AT216764B - Verfahren zur Herstellung von alkohollöslichen Ligninharzen - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von alkohollöslichen Ligninharzen 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 patentesverrührt, wotauf die Temperatur auf 110 C gebracht und bei dieser Temperatur eine Stunde weitergerührt wird. Das so erhaltene saure Anlagerungsprodukt wird in das Vorkondensat der ersten Arbeitsstufe langsam eingetragen und das Reaktionsgemisch zwei Stunden auf zirka 1500C gehalten. Danach wird im Vakuum der Xylenolüberschuss mit dem entstandenen Reaktionswasser abdestilliert. Erhalten werden als Rückstand 2980   Gew.-Teile   eines Harzes mit   341a   chemisch gebundenem Lignin. 



   Beispiel 2 ; Bei Raumtemperatur werden unter Rühren zur Erzeugung eines Vorkondensates
1200   Gew.-Teile Rohphenol bestehend aus     26% Phenol      531o   Kresolen und   131o   Xylenolen   8'1/0   Wasser
900   Gew.-Teile Formaldehyd 30% ig     2, 5 Gew. -TeileNaOH (in   20 Gew.-Teilen Wasser gelöst) in einem Rührapparat mit   Rückflusskühler   vereinigt, wobei Selbsterwärmung auf Siedetemperatur auftritt. 



  Nach beginnendem Rückfluss wird der Ansatz ohne zusätzliche Erwärmung etwa 300C heiss gehalten, wonach eine Probe des entstandenen Harzes in der Kälte fadenziehend ist. 



   Danach wird dieses Umsetzungsprodukt mit einem Gemisch aus
600   Gew.-Teilen   Xylenol
1200   Gew.-Teilen   Xylol
200 Gew.-Teilen Benzylalkohol und
20   Gew.-Teilen   Schwefelsäure   38% ig   verdünnt und durch Erhitzung ohne Vakuum das aus dem Formaldehyd stammende Wasser abdestilliert und die Temperatur bis etwa 1500C gesteigert. 



   In einer vorausgehenden Arbeitsstufe werden
1030 Gew.-Teile Lignin (1000 Gew. -Teile Trockensubstanz)
800   Gew.-Teile   Xylenol
90 Gew.-Teile H2SO4 38%ig miteinander vermischt und 22 Stunden bei Raumtemperatur gelagert. Das so entstandene Anlagerungsprodukt wird nunmehr in das vorbeschriebene Vorkondensat langsam etwa in einer Stunde eingetragen, das Gemisch zwei Stunden auf etwa 1500C gehalten und anschliessend unter vermindertem Druck die Verdünnungsmittel und der Lösungsvermittler sowie das Reaktionswasser abdestilliert. Als Rückstand verbleiben 2975   Gew.-Teile   eines Harzes aus Phenol, Homologen desselben und Formaldehyd mit   3110   chemisch gebundenem Lignin. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von alkohollöslichen   Ligninharzen durch Umsetzung von   aus Phenolen und ihren Homologen und mindestens 1 Mol Formaldehyd auf 1 Mol des Phenols in Gegenwart alkalischer Kontaktmittel erhaltenen und dann annähernd neutral eingestellten Resolen, zweckmässig nach Abtreibung des vorhandenen Wassers, in der Wärme mit durch Umsetzung von durch Hydrolyse ligninhaltiger Pflanzenstoffe mittels Mineralsäuren, wie Salzsäure, bei normaler Temperatur in feiner Verteilung erhaltenem Lignin mit einem Phenol in Gegenwart saurer Kontaktmittel hergestellten Anlagerungsprodukten in Gegenwart von Säuren und eines Überschusses an Phenol als Verdünnungsmittel nach dem Stammpatent Nr.

   210140, dadurch gekennzeichnet, dass man ausser Phenol als Verdünnungsmittel substituierte Phenole oder indifferente Verdünnungsmittel oder Gemische derselben verwendet.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die VerdünnungsmittelLösungsvermitt- ler enthalten.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als indifferente Verdünnungsmittel Xylol oder p-Dichlorbenzol verwendet.