WO2001066678A1 - Verfahren zum aufbereiten einer gebrauchten schneidsuspension - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung einer gebrauchten Schneidsuspension, wie sie beispielsweise bei der mechanischen Bearbeitung von Silizium, Quarz oder Keramik anfällt. Die Schneidsuspension setzt sich aus einem Kühlschmierstoff mit darin als Feststoffpartikel dispergiertem Schneidkorn und Materialabrieb zusammen. Bei dem Verfahren wird der Suspension ein Hilfsstoff zugegeben, der eine Anlagerung der in der Suspension enthaltenen Feststoffpartikel zu Flocken herbeiführt. Diese Flocken können anschliessend auf einfache Weise vom Kühlschmierstoff der Schneidsuspension abgetrennt werden. Das Verfahren ermöglicht eine scharfe Trennung zwischen fester und flüssiger Phase einer Schneidsuspension mit geringem apparativem Aufwand.

Description

Verfahren zum Aufbereiten einer gebrauchten Schneid- suspension

Technisches Anwendungsgebiet

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbereiten einer gebrauchten Schneidsuspension, wie sie insbesondere bei der mechanischen Bearbeitung von Silizium, Quarz, Keramik oder anderer sprödharter Materialien anfällt. Eine gebrauchte Schneidsuspension besteht aus einem Kühlschmierstoff, in dem Schneidkorn sowie der Abrieb eines Bearbeitungswerkzeuges bzw. einer Bearbeitungsmaschine und des bearbeiteten Materials dispergiert sind.

Schneid- oder Zerspanungssuspensionen werden beispielsweise bei der Herstellung dünner Scheiben aus Silizium oder Quarz für die Halbleiter- oder Solartechnologie eingesetzt, bei der die dünnen Scheiben mit der Technik des Trennläppens von Einkristallstäben oder Gießblöcken abgetrennt werden. Bei einer Ausgestaltung dieser Technik wird ein mehrere Kilometer langer Draht so über ein Spulensystem geführt, dass ein Drahtgatter mit bis zu mehreren hundert nebeneinander liegenden Drähten entsteht. Damit lassen sich unter Zugabe der Schneidsuspension in einem Arbeitsgang aus einem entsprechend langen Block oder Stab mehrere hundert dünne Scheiben gleichzeitig sägen.

Die eingesetzten Schneidsuspensionen setzen sich aus einem Kühlschmierstoff - bevorzugt mehrwertige Alkohole oder hoch raffiniertes Mineralöl mit Additiven - mit einem darin suspendierten Schneidkorn, bevorzugt Siliziumkarbid (SiC) m unterschiedlichen Korngroßen, zusammen Wahrend der mechanischen Bearbeitung des Siliziums oder Quarzes wird das m der Schneidsuspension enthaltene Schneidkorn m t Hilfe der Bearbeitungswerkzeuge, wie beispielsweise Bandsagen, Drahtsagen oder Lappscheiben, an den Ort transportiert und gedruckt, an dem es seine zerspanende Wirkung entfalten soll

Ein Ansatz einer derartigen Suspension wird hierfür m einem Vorratstank - für ein oder mehrere Drahtsagen - gepuffert, aus dem wahrend des Sageprozesses eine definierte Menge an Schneidsuspenion pro Zeiteinheit entnommen und auf das Drahtgatter gesprüht wird. Unterhalb des Drahtgatters ist ein Sammelbecken angeordnet, mit dem die Schneidsuspension, die den beim Prozess anfallenden Abrieb enthalt, gesammelt und kontinuierlich m den Vorratstank zurückgeführt wird. Durch diese Rückführung reichert sich im Vorratstank der prozessbedingte Abrieb so lange an, bis die Schneidsuspension aufgrund unzureichender Schneid- leistung nicht mehr verwendet werden kann.

Die Ursache dafür liegt neben dem Verschleiß des SiC vor allem im steigenden Anteil an feinpartikularem Abrieb aus Silizium oder Quarz sowie am Eisenabrieb der Bearbeitungswerkzeuge. Die Spanne einer typischen Zusammensetzung derartiger gebrauchter Suspensionen ist m Tabelle 1 αargestellt. Tabelle 1: Typische Zusammensetzung von Schneidsuspensionen aus dem Sägeprozess von Siliziumscheiben

Stand der Technik

Für die Weiterverarbeitung einer gebrauchten Schneidsuspension sind derzeit nur wenige Verfahren bekannt, so dass die Schneidsuspensionen in der Praxis häufig der SonderabfallVerbrennung zugeführt werden müssen.

Es sind verschiedene Möglichkeiten bekannt, die Einsatzdauer, d.h. die Anzahl der möglichen Schnitte pro kg Suspension, zu erhöhen. Hierfür kann beispielsweise eine Teilmenge der gebrauchten Schneidsuspension nach jedem Schnitt durch frische Schneidsuspension ersetzt, oder ein Teil des Abriebes durch Dekantieren von der Suspension abgetrennt werden. Bei allen diesen Verfahren muss jedoch die gebrauchte Schneidsuspension nach einer mehr oder weniger großen Zahl von Schnitten beseitigt werden. Dies erfolgt in der Regel über die Beseitigung als Sonderabfall durch Verbrennung mit anschließender Deponierung des Rückstands. Da die Kosten für die Bereitstellung der Schneid- suspension einen großen Teil der Gesamtkosten der mechanischen Bearbeitung von Silizium, Quarz oder Keramik bilden, ist diese verbreitete Praxis der Beseitigung jedoch nicht wirtschaftlich.

Aus den Patent Abstracts of Japan zu JP 1-316170 ist ein Verfahren bekannt, bei dem gebrauchte Schneidsuspensionen zentrifugiert und die dadurch abgetrennten Schleif- bzw. Schneidkörner in frischem Kühlschmierstoff redispergiert werden. Jedoch bleibt bei diesem Verfahren noch ein hoher Anteil an Abrieb sowie an gebrauchtem Kühlschmierstoff in den abgetrennten Schneidkörnern. Eine scharfe Abtrennung zwischen dem Schneidkorn und dem Abrieb lässt sich mit dieser Technik daher nicht erreichen, so dass auch die Möglichkeiten der Wiederverwertung der Bestandteile der Schneidsuspension sehr stark eingeschränkt sind. Insbesondere muss auch bei diesem Verfahren der gebrauchte Kühlschmierstoff entsorgt werden.

Aus der EP 0916463A1 ist ein weiteres Verfahren zum Fraktionieren einer Schneidsuspension bekannt. Bei diesem Verfahren wird die Suspension zunächst durch destillative Trocknung in eine Fest- und eine Flüssigkomponente aufgetrennt. Anschließend wird ein Klassierverfahren, insbesondere ein Sieb- oder Sichtverf hren, zur Auftrennung der trockenen Festkomponente in eine Abrieb-Feinfrakton und eine Schneidkorn-Grobfraktion eingesetzt. Im Anschluss an diese Trockenklassierung kann die Schneidkorn enthaltende Fraktion wieder in einer Schneidsuspension verwendet werden. Bei dem Trocknungsschritt verbleiben jedoch die schwerflüchtigen Additive des Kühlschmierstoffs in der Festkomponente. Außerdem sind auch im bevorzugten Vakuumbetrieb für die erfolgreiche Trocknung des Fest- Stoffes Temperaturen erforderlich, die den Kühlschmierstoff durch Zersetzung schädigen können. Ein Wiedereinsatz des Kühlschmierstoffs ist dann ausgeschlossen. Durch die anschließende trockene Klassierung können zudem unerwünschte Agglomerate aus Feinstpartikeln in die wieder verwertete Grobfraktion überführt werden. Ursache hierfür sind Reste der Kühlschmierstoffe, welche die Partikel verkleben.

Aus der noch unveröffentlichten deutschen Patentanmeldung 19960380.4 ist ein weiteres Verfahren zur Aufbereitung einer Schneidsuspension bekannt, bei dem die Schneidsuspension direkt mit Hilfe einer Nassklassierung aufgetrennt wird. Der zur Klassierung verwendete flüssige Hilfsstoff wird bei diesem Verfahren dahingehend ausgewählt, dass er einerseits mit dem eingesetzten Kühlschmierstoff mischbar ist und dass andererseits die dabei anfallende Mischung mit dem vom bearbeiteten Material stammenden Abrieb eine stabile Suspension bildet.

Alle genannten Verfahren erfordern jedoch einen hohen apparativen und trenntechnischen Aufwand, so dass ihr Einsatz auf dem vorliegenden Anwendungsgebiet in vielen Fällen nicht wirtschaftlich ist. Zudem erreichen einige der dargestellten Verfahren keine ausreichend scharfe Trennung zwischen der festen und flüssigen Phase der Schneidsuspensionen. Eine Auftrennung der Suspensionen in Kühlschmierstoff und Feststoff stellt jedoch die Voraussetzung für eine produktionsintegrierte Nutzung des Kühlschmierstoffes und für eine nachfolgende Verwertung der Feststoffe dar.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Aufbereiten einer gebrauchten Schneidsuspension anzugeben, das die obigen Nachteile vermeidet und mit geringem apparativen Aufwand eine scharfe Trennung zwischen fester und flüssiger Phase der gebrauchten Schneidsuspension ermöglicht.

Darstellung der Erfindung

Die Aufgabe wird mit dem Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen des Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden der Schneidsuspension ein oder mehrere Hilfsstoffe zugegeben, die bewirken, dass die in der Schneidsuspension enthaltenen Feststoffpartikel des Schneidkorns und des Abriebs Flocken ausbilden. Diese Flocken können anschließend auf einfache Weise vom Kühlschmierstoff abgetrennt werden. Die geeignete Auswahl der Hilfsstoffe ist vom Kühlschmierstoff der Schneidsuspension sowie von den darin dispergierten Feststoffpartikeln abhängig. Dem Fachmann ist es jedoch ohne weiteres möglich, bei Kenntnis der Zusammensetzung der Schneid- Suspension geeignete Hilfsstoffe oder Flockungshilfs- mittel aufzufinden. Eine Vielzahl derartiger Hilfsstoffe ist kommerziell erhältlich. So sind bei den in der Beschreibungseinleitung genannten typischen Zusammensetzungen von Schneidsuspensionen im Falle von Kühlschmierstoffen auf Ölbasis beispielsweise organische Säuren, wie Essig- säure, Ameisensäure u.a., im Falle von mehrwertigen Alkoholen als Kühlschmierstoffe konventionelle Flockungshilfsmittel, wie sie beispielsweise auf dem vollkommen anderen technischen Gebiet der Abwasserreinigung Anwendung finden, für den Einsatz im vor- liegenden Verfahren geeignet.

Das Verfahren dient vor allem zum Aufbereiten einer gebrauchten, bei der mechanischen Bearbeitung von Silizium, Quarz, Keramik oder anderer sprödharter Materialien verwendeten Schneidsuspension, die sich aus einem Kühlschmierstoff zusammensetzt, in dem ein Schneidkorn sowie der vom bearbeiteten Material und von der Bearbeitungsmaschine stammende Abrieb dispergiert sind. Bei derartigen Schneidsuspensionen wurde bisher eine Aufbereitung nur auf dem Wege einer rein mechanischen Trennung ohne Zugabe von den Kühlschmierstoff möglicherweise beeinträchtigenden Fremdstoffen durchgeführt. Bei Einsatz des vorliegenden Verfahrens hat sich jedoch herausgestellt dass die für die Flockung der Feststoffpartikel verantwortlichen Hilfsstoffe die Qualität des Kühlschmierstoffes nicht negativ beeinflussen. Die Hilfsstoffe können vielmehr gegebenenfalls durch einfache Destillation oder membrantechnische Verfahren wieder aus dem Kühlstoff entfernt werden. Gerade durch die Flockung der in der Schneidsuspension enthaltenen Partikel aus Schneidkorn und Abrieb lassen sich diese jedoch ohne großen trenntechnischen Aufwand mit sehr einfachen Mitteln vom Kühlschmierstoff abtrennen. So kann die Abtrennung mittels mechanischer Verfahren, beispielsweise durch Filtration erfolgen. Die Filtration ist ein besonders kostengünstiges und effizientes Verfahren, bei dem im vorliegenden Fall so genannte Normalfilterpapiere eingesetzt werden können.

Derartig einfache und kostengünstige Filtermaterialien wie Normalfilterpapiere mit Porenweiten von ca. 5 μ scheiden für eine direkte Filtration von unbehandelten Schneidsuspensionen aus. Die Ursache dafür liegt im hohen Anteil an Partikeln mit einer Größe unterhalb von 5 μm in derartigen Suspensionen. Auch eine Filterung durch feinere Membranfilter, d.h. durch Mikro- oder Ultrafiltration, ist nicht praktikabel, da diese feinen Filter aufgrund des hohen Feststoffanteils in Schneidsuspensionen sehr schnell verblocken.

Überraschenderweise hat sich beim vorliegenden Verfahren gezeigt, dass die sich nach Zugabe der Hilfsstoffe ausbildenden Flocken auch die feinpartikulären Feststoffe beinhalten. Durch die anschließende

Filtration gelingt somit eine sehr einfache Trennung von Feststoff und Flüssigkeit.

Mit dem vorliegenden Verfahren gelingt es somit, im Gegensatz zu allen bislang bekannten Verfahren,

Schneidsuspensionen, die zur Bearbeitung von Silizium, Quarz, Keramik oder anderer sprödharter Materialien nicht mehr nutzbringend verwendet werden können, mit nur sehr geringem technischen Aufwand in den Kühlschmierstoff und eine Feststoff-Fraktion aufzutrennen. Die Qualität der Auftrennung durch dieses einfache

Verfahren ist dabei so gut, dass der Kühlschmierstoff anschließend für einen frischen Ansatz einer Schneidsuspension eingesetzt werden kann. Im Gegensatz zu den bekannten Ansätzen der Aufbereitung von Schneidsus- Pensionen lässt sich somit auf überraschend einfache und sehr wirtschaftliche Weise eine Rückführung des Kühlschmierstoffes realisieren. Dies ist insbesondere vor dem Hintergrund zu sehen, dass die bekannten Ansätze zur Wiederverwertung zumindest von Teilen der Schneidsuspensionen einen sehr hohen technischen

Aufwand betreiben, ohne jedoch vergleichbar zufrieden stellende Ergebnisse zu erzielen.

Neben einer Abtrennung der Feststoffe bzw. Flocken durch Filtration sind selbstverständlich auch andere Techniken einsetzbar, die die Abtrennung größerer Partikel von einer Flüssigkeit erreichen. Ein geeignetes Verfahren ist die zentrifugale Abscheidung der Feststoff-Flocken, beispielsweise mit einem Dekanter.

Weiterhin kann dieser Abtrennung eine Mikro- oder Ultrafiltration zur Feinreinigung des Kühlschmier- stoffes nachgeschaltet sein. Diese nachgeschaltete Filtration führt nicht mehr zur Verblockung bzw. Verstopfung des Filters, da der weitaus größte Teil der ursprünglich in der Schneidsuspension enthaltenen Feststoffpartikel bereits durch die vorangegangene Flockung mit anschließender Filterung abgetrennt wurde.

In einigen Fällen kann es erforderlich sein, den Kühlschmierstoff durch eine nachgeschaltete Destillation oder nachgeschaltete membrantechnische Verfahren von den Rückständen der zugegebenen Hilfsstoffe zu befreien. Diese weiteren Aufbereitungsschritte zur Abtrennung dieser Rückstände lassen sich jedoch ohne großen Aufwand durchführen.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird der Kühlschmierstoff nach der Abtrennung der Feststoffpartikel vorzugsweise zum erneuten Ansatz einer Schneid- Suspension eingesetzt. Der feste Rückstand aus den abgetrennten Feststoffpartikeln wird vorzugsweise als Gattierungsmaterial für die Metallurgie verwendet. Dies kann beispielsweise durch Vermischen dieses Rückstands mit Zement und Ausformen von definierten Volumenstücken - z.B. Brikettierung - erfolgen. Auf diese Weise lässt sich die gebrauchte Schneidsuspension vollständig wieder verwerten.

Bei den auf dem Hauptanwendungsgebiet des Ver- fahrens vorliegenden gebrauchten Schneidsuspensionen werden als Schneidkorn Hartstoff-Partikel , beispielsweise aus Aluminiumoxid, Silizium- oder Borcarbid, verwendet, deren mittlere Korndurchmesser vorzugsweise im Bereich von 3 bis 50 μm liegen. Besonders gute Ergebnisse lassen sich mit dem vorliegenden Verfahren bei Schneidsuspensionen erzielen, bei denen Kühlschmierstoffe auf Glykolbasis eingesetzt werden.

Ausführungsbeispiel

Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Aufbereitung einer Schneidsuspension, wie sie beispielsweise beim Trennläppen von Siliziumscheiben anfällt, an einem Beispiel dargestellt. Die Schneid- Suspension enthält im vorliegenden Beispiel Massenanteile von etwa 10% SiC als Schneidkorn, ca. 85% Dipropylenglykol als Kühlschmierstoff, ca. 3% Siliziumabrieb und ca. 2% Eisenabrieb. 860 g dieser Schneidsuspension wurden mit 140g einer wässrigen Lösung eines handelsüblichen kationischen Flockungshilfsmittels

(hier: ZETAG50^® der Firma Applied Colloids GmbH) versetzt und über eine Dauer von 5 Minuten leicht gerührt.

Anschließend erfolgte die Filtration dieser Suspension über ein Standard-Schwarzbandfilter mit Hilfe einer Nutsche. Bei diesem Schritt konnten 360g als klares Filtrat abgezogen werden. Die restlichen 640g blieben als Filterkuchen zurück. Nach anschließender Destillation des klaren Filtrates konnten 300g reines Dipropylenglykol zurückgewonnen werden, das sich für den Wiedereinsatz als Kühlschmierstoff eignet.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Aufbereiten einer gebrauchten Schneidsuspension, die sich aus einem Kühlschmierstoff zusammensetzt, in dem zumindest Schneidkorn sowie Abrieb eines Materials als Feststoffpartikel dispergiert sind, mit folgenden Schritten:

- Zugabe eines oder mehrerer Hilfsstoffe zur Schneidsuspension, die im Kühlschmierstoff eine Anlagerung der Feststoffpartikel zu Flocken hervorrufen; - Vermischen der ein oder mehreren Hilfsstoffe mit der Schneidsuspension; und

- Abtrennen der Flocken vom Kühlschmierstoff .

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei Vorliegen eines aus Alkoholen gebildeten Kühlschmierstoffes konventionelle Flockungshilfsmittel als Hilfsstoffe eingesetzt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei Vorliegen eines auf Basis von Kohlenwasserstoffen gebildeten Kühlschmierstoffes organische Säuren als Hilfsstoffe eingesetzt werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Abtrennen der Flocken durch Filtration erfolgt .

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Filtration Normalfilterpapiere eingesetzt werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Abtrennen der Flocken durch Zentrifugieren erfolgt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Abtrennen der Flocken eine Mikro- und/oder Ultrafiltration des Kühlschmierstoffes durchgeführt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Abtrennen der Flocken Rückstände des oder der Hilfsstoffe (s) im Kühlschmierstoff über ein destillatives Verfahren entfernt werden.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Abtrennen der Flocken Rückstände des oder der Hilfsstoffe (s) im Kühlschmierstoff über ein membrantechnisches Verfahren entfernt werden.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlschmierstoff nach dem Abtrennen der

Flocken und gegebenenfalls weiteren Aufbereitungs- schritten zum Ansatz einer frischen Schneidsuspension eingesetzt wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein durch Abtrennen der Flocken vom

Kühlschmierstoff erhaltener fester Rückstand zu

Gattierungsmaterial für die Metallurgie verarbeitet wird.