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Verfahren zur Verarbeitung von rohem, verunreinigtem Grubenglimmer auf reine Glimmerteilchen
Gegenstand dieser Erfindung ist ein Verfahren, durch welches die Umwandlung von verunreinigtem Rohglimmer (Grubenglimmer) auf reine Glimmerteilchen erzielt wird, aus welchen es dann möglich ist, durch analoge Verfahren, wie bei der Erzeugung von Papier, eine zusammenhängende Glimmerfolie herzustellen. Diese Folie, in Verbindung mit Lacken oder Bindemitteln, gegebenenfalls mit Trägermaterialien, dient zur Herstellung verschiedener Gegenstände, welche überwiegend als Isolation in elektrischen Maschinen und Apparaten verwendet werden können. Aus auf diese Weise bereitetem Glimmer ist es auch möglich, direkt-ohne Bildung einer zusammenhängenden Folie-verschiedenartige Gegenstände, wie Platten, Blätter u. dgl. herzustellen, die zu ähnlichen Zwecken dienen.
Aus der Literatur sind Verfahren zur Herstellung von Glimmerteilchen für obgenannte Zwecke bekannt. Alle diese Verfahren setzen jedoch voraus, dass der Glimmer als Ausgangsmaterial bereits vollkommen von allen Unreinheiten befreit ist, nachdem es durch diese Verfahren nicht möglich ist. die Unreinheiten vollständig zu beseitigen. Bei der Verarbeitung von verunreinigtem Rohglimmer gemäss diesen Verfahren würden die Unreinheiten wenigstens teilweise in die Endprodukte übergehen, wo sie in erheblicher Weise deren mechanische und elektrische Eigenschaften verschlechtern, oder sie sogar für Isolationszwecke unbrauchbar machen würden.
Rohglimmer enthält jedoch nach seiner Gewinnung bedeutende Mengen dieser Unreinheiten (Quarz, Feldspat, Ton u. ähnl.). Für die Verwendung für Erzeugnisse aus Spaltglimmer als auch für die Verarbeitung gemäss den erwähnten Verfahren für die Bildung von Glimmerteilchen ist es nötig, den Glimmer aufzubereiten, d. h. ihn von allen Unreinheiten zu befreien. Diese Aufbereitung ist Jedoch kostspielig, da sie überwiegend manuell durchgeführt wird, so dass sie für viele Glimmersorten schlechterer Qualität unwirtschaftlich ist. Es lohnt sich in vielen Fällen nicht, diese Glimmersorten überhaupt zu fördern.
Von dem Bestreben geleitet, die Verarbeitung auch dieser Sorten Rohglimmer zu ermöglichen, wurde das erfindungsgemässe Verfahren ausgearbeitet, das in der zweckmässigen Verbindung zweier Verfahrensschritte liegt, von welchen jeder an sich bekannt ist. Der erste dieser Schritte ist die Erhitzung des Glimmerrohmaterials auf Temperaturen von 750 bis 9500 C während einer solchen Zeit, die zu einer guten Lösung der Schichten dieses Minerals voneinander und auch für die Befreiung von Unreinheiten erforderlich ist. Am besten eignen sich Temperaturen von 800. bis 8500 C. Bei der Erhitzung entfernen sich die einzelnen Schichten des Glimmers durch das Freiwerden des gebundenen Wassers voneinander. Der zweite Verfahrensschritt ist die Flotation des Glimmers, die bezweckt, die Glimmerpartikelchen von den Unreinheiten abzusondern.
Die Glimmerpartikel gehen in den Glimmerschaum über, die Unreinheiten verbleiben als Schlamm in der Flotationsmaschine. Durch geeignete Dosierung der Flotationszusätze ist auch ein Absondern zu kleiner oder zu grosser Glimmerpartikel möglich, die für die Bildung von Folien ungeeignet sind. Die flotierten Glimmerteilchen werden alsdann durchgewaschen und auf Folien, Blätter, Platten od. dgl. verarbeitet.
Durch die Verbindung dieser beiden Verfahrensschritte wird ein viel vorteilhafterer Weg für die Verarbeitung auf elektrotechnische Erzeugnisse für jene Glimmersorten erreicht, deren Auswertung für diese
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Zwecke bisher überhaupt nicht möglich oder stark begrenzt war. Die Flotation setzt den prozentuellen
Anteil kleiner Teilchen bedeutend herab.
Bei den bisher bekannten Verfahren für die Vorbereitung von Glimmer zur Herstellung von Glimmer- folien, Presslingen u. dgl. vermindern die in jedem Glimmer vorhandenen kleinen Unreinheiten (Staub,
Einstreuungen u. dgl.) die mechanische und elektrische Qualität der Glimmerfolie. Allzu kleine Bruch- stücke des Glimmers verursachen ein unvollkommenes Aufsetzender Glimmerteilchen aufeinander. Durch das erfindungsgemässe Verfahren sind auch diese Schwierigkeiten nahezu vollständig beseitigt, nach- dem kleine Unreinheiten und zu kleine Glimmerbruchstückchen (von der Grössenordnung von 10 Quadrat- mikron und weniger), d. i. der Glimmerschlamm, nahezu überhaupt nicht-in den Glimmerschaum über- gehen, so dass die resultierenden Produkte bessere mechanische und elektrische Eigenschaften haben.
In einigen Fällen ist es angezeigt, den Glimmer vor der Wärmebehandlung von kleinen Unreinhei- ten, die an der Oberfläche anhaften, durch Benetzung in Wasser oder auch in andern Flüssigkeiten zu befreien, was, wie es scheint, auch für die darauffolgende Wärmebehandlung günstig ist. Hiezu sind be- sonders solche Glimmersorten geeignet, die bereits teilweise aufgeblättert sind.
Es wurde ferner festgestellt, dass die verschiedenen Glimmersorten je nach Fundort und Färbung eine verschiedene Flotationsfähigkeit haben. Es ist daher erforderlich, die Flotationsmittel von Fall zu Fall derart anzupassen, dass sie optimale Resultate ergeben, nachdem sie auch von der Art und der Menge der den Rohglimmer verunreinigenden Minerale abhängig sind.
Für den Grossteil der Fälle erscheint das saure Milieu am geeignetsten, in einigen Fällen kann jedoch auch ein neutrales oder alkalisches Milieu verwendet werden. In Fällen, in welchen ein Milieu im Bereiche von 2 bis 14PH (d. i. ein schwach saures, neutrales oder alkalisches) verwendet wird, hat sichdie Verwendung eines Aktivators des Glimmers (zusammen mit einem Depressor und einem Dispersator der unerwünschten Unreinheiten) als geeignet erwiesen. In diesem Falle dienen Salze von Schwermetallen (z. B. Blei) als Aktivatoren des Glimmers, Salze der I., n. und in. Gruppe des periodischen Elementensystems als Depressoren oder Dispersatoren von Unreinheiten (z. B. Na 6P 6018'Alz (SO 4) 3 u. ähnl.).
Hiebei ist es möglich, die Aktivierung in einem vom Milieu der Flotation unabhängigen Milieu vorzunehmen.
Es ist weiters hervorzuheben, dass die bekannten Flotationsverfahren von Glimmer grösstenteils auf dessen Beseitigung als unerwünschte Beimischung (aus Kaolin, Sand u. dgl.) abzielen und dass sie nicht nach dessen Reinheit, welche sich um 90 ja bewegt, trachten. In diesen Fällen werden weiters anionaktive Flotationsmittel verwendet, welche in Wasser schwer löslich oder unlöslich sind (Öle, Sulfonate, Seifen u. dgl.). Für die Bildung der Glimmerfolie oder anderer ähnlicher Erzeugnisse ist es notwendig, dass die Glimmerteilchen vollkommen rein sind. Anionaktive Mittel bilden mit Wasser feine Niederschläge (im Falle von Seifen) oder schwer durchzuwaschende Filme auf der Oberfläche der Glimmerteilchen (im Falle von Ölen und Sulfonaten). Durch Anwendung dieser Flotationsmittel können Produkte von genügender Qualität nicht erzielt werden.
Die Anwendung von Aktivatoren, Depressoren und Dispersatoren hat sich, vom Standpunkt der erzielten Reinheit des Glimmers gesehen, nicht immer als vorteilhaft gezeigt. Wie bereits oben angeführt, liegt es in jedem Falle an der Sorte des Glimmers und den Arten der Unreinheiten. Mit Rücksicht auf die Erreichung der grössten Reinheit der Glimmerteilchen hat es sich gezeigt, dass die Anwendung eines stark sauren Flotationsmilieus am günstigsten ist, u. zw. von bis 25% igen Konzentrationen von Lö- sungen von Mineralsäuren, bei welchen keine Unreinheiten in den Flotationsschlamm gelangen. In diesem Falle werden kationaktive Flotationsmittel, namentlich Amine mit mittellangem Kettensatz, verwendet, wobei die Anwendung von Aktivatoren von der Glimmersorte abhängt.
A u : s fühlungsbeispiel :
Der Rohglimmer wird einer Temperatur von 8500 G während einer Zeit von 10 bis 15 Minutenunterworfen und in das Aktivierungsgefäss eingebracht, wo er mit 5%iger HNO3, dem Flotationsmittel (Dimethyllaurylbenzylammoniumhydrochlorid) und dem Aktivator (Pb(NO vermengtwird und imAk- tivierungsgefäss während einer Zeit verbleibt, die für die Aktivierung erforderlich ist (15 Minuten). Aus dem Aktivierungsgefäss wird der Rohglimmer mit der oben angeführten Lösung in die Flotationsmaschine überführt, wo es zur Absonderung des reinen Glimmers von den unerwünschten Unreinheiten kommt.
In diesem Falle müssen Depressoren oder Dispersatoren nicht verwendet werden, weil das Flotationsmilieu (eine 5 % ige HNO-Lösung) selber als Depressor und Dispersator der Unreinheiten wirkt.