DE102009039728A1

DE102009039728A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Bearbeitungsslurries

Info

Publication number: DE102009039728A1
Application number: DE200910039728
Authority: DE
Inventors: Guntram Krettek
Original assignee: Individual
Current assignee: Krettek Guntram De
Priority date: 2009-09-02
Filing date: 2009-09-02
Publication date: 2011-03-03

Abstract

Es werden ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Bearbeitungsslurries und eine Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens beschrieben. Der verbrauchte Bearbeitungsslurry, der ein Bearbeitungsmedium, ein Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, Bearbeitungsgutmaterial, Bearbeitungswerkzeugpartikel und ggf. Additive enthält, wird durch Zentrifugieren im unverdünnten Zustand, wodurch das Bearbeitungsmedium vom restlichen Teil des Slurries abgetrennt wird, aufbereitet. Hierdurch wird eine besonders effektive und sortenreine Wiederaufbereitung bei geringem Aufwand erreicht. Die verwendete Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass sie eine Zentrifuge mit hängend angeordneter Schleudertrommel oder eine stehend angeordnete Zentrifuge mit fliegend gelagerter Schleudertrommel aufweist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Bearbeitungsslurries enthaltend ein Bearbeitungsmedium, ein Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, Bearbeitungsgutmaterial, Bearbeitungswerkzeugpartikel und ggf. Additive. Die Erfindung bezieht sich ferner auf eine Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens.
Bei vielen Bearbeitungsvorgängen wird ein Bearbeitungsfluid eingesetzt, das ein Bearbeitungsmedium, beispielsweise ein Abrasivmedium, und ein Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium enthält. Des Weiteren können hierin bestimmte Additive enthalten sein. Nach erfolgter Bearbeitung (mechanischer Bearbeitung), beispielsweise einem Sägen, Schleifen, Läppen, fällt ein sogenannter Bearbeitungsslurry an, der das Bearbeitungsmedium, das Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, Bearbeitungsgutmaterial, Bearbeitungswerkzeugpartikel und ggf. Additive enthält. Bei diesem Slurry handelt es sich um ein Material mit schlammförmiger oder pastenförmiger Konsistenz, das wieder aufbereitet werden soll, da es eine Reihe von Wertstoffen enthält.
Ein Beispiel einer Bearbeitung, bei der derartige Bearbeitungsslurries anfallen, ist das Sägen von Siliciumingots. Chip- und solartaugliches Silicium wird im sogenannten Einkristall-Schmelzverfahren aus bis zu 2 m langen Stangen mit bis zu 300 mm Durchmesser, den sogenannten Ingots, gefertigt. Diese Ingots werden in hauchdünne Scheiben (Wafer) mit einer Dicke bis zu 130–650 μm mittels sogenannten Drahtsägen gesägt, d. h. ein Eisendraht wird als Säge durch den Siliciumblock geführt. Damit dieser Draht überhaupt schneiden kann, wird er fortlaufend mit einer sogenannten Sägesuspension beschichtet. Die Suspension besteht aus einem Trägerfluid als Viskositätsgeber, beispielsweise Polyethylenglycol PEG, und einem Bearbeitungsmedium, bei dem es sich um ein Abrasivmedium handelt, beispielsweise Siliciumcarbid SiC, in einer für den jeweiligen Schneidvorgang bzw. Sägevorgang geeigneten Körnung. Diese Suspension wird meist im Mischungsverhältnis 50:50 angesetzt. Beim Sägevorgang fällt als „Verschnitt” reines Silicium (Bearbeitungsgutmaterial) an, pro Schnitt ca. 300 μm des Ingots, welches sich in der Sägesuspension anreichert. Die Suspension kann zum mehrmaligen Sägen verwendet werden, aber durch die immer größer werdenden Siliciumkonzentrationen ist nach wenigen Durchlaufen die Suspension verbraucht.
Als Aufbereitungsverfahren gibt es ein System, das mit Hydrozyklonen und vielen wässrigen Verdünnungsstufen arbeitet und am Ende zu einer Trennung von Polyethylenglycol und Feststoff, in diesem Fall SiC und SiO₂, führt. Eine weitergehende Auftrennung von SiC und SiO₂ ist mit diesem Verfahren nicht möglich, auch arbeitet es nur bis zu einer Teilchengröße von max. 5 μm. Da in wässriger Verdünnung gearbeitet wird, muss der Wasseranteil im Polyethylenglycol aufwändig und teuer entfernt werden. Eine Rückgewinnung des Chip- oder Solarsiliciums ist mit dieser Methode nicht möglich, da sich durch die wässrige Verdünnung das elementare Silicium oxidativ zu SiO₂ und dessen Hydratformen umsetzt.
Aus der DE 10 2007 048 879 A1 sind ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von fluiden Sägeslurries sowie deren Verwendung zur Herstellung von Wafern mit verbesserten Oberflächen bekannt. Es geht hierbei speziell um das Wiederaufbereiten von verbrauchten fluiden Trennmedien, die ein Fluid, Sägepartikel, abgespante Schliffteilchen aus Sägegutmaterial sowie ggf. Hilfsstoffe enthalten, wobei das Fluid von den Sägepartikeln abgetrennt wird. Dies erfolgt mittels einer Filtration über einen Kernspurfilter. Das so erhaltene fluide Permeat wird weiterverwendet, wobei es noch feinste Schliffteilchen aus Sägegutmaterial enthält. Bei diesem bekannten Verfahren wird somit zur Wiederaufbereitung ein Filtrationsverfahren eingesetzt.
In der US 6 231 628 B1 ist ein Verfahren zum Behandeln eines verbrauchten Bearbeitungsslurries beschrieben, der aus dem Sägen von Siliciumwafern aus einem Siliciumingot resultiert. Bei diesem Verfahren wird der verbrauchte Slurry erhitzt, um die Viskosität zu verringern, und danach in eine flüssige Fraktion und eine feste Fraktion getrennt. Der Trennvorgang wird dabei mittels Filtration durchgeführt.
Die Weiterverarbeitung der festen Fraktion erfolgt durch Verdünnung mit Wasser und den Einsatz von Hydrozyklonen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs wiedergegebenen Art zu schaffen, mit dem eine besonders effektive und sortenreine Wiederaufbereitung bei geringem Aufwand, insbesondere ohne nachteilige und zeitaufwändige Verdünnungsschritte, erreicht werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der angegebenen Art durch das Zentrifugieren des unverdünnten verbrauchten Bearbeitungsslurries und dadurch das Abtrennen des Bearbeitungsmediums vom restlichen Teil des Slurries gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren nutzt einen völlig anderen Ansatz als beim Stand der Technik. Der Bearbeitungsslurry wird hierbei nicht mit Wasser verdünnt, so dass die Wertstoffe im Slurry nicht kontaminiert werden. Vielmehr findet eine sortenreine Trennung der Wertstoffe im Zentrifugenkraftfeld statt. Dabei findet erfindungsgemäß keine Fluid-Feststoff-Trennung statt, sondern das Bearbeitungsmedium, beispielsweise Siliciumcarbid, wird als Feststoff durch Zentrifugieren direkt vom restlichen Teil des Slurries abgetrennt, der noch das Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, beispielsweise Polyethylenglycol, Bearbeitungsgutmaterial, beispielsweise Silicium, Bearbeitungswerkzeugpartikel, beispielsweise Eisenpartikel der Säge, und möglicherweise Additive enthält. Es wird dabei von der Tatsache Gebrauch gemacht, dass die im Slurry vorhandenen Feststoffe, nämlich das Bearbeitungsmedium (SiC) einerseits und das Bearbeitungsgutmaterial (Si) mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln (Fe) andererseits, in einer in einer bimodalen Form vorliegenden Korngrößenverteilung vorhanden sind, so dass durch Zentrifugieren eine Auftrennung mit einem scharfen Schnitt erfolgen kann. Hierbei kann im Zentrifugenkraftfeld ohne Zugabe von weiteren Hilfsflüssigkeiten die vorstehend genannte Aufteilung erreicht werden. So besitzt beispielsweise das als Bearbeitungsmedium verwendete SiC eine durchschnittliche Partikelgröße über 1,0 μm, während Si als Bearbeitungsgutmaterial eine durchschnittliche Partikelgröße von unter 1,0 μm aufweist, so dass das als Feststoff vorliegende Bearbeitungsmedium ohne Weiteres durch Zentrifugieren abgetrennt werden kann. Je nach Material sind dabei die entsprechenden Parameter, wie Schleuderfaktor, Durchsatz, Temperatur, Viskosität, Verweildauer, empirisch zu ermitteln. Bevorzugte Schleuderfaktoren liegen in einem Bereich von 250 g–3000 g.
Bei der erfindungsgemäß eingesetzten Klassier- bzw. Zentrifugiertechnik findet daher durch Zentrifugieren keine übliche Trennung in die flüssigen und die festen Bestandteile statt. Stattdessen wird ein fester Bestandteil, nämlich das Bearbeitungsmedium, vom restlichen flüssigen Slurry abgetrennt, der noch die anderen festen Bestandteile, nämlich Bearbeitungsgutmaterial, Bearbeitungswerkzeugpartikel und ggf. Additive, enthält. Das Bearbeitungsmedium, das vorzugsweise eine Korngrößenverteilung mit einer größeren durchschnittlichen Korngröße als die übrigen festen Bestandteile aufweist, fällt dabei beim Zentrifugieren als feste Phase (Kuchen) an und kann weiteren Verarbeitungsstufen zugeführt werden. Erfindungsgemäß findet dabei ein Klassiervorgang statt, bei dem die im Slurrysystem vorliegende bimodale Verteilung zwischen Fein- und Grobgut aufgeschnitten wird. Die entsprechenden Materialien werden unter Ausnutzung optimierter Zentrifugenparametrierung voneinander getrennt.
Das abgetrennte Bearbeitungsmedium, insbesondere SiC, das sich als fester Kuchen auf der Innenwand einer Zeritrifugentrommel abgesetzt hat, wird mit Hilfe von mechanischen Einrichtungen oder mit Hilfe eines Redispergierfluides aus der Zentrifuge entfernt und insbesondere einer Weiterverarbeitung zugeführt. Vorzugsweise wird das abgetrennte Bearbeitungsmedium bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Hilfe eines Redispergierfluides redispergiert und dann zur Weiterverwendung wieder vom Redispergiermedium getrennt. Die Weiterverarbeitung des Bearbeitungsmediums kann, je nach Anforderungsprofil, über eine Vielzahl von weiteren Verfahrensschritten erfolgen. So kann beispielsweise nach dem Redispergieren des Bearbeitungsmediums über einen Magnetabscheider der entsprechende Anteil der Bearbeitungswerkzeugpartikel, der noch im Bearbeitungsmedium enthalten ist, abgetrennt werden. Vorzugsweise wird durch das Redispergieren neben der Entleerung aus der Zentrifuge ein Waschvorgang durchgeführt, wobei beispielsweise Hexan als Redispergierfluid verwendet wird. Das gewaschene und von Bearbeitungswerkzeugpartikeln (Fe) gereinigte Bearbeitungsmedium kann dann beispielsweise entfeuchtet werden, um es vom Redispergiermittel und von restlichem Trägerfluid zu reinigen. Ein oder mehrere weitere Trennverfahren können durchgeführt werden, um restliches Bearbeitungsgutmaterial (Si) abzutrennen.
Insgesamt können für die Weiterverarbeitung des Bearbeitungsmediums beliebige Trennverfahren, wie Zentrifugieren, Filtrieren, Absetzverfahren etc. Anwendung finden.
Auf diese Weise gelingt es, das Bearbeitungsmedium aus dem verbrauchten Bearbeitungsslurry rückzugewinnen, so dass dieses einer geeigneten Weiterverwendung zugeführt werden kann, beispielsweise zur Herstellung von neuer Sägesuspension.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden auch die übrigen Wertstoffe des verbrauchten Bearbeitungsslurries vollständig oder teilweise zurückgewonnen. Dies erfolgt vorzugsweise so, dass der restliche Teil des verbrauchten Bearbeitungsslurries durch Zentrifugieren in Bearbeitungsgutmaterial mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln und in Trägerfluid getrennt wird. In diesem Zentrifugierschritt wird daher ein echter Trennschritt zwischen fester Phase und flüssiger Phase durchgeführt, wobei als feste Phase das Bearbeitungsgutmaterial mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln (Si mit Fe) vom Trägerfluid (PEG) abgetrennt wird.
Das gewonnene Bearbeitungsgutmaterial mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln wird insbesondere durch ein Feststofftrennverfahren, vorzugsweise ein magnetisches Trennverfahren, getrennt, so dass sich mehr oder weniger reines Bearbeitungsgutmaterial ergibt, das beispielsweise durch mehrere Wasch- und Filtrationsprozesse geführt und als reiner Wertstoff wiedergewonnen werden kann. Dieser kann beispielsweise wieder als Bearbeitungsgutmaterial (Siliciumeinkristallherstellung) eingesetzt werden. Auf diese Weise wird ein geschlossener Wertstoffkreislauf erreicht.
Auch das abgetrennte Trägerfluid kann ein oder mehreren weiteren Verarbeitungsschritten unterzogen werden, um es zu reinigen. Es kann dann beispielsweise wieder als Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium (als Sägesuspension etc.) verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Wiederaufbereitungsverfahren wird vorzugsweise zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Bearbeitungsslurries eingesetzt, die beim Sägen von Siliciumingots anfallen. Diese Bearbeitungsslurries enthalten als Bearbeitungsmedium ein Abrasivmedium, insbesondere Siliciumcarbid, ein Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, insbesondere Polyethylenglycol, durch das Sägen entferntes Bearbeitungsgutmaterial, nämlich Silicium, und von der Säge stammende Eisenpartikel als Bearbeitungswerkzeugpartikel sowie ggf. irgendwelche Additive.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens. Eine derartige Vorrichtung weist für das Durchführen des Basiszentrifugierschrittes, d. h. das Abtrennen des Bearbeitungsmediums vom restlichen Teil des Slurries, eine Zentrifuge auf, die für besonders hohe Drehzahlen bzw. Schleuderfaktoren geeignet ist. Mit dieser Zentrifuge müssen sich optimierte Schleuderfaktoren vorzugsweise in einem Bereich von 250 g–3000 g einstellen lassen, je nach Materialart, Viskosität, Temperatur, Durchsatzleistung, Verweildauer etc. Als besonders geeignet für das erfindungsgemäße Verfahren hat sich dabei eine Zentrifuge mit hängend angeordneter Schleudertrommel erwiesen. Eine gute Eignung besitzt auch eine stehend angeordnete Zentrifuge mit fliegend gelagerter Schleudertrommel, wobei auf besonders bevorzugte Weise eine Zentrifuge mit fliegend gelagerter Schleudertrommel Verwendung findet, die ein hohes Schlankheitsverhältnis mit L/D > 1,2 aufweist, wobei L die Länge oder Höhe der Schleudertrommel und D der Innendurchmesser der Schleudertrommel ist.
Derartige Zentrifugen werden vorzugsweise auch für die weiteren Verfahrensschritte eingesetzt, insbesondere für die Trennung des restlichen Teiles des verbrauchten Bearbeitungsslurries in Bearbeitungsgutmaterial mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln und in Trägerfluid.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung im Einzelnen erläutert. Es zeigen:
1 ein Diagramm, bei dem auf der Abszisse Partikelgröße und auf der Ordinate die Verteilungsdichte aufgetragen sind, einer bimodalen Verteilung der Substanzen Si und SiC; und
2 ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zur Wiederaufbereitung eines verbrauchten Bearbeitungsslurries einer Sägesuspension, die beim Sägen von Siliciumingots Verwendung findet.
Im Diagramm der 1 ist die Verteilungsdichte in Abhängigkeit von der Partikelgröße der Substanzen Si und SiC in einem verbrauchten Bearbeitungsslurry, der beim Sägen von Siliciumingots anfällt, dargestellt. Es handelt sich hierbei um eine bimodale Verteilung, bei der die Substanzen Si und SiC unterschiedliche Maxima der Verteilungsdichten besitzen, und zwar für Si unterhalb von 1,0 μm und für SiC oberhalb von 1,0 μm. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Wiederaufbereitung eines derartigen verbrauchten Slurries erfolgt durch Zentrifugieren (Klassieren) eine Auftrennung der in einer bimodalen Form vorliegenden Korngrößenverteilung mit einem scharfen Schnitt etwa bei einer Partikelgröße von 1 μm.
2 zeigt den schematischen Ablauf des erfindungsgemäßen Wiederaufbereitungsverfahrens. Der aufzubereitende verbrauchte Bearbeitungsslurry setzt sich aus Polyethylenglycol (PEG) (Trägerfluid für Bearbeitungsmedium), Silicium (Si) (Bearbeitungsgutmaterial), Siliciumcarbid (SiC) (Bearbeitungsmedium) und Eisenpartikeln (Fe) (Bearbeitungswerkzeugpartikeln) zusammen. Der Bearbeitungsslurry wird bei 4 in eine schematisch dargestellte Zentrifuge 1 eingerührt und gelangt in die Zentrifugentrommel 2. Durch Rotation der Trommel mit einer geeigneten Drehzahl (geeignetem Schleuderfaktor) erfolgt eine Trennung des Siliciumcarbids vom restlichen Teil des Bearbeitungsslurries infolge der größeren Dichte und Partikelgröße des Siliciumcarbids gegenüber den restlichen Feststoffen. Das Siliciumcarbid wird, wie bei 3 gezeigt, als Kuchen an der Innenwand der Trommel 2 abgeschieden, während der restliche Slurry, der im Wesentlichen noch aus den Bestandteilen PEG/Si/Fe besteht, abgezogen und bei 5 aus der Zentrifuge herausgeführt wird.
Der SiC-Kuchen 3 wird durch Redispergieren aus der Trommel 2 entfernt, indem ein zweites Fluid bei 6 in die Zentrifugentrommel eingeführt wird und den Kuchen löst. Der gelöste Kuchen (SiC/Fluid) gelangt bei 7 aus der Zentrifuge heraus und wird einer Weiterverwendung zugeführt, beispielsweise Reinigung, Entfeuchtung etc., um als Wertstoff wiedergewonnen zu werden.
Der aus der Zentrifuge 1 abgeführte Restslurry (PEG/Si/Fe) wird einer zweiten Zentrifuge 8 zugeführt und bei 11 in diese eingeführt. Durch Rotation der Zentrifugentrommel 3 mit einer bestimmten Drehzahl (mit einem bestimmten Schleuderfaktor) wird das Feststoffgemisch Si/Fe vom Fluid abgetrennt und setzt sich an der Innenwand der Trommel 9 fest. Das Fluid (PEG) wird bei 12 aus der Trommel entfernt. Das Feststoffgemisch Si/Fe 10 wird aus der Trommel 9 entfernt (entweder mechanisch oder über ein Redispergiermittel) und bei 14 aus der Zentrifuge herausgeführt. Es folgen dann hier nicht gezeigte weitere Bearbeitungsstufen, insbesondere eine magnetische Trennstufe zur Abtrennung von Fe. Das gereinigte Si kann dann als Wertstoff weiterverwendet werden.
Die Auswahl der geeigneten Drehzahl bzw. des geeigneten Schleuderfaktors für die zur bimodalen Klassierung verwendete Zentrifuge 1 ist von diversen Parametern abhängig, beispielsweise der Art des Materiales, der Temperatur, der Viskosität, der Durchsatzleistung. Bei dem vorstehend beschriebenen Anwendungsfall zur Abtrennung von SiC werden Schleuderfaktoren von ca. 250–3.000 g verwendet.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102007048879 A1 [0005]
US 6231628 B1 [0006]

Claims

Verfahren zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Bearbeitungsslurries enthaltend ein Bearbeitungsmedium, ein Trägerfluid für das Bearbeitungsmedium, Bearbeitungsgutmaterial, Bearbeitungswerkzeugpartikel und ggf. Additive, gekennzeichnet durch das Zentrifugieren des unverdünnten verbrauchten Bearbeitungsslurries und dadurch das Abtrennen des Bearbeitungsmediums vom restlichen Teil des Slurries.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das abgetrennte Bearbeitungsmedium mit Hilfe eines Redispergierfluides redispergiert und dann zur Weiterverwendung wieder vom Redispergiermedium getrennt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der restliche Teil des verbrauchten Bearbeitungsslurries durch Zentrifugieren in Bearbeitungsgutmaterial mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln und in Trägerfluid getrennt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das gewonnene Bearbeitungsgutmaterial mit Bearbeitungswerkzeugpartikeln durch ein Feststofftrennverfahren, insbesondere ein magnetisches Trennverfahren, getrennt wird.
Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das abgetrennte Trägerfluid gereinigt wird.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das abgetrennte Bearbeitungsgutmaterial durch Wasch- und/oder Filtrationsprozesse wieder als reiner Werkstoff gewonnen wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Sägeslurries beim Sägen von Siliciumingots eingesetzt wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Sägeslurries verwendet wird, die ein Glycol, insbesondere Polyethylenglycol, als Trägerfluid enthalten.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es zur Wiederaufbereitung von verbrauchten Sägeslurries verwendet wird, die Siliciumcarbid als Bearbeitungsmedium enthalten.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Zentrifuge mit hängend angeordneter Schleudertrommel aufweist.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1–9, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine stehend angeordnete Zentrifuge mit fliegend gelagerter Schleudertrommel aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Zentrifuge mit fliegend gelagerter Schleudertrommel ein hohes Schlankheitsverhältnis mit L/D > 1,2 aufweist, wobei L die Länge oder Höhe der Schleudertrommel und D der Innendurchmesser der Schleudertrommel ist.