Quarzmehl enthielt nur noch einen Fe2°3~ Gehalt von kleiner als 0,004 Gew,-%.
Beispiel 6:
Der unter Beispiel 1 genannte Quarzkies wird, nach der Aufmahlung auf Korngrößen kleiner als 0,5 mm, in einer Rührwerksnutsche mit bereits zur Behandlung benutzter 20 Gew«-%iger Salzsäure, deren Fe203-Gehalt weniger als 8 g pro Liter beträgt, bei 350C und einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 2:1 1 Stunde unter stetigem Rühren behandelt ,nach
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Absaugen der Behandlungssäure in der Rührwerksnutsche mit Wasser gewaschen und getrocknet«
Das so gereinigte Produkt enthielt nur noch 0,003 Gew.-;-j Fe2O3 und !deiner als 0,0002 Gew.-% andere Schwermetalloxide. Bei Oberschreiten des FepOo-Gehaltes von 3 g pro Liter Salzsäure wurde ein Teil der Säure durch frische Salzsäure ersetzt·
Beispiel 7:
Der unter Beispiel 1 genannte Quarz.'cies wurde, nach der Aufmahlung auf Korngrößen kleiner als 0,5 mm, in einer Rührwerksnutsche mit 20 Gew.-%iger Salzsäure bei 95°C und einem Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnis von 2:1 1 otunde unter stetigem Rühren behandelt, nach dem Absaugen der Behandlungssäure wird in der gleichen Rührwerksnutsche mit Methanol gewaschen und danach getrocknet. Das so gereinigte Produkt enthielt nur noch 0,0022 Gew.-% Fe3O3 und kleiner als 0,0002 Gew.-% andere Schwermetalloxide. Das Methanol wird aus dem Methanol-Salzsäure-Metallchloridöystem durch Destillation abgetrennt und erneut zur Wäsche benutzt. Die zurückgebliebene salzsaure Metallchloridlösung wird der Behandlungssäure zugeführt, ein teilweises Lirsetzen der Behandlungssäure durch frische Salzsäure gestattet es, den Metalloxidgehalt der Säure unter 5 g pro Liter zu halten.
Beispiel S:
Das unter Beispiel 7 genannte angefallene Methanol-Salzsäure-Metallchlorid-System wird durch Kationenaustausch von Metallionen befreit, danach das Methanol destillativ entfernt und die nun reine Salzsäure in die Behandlungssäure zurückgeführt«
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Claims (14)

2633Λ68 Patentansprüche: ί· Verfahren zur Herstellung von hochreinem SiO2 mit Fe2°3~ Gehalten kleiner als 0,005 Gew.-% und anderen üchwermetalloxidgehalten kleiner als 0,0005 Gew.-%, aus SiO2-Rohstoffen mit einem üiOp-Gehalt größer als 35 Gew.-%, insbesondere aus Tertiärkiessanden, für die Herstellung von optischen Gläsern mit hoher Lichtdurchlässigkeit, von Kieselglas und Kieselgut, dadurch gekennzeichnet,daß man dem SiOp-Rohstoff, insbesondere dem Tertiärkiessand, nach der Zerkleinerung und Klassierung auf Korngrößen unter 0,5 mm, in einer Rührwerksnutsche mit Salzsäure, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%iger Salzsäure, oder mit bis zu 30 Gew«-/biger Schwefelsäure, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-%iger Schwefelsäure, unter Hinhalten eines Feststoff-Flüssigkeits-Gewichtsverhältnisses zwischen 3:1 und 1:2, vorzugsweise 1:1, bei einer Temperatur zwischen 20 und 100°C, und während einer Zeit zwischen 0,5 und Stunden, vorzugsweise 2 stunden, unter ständiger Bewegung behandelt, das behandelte Produkt in der Rührwerksnutsche abfiltriert, in der Rührwerksnutsche mehrmals mit Wasser, gegebenenfalls inehrmals mit konzentrierter Salzsäure oder mit einem niedrigsiedenden, üchwermetallchloride lösenden organischen Lösungsmittel, vorzugsweise mit Methanol, Aceton oder Äthanol, oder einem Lösungsmittelgemisch, wäscht, das gewaschene Produkt in der Rührwerksnutsche trocknet oder mittels des Rührwerks der Rührwerksnutsche austrägt und anschließend trocknet. 709809/0727 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als SiOp-Rohstoff Quarzmehl, Quarzsand oder Kieselglasabfälle verwendet. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daS man die Salz- oder Schwefelsäure während der Behandlung des SiOp-Rohstoffes in einem Kreislauf führt und dabei eine Verunreinigungskonzentration dieser oäuren kleiner als 8 g pro Liter unter Frischsäurezufuhr einhält. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die zur Wäsche benutzten organischen Lösungsmittel in bekannter Weise destillativ oder durch eine Kombination von Destillation und Kationenaustausch regeneriert und so ständig im Kreislauf führt. 709809/0727 /LO O O <4·ϋ O In Betracht gezogene Druckschriften
1. DR-Patentschrift 678 380, Kl. 121, 38
2. BRD-Offenlegungsschrift 1347 039, Intern. Cl. C 03 c, 1/00
3. BRD-Offenlegungsschrift 1696 585, Intern. Cl. C 03 c, 1/02
4. Glas-Email-Keramo-Technik 14 (1963) Heft 5, Seite 174
5. Silikattechnik 25 (1974) Heft 2, Seite 48-51
6. Britische Patentschrift 845 745, Intern. Cl. C Ol b
7. Britische Patentschrift 1 223 177, Intern. Cl. Ol b, 33/12
8. US-Patentschrift 3 050364, Cl. 23 - 182
9. US-Patentschrift 2 952516, Cl. 23 - 182
10. VEB Vakuumtechnik üangerhausen, Beilage zum Prospekt 45, Rührwerksnutsehen
11. Ber. der Dtsch. Chem. Ges. 40 (1907) S. 3765
12. 0. chem. Soc* (1928) S. 662
13. W. Loading, Mining Engineering, März 1967
14. UdSSR-Urheberschein 245 041
709809/0727
DE19762633468 1975-08-22 1976-07-26 Verfahren zur Herstellung von hochreinem SiO&darr;2&darr; Expired DE2633468C2 (de)

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