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Verfahren zur Gewinnung reiner Glimmerteilchen aus rohem Grubenglimmer
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, durch welches die Umwandlung von verunreinigtem
Roh-0 a englimmer) auf reine Glimmerteilchen immer (Grube erzielt wird, aus
welchen es alsdann möglich ist, durch analoge Verfahren, wie bei der Erzeugung von
Papier, eine zusammenhängende Glimmerfolie herzustellen. Diese Folie, in Verbindung
mit Lacken oder Bindemittel, gegebenenfalls mit Trägermaterialien, dient zur Herstellung
verschiedener Gegenstände, welche überwiegend als Isolation in elektrischen Maschinen
und Apparaten verwendet werden können. Aus auf diese Weise bereitetem Glimmer ist
es auch möglich, direkt - ohne Bildung einer zusammenhängenden Folie - verschiedenartige
Gegenstände, wie Platten, Blätter u. dgl., herzustellen, die zu ähnlichen Zwekken
dienen.
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Aus der Literatur und Patentschriften verschiedener Länder sind Verfahren
bekannt, durch welche Glimmerteilehen zu denselben Zwecken, wie engeführt wurde,
gebildet werden. Ahle diese Verfahren setzen jedoch voraus, daß der Glimmer als
Ausgangsmaterial bereites vollkommen von allen Unreinheiten befreit isst, da es
durch diese Verfahren nicht möglich ist, die Unreinheiten vollständig zu beseitigen.
Bei der Verarbeitung von verunreinigtem Rohglimmer gemäß dem bel@ann.ten Verfahren
würden die Unreinheiten wenigstens teilweise in die Endprodukte übergehen, wo sie
in erheblicher Weise deren mechanische und elektrische Eigenschaften verschlechtern,
oder sie sogar für die Verwendung auf Elektroisolationen entwerten würden.
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Rohglimmer enthält nach seiner Gewinnung bedeutende Mengen von Verunreinigungen,
wie Quarz, Feld,spa.t, Ton u. ä. Für die Verwendung zu Erzeugnissen aus Spaltglimmer
als auch für die Verarbeitung gemäß dem obenerwähnten bekannten Verfahren für die
Bildung von Glmmerteilchen ist es nötig, den Glimmer -gehörig vorzubereiten, d.
h. von allen Unreinheiten zu befreien. Diese Vorbereitung wird überwiegend manuell
durchgeführt und ist deshalb kostspielig, so daß sie für viele Glimmersorten schlechterer
Qualität unwirtschaftlich ist und es sich nicht lohnt, diese Glimmersorten in vielen
Fällen überhaupt zu fördern.
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Von dem Bestreben geleitet, die Verarbeitung auch dieser Sorten von
Rohglimmer zu ermöglichen, wurde ein Verfahren ausgearbeitet, das in der zweckmäßigen
Verbindung zweier Operationen liegt, von welchen jede an sich bekannt ist. Die erste
dieser Operationen ist die Erhitzung dies Glimmerrohmaterials auf Temperaturen von
700 bis 950° C während einer solchen Zeit, die zu einer guten Lösung der Schichten
dieses Minerals voneinander erforderlich ist und hierdurch auch für die Befreiung
von Unreinheiten. Am besten eignen sich Temperaturen von 800 bis 850° C. Bei der
Erhitzung entfernen sich die einzelnen Schichten des Glimmers voneinander, was durch
das Freiwerden des gebundenen Wassers verursacht wird. Einzelheiten über diese Erscheinung
sind in der bezüglichen Fachliteratur genügend beschrieben. Die zweite Operation
ist die Flotation des Glimmers, die bezweckt, die Glimmerpartikelnvon den Unreinheiten
abzutrennen. Die Glimmerpartikeln gehen in den Giimmerschaum über, die Unreinheiten
verbleiben jedoch als Schlamm in der Flotationsmaschine. Durch geeignete Dosierung
der Flotatijonszusätze ist auch ein Absondern viel zu kleiner oder, im Gegenteil,
viel zu großer Glimmerpartikel.n möglich, die für die Bildung der Folie ungeeignet
sind. Die fiotierten Glimmerteilchen werden alsdann durchgewaschen und auf Folien,
Blätter, Platten u. ä. verarbeitet.
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Durch die Verbindung zweier Operationen wird ein viel vorteilhafterer
Weg für die Verarbeitung auf elektronische Erzeugnisse jener Glimmersorten erreicht,
deren Auswertung für diese Zwecke bisher überhaupt nicht möglich oder stark begrenzt
war. Die Flotation beschränkt stark den Prozentsatz kleiner Teilchen (Schlamm).
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Bei allen bisher bekannten Verfahren für die Vorbereitung von Glimmer
zur Herstellung von Glimnieriolien,
Preßlingen ü. d-1. vermindern
die in jedem Glininier vorhandenen, sogar kleinen Unreinheiten (Staub. Einstreuungen
u. dgl.) die resultierenden niuclianischen und elektrischen Eigenschaften der Glimmerfolie.
Gleichfalls verursachen derart viel zu kleine Bruchstücke des Glimmers selbst ein
unvollkonimenes Aufsetzen der Glimmerteilchen aufeinander, so daß es bei den bekannten
Verfahren auch dadurch zur Herabsetzung der Qualität der Glimmerfolie oder anderer
Erzeugnisse kommt. Durch das Verfahren gemäß der Erfindung sind auch diese Schwierigkeiten
nahezu vollständig beseitigt, nachdem kleine. Unreinheiten, selbst die allerkleinsten
Glimmerhruchstückchen von der Größenordnung ungefähr 10 Quadratmikrons und weniger,
d. h. der Glimmerschlamm, nahezu überhaupt nicht in den Glimmerschaum übergehen,
so daß die resultierenden Produkte bessere mechanische und -elektrische Eigenschaften
haben.
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In einigen Fällen ist es angezeigt, den Glimmer vor der Wärmebehandlung
von kleinen Unreinheiten, die an der Oberfläche anhaften, durch Benetzung in Wasser
oder auch in anderen Flüssigkeiten zu befreien, was, wie es scheint, auch für die
darauffolgende Wärmebehandlung günstig ist. Zur Anwendung dieser Möglichkeit sind
besonders solche Glimmersorten geeignet, die bereits teilweise zerstört sind. Rohglimmer
kann alsdann den angeführten Temperaturen von 750 bis 950° C im getrockneten oder
feuchten Zustand. unterworfen werden.
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Es wurde ebenfalls festgestellt, daß die verschiedenen Glimmersorten,
und zwar nicht bloß dem Fundort gemäß, sondern auch gemäß der Art ihrer Färbung,
eine verschiedeneFlotationsfähigkeit haben. Es ist daher erforderlich, den Flotationsvorgang
von Fall zu Fall derart anzupassen, daß er optimale Resultate -ergibt, da es auch
von der Art und der Menge der den Rohglimmer verunreinigenden Minerale abhängig
isst. Die hauptsächlichen Charakteristika, welche den Flotationsvorgang bestimmen,
sind bekannt. Es seien hier nur beispielsweise angeführt: der p$-Wert der Trübe,
das Flotationsmittel, Schäumer, Aktivieren Drücker u. ä.
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Bei nahezu jedem Flotatonsprozeß ist die Wahl des pH-Wertes der Trübe
sehr wichtig. Auch in vorliegendem Falle liegt es an der- Wahl dieses Wertes, der
sowohl durch die Sorte des verwendeten Glimmers als auch durch die Art der Verunreinigungen
beeinflüßt ist. Für den Großteil -der Fälle erscheint am geeignetsten eine saure
Trübe, -in einigen Fällen kann jedoch auch eine neutrale öder alkalische Trübe verwendet
werden. In Fällen des pH-Wertes von 2 bis 14, d. h. für eine schwach saure, neutrale
oder alkalische Trübe, hat sich die Verwendung eines Aktiv ierers für den Glimmer"
zusammen mit einem De= pressor und einem Dispergator für die unerwünschten Unreinheiten
als geeignet erwiesen. In diesem Falle dienen Salze von Schwermetallen (z. B. Blei)
als Aktivierer des Glimmers, Salze der I., II. und III. Gruppe des Periodischen
Elementensystems als Depressoren oder Dispergatoren von Unreinheiten (z. B. Na"
P6 O18, A12 (S O1) s u. dgl.).
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Es ist auch möglich; die Aktivierung im hasischen Milieu und die Flotation
im sauren Milieu, eventuell auch umgekehrt, oder das neutrale Milieu oder Kombinationen
aller dieser Milieus bei geeigneter ZVahl der Flotationsreagenzien anzuwenden. %@-eiter
ist als notwendig hervorzuheben, daß die be-1<annten Flotationsverfahren von
Glimmer größtenu #, ls - auf die Beseitigung Beseitigung von - dessen
unerwünschten Beimischungen (aus Kaolin, Sand u. dgl.) abzielen und daß sie nicht
auf dessen Reinheit, welche sieh um 90'% bewegt, ausgehen. In diesen Fällen werden
weiter anionaktive Flotationsmittel verwendet, welche in Wasser schwer löslich oder
unlöslich sind (Öle, Sulfonate, Seifen u. dgl.). Für die Bildung der Glimmerfolie
oder anderer ähnlicher Erzeugnisse ist es notwendig, daß die Glimmerteilahen vollkommen
rein sind. Anionaktive Mittel bilden im Falle von Seifen mit Wasser feine Niederschläge
oder im Falle von Ölen und Su@lfon aten schwer durchzuwaschende Filme auf der Oberfläche
der Glimmerteilchen. Durch An`" wendung dieser Flotatio nsmittel können Produkte
in genügender Qualität nicht erzielt werden.
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Die Anwendung von Aktivierern, Drückern und Dispergatoren hat sich
nicht immer, vom Standpunkt der erzielten Reinheit des Glimmers gesehen, als vorteilhaft
gezeigt. Wie bereits oben angeführt, liegt es in jedem Falle an der Sorte des Glimmers
und der Arten der Unreinheiten. Mit Rücksicht auf die Erreichung der größten Reinheit
der Glimmerteilchen hat es sich gezeigt, daß am al!lergüns.tigsten die Anwendung
eines stark sauren Flotationsmilieus ist, dies bis zur 25 °/migen Konzentration
von Lösungen von Mineralsäuren., bei welcher die Flotation der Unreinheiten vollkommen
unterdrückt ist. In diesem Falle werden kationaktive Flotationsmittel - namentlich
Amine mit mittellangem Kettensatz - verwendet, wobei die Anwendung von Aktivnerern
von der Glimmersorte abhängt.
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Aus dem Vorstehenden geht hervor, daß, wenn auch die Flotation von
Glimmer an sich bekannt ist (z. B. aus den USA.-Patentschriften 2 226 103 und 2
303 962) im vorliegenden Falle bedeutende Unterschiede besonders in der Wahl des
Flotationsmilieus als au-ah der angewandten Reagenzien für die Erreichung der großen
Reinheit der Glimmerteilchen bestehen.
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Durchführungsbeispiel Der Rohglimmer wird in einer Temperatur von
850° C während einer Zeit von 10 bis 15 Minuten unterworfen und dann in das Aktivierungsgefäß
eingebracht, wo er mit 5 °/aiger H N 03, dem Flotatio.nsmittel (Dimethyllaurylbenzylammoniumhydrrochlorid),
dem Aktivierer [Pb (N O3) 21 vermengt wird. Er verbleibt im Aktivierungsgefäß während
einer Zeit von etwa 15 Minuten, die für die Aktivierung erforderlich ist. Aus dem
Aktivierungsgefäß wird der Rohglimmer mit oben angeführter Lösung in die Flotationsmaschine
übergeführt, wo es zur Absonderung des reinen Glimmers von den unerwünschten Unreinheiten
kommt. In diesem Falle müssen keine Drücker oder Dispergatoren verwendet werden,
weil das Flotationsmilieu durch die 5-%ige HN O, selbst als Drücker und Dispergator
der Unreinheiten wirkt.
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Die Erfindung erhebt keine Ansprüche auf die Verwendung der Art des
Flotätions- oder Schaummittels und beabsichtigt nicht, sich auf diese zu begrenzen.