AT213375B - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Aluminiumsulfat - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Aluminiumsulfat

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AT213375B
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AT
Austria
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reaction
water
continuous production
sulfuric acid
reactor
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Application number
AT335959A
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English (en)
Inventor
Rudolf Dr Hatschek
Rudolf Toegel
Harald Dr Nuering
Original Assignee
Biolog Chemische Forschungs Un
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/68Aluminium compounds containing sulfur
    • C01F7/74Sulfates
    • C01F7/746After-treatment, e.g. dehydration, stabilisation

Description


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  Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Aluminiumsulfat 
Von allen bekannten Verfahren zur Herstellung von Aluminiumsulfat in einer Qualität, wie sie von der modernen Industrie gefordert wird, hat nur ein einziges grosstechnische Bedeutung erlangt, nämlich die Reaktion zwischen Aluminiumhydroxyd, auch Tonerdehydrat genannt, und Schwefelsäure. Obwohl diese einfache chemische Reaktion quantitativ verläuft, bietet sie bei der grosstechnischen Ausführung erhebliche Schwierigkeiten. Das Endprodukt ist vor allem in zwei verschiedenen Formen im Handel, nämlich als Aluminiumsulfat mit 18 bzw. 12 Kristallwasser. 



   Schlämmt man Tonerdehydrat bei Zimmertemperatur in der Menge Wasser auf, die zur Bildung der genannten Salze notwendig ist, und fügt man die stöchiometrische Menge Schwefelsäure zu, dann tritt erst nach längerer Zeit Reaktion ein, welche plötzlich ausgelöst wird und sehr stürmisch verläuft. Dabei treten je nach der technischen Einrichtung Temperaturen auf, die in allen Fällen beträchtlich über dem Siedepunkt des Wassers liegen. Als Folge davon beginnt das vorhandene Wasser rasch zu verdampfen und verursacht ein starkes Aufschäumen der Mischung. Man hat daher nach Mitteln gesucht, diese schwer zu beherrschende Reaktion anders zu lenken. So hat man Tonerdehydrat in mit der nötigen Menge Wasser verdünnte Schwefelsäure eingetragen. Man hat auch versucht, die Reaktion portionenweise durchzuführen.

   Als gebräuchlichste Massnahme hat sich das Verfahren durchgesetzt, mit einer grösseren Wassermenge als stöchiometrisch notwendig ist, zu arbeiten und den Überschuss wieder zu verdampfen. 



   Diese Arbeitsweise verlangt naturgemäss grosse Reaktionsvolumina und ist vom wärmetechnischen Standpunkt als unökonomisch zu bezeichnen. Ein weiterer Nachteil des Verfahrens liegt darin, dass die einzelnen Chargen bezüglich ihres Wassergehaltes nur schwierig konstant zu halten sind. Üblicherweise wird das Reaktionsprodukt, das man als geschmolzenes Aluminiumsulfathydrat bezeichnen kann, in flache Gefässe etwa 6 cm hoch ausgegossen und dort erstarren gelassen. Dies erfordert einen weiteren erheblichen Aufwand an Raum, Zeit und Transporteinrichtungen. Es sind auch Verfahren bekannt- geworden, nach denen die Reaktion in Autoklaven unter Druck ausgeführt wird. Dabei sind wohl Wasserverluste durch Verdampfung unter der Voraussetzung vermeidbar, dass jeweils nach Reaktionsende vor der Entleerung des Autoklaven eine Kühlung unter   1000 C   vorgenommen wird.

   Diese Verfahren erfordern jedoch naturgemäss einen grossen apparativen Aufwand und lange Produktionszeiten. Auch Vorschläge, nach denen die Vermischung der Reaktionspartner kontinuierlich erfolgen soll, sind bekannt. Dieses Verfahren zeigt die schon oben beschriebenen Mängel, insbesondere ist ein konstanter Kristallwassergehalt und ein konstantes spezifisches Gewicht des Fertigproduktes nicht erreichbar. 



   Es wurde nun gefunden, dass alle diese Nachteile behoben werden können, wenn man die Reaktion kontinuierlich in einen geeigneten Durchlaufreaktor unter Druck verlaufen lässt. Zweckmässig regelt man den Zulauf der beiden Reaktionsteilnehmer, konzentrierte Schwefelsäure und in Wasser aufgeschlämmtes Tonerdehydrat, durch mindestens zwei Dosierpumpen in der Weise, dass die Verweilszeit zum Ablauf der Reaktion ausreicht und mindestens 30 Sekunden beträgt. 



  Die Reaktionsmischung erwärmt sich hiebei bis etwa 140  C und erzeugt einen im Sinne des Verfahrens gelegenen Überdruck, der durch entsprechend dimensionierte Austrittsdüsen oder durch ein pneumatisch gesteuertes Austrittsventil aufrechterhalten wird. 



   Durch die Konzentration des Tonerdehydrates, welches in Wasser aufgeschlämmt ist, lässt sich bequem, gleichmässig und sicher der Wassergehalt des Endproduktes einstellen. Die Suspension des Tonerdehydrates wird zweckmässig aus einem Vorratsgefäss entnommen, welches so konstruiert ist, dass die suspendierten Teilchen in Schwebe gehalten werden. Das Vermischen der beiden Reaktionsteilnehmer kann auf beliebige Weise erfolgen. Es hat sich gezeigt, dass das Einmünden der beiden Ströme in den Reaktor am besten in entgegengesetzter Richtung radikal versetzt erfolgt, um der Mischung einen Drall zu verleihen, doch sind andere Strömungsrichtungen ebenfalls möglich. Der Einbau von Mischdüsen im Reaktor hat sich als günstig 

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 erwiesen, wobei die Strömungsgeschwindigkeit in den Düsen nicht unter 1   m/sec   betragen sollte. 



  Für den Reaktor selbst wurde ein Verhältnis von Durchmesser zu Länge wie 1 : 30-1 : 50 als vorteilhaft gefunden, doch können auch andere Verhältniszahlen und andere Formen mit Erfolg angewendet werden. Zwischen Reaktor und Austritt der Reaktionsmasse ist ein Durchlaufkühler bzw. Wärmeaustauscher geschaltet, welcher die
Reaktionsmasse auf Temperaturen unter   1000 C   kühlt. Ein ganz besonderer Vorteil des erfin- dungsgemässen Verfahrens liegt darin, dass sich die Schmelze des Aluminiumsulfathydrates vor
Austritt aus der Apparatur unter einem geeigneten Überdruck befindet. Dies gestattet den Austritt des Materials durch Düsen oder Schlitze, wo- durch je nach deren Ausführung und Anordnung verschiedene Handelsformen entstehen, wie Pul- ver, Schuppen, Körner, Plätzchen, Tafeln usw. 



   Weiters ist ein Vorkühlen der Schmelze noch innerhalb der Apparatur möglich, wodurch sich der Abkühlungsprozess wesentlich vereinfacht. 



   Die gesamte Anlage des   erfindungsgemässen  
Verfahrens kann durch eine einzige Person kontrolliert werden. Es ergibt sich daher neben dem verhältnismässig geringen Aufwand für die Produktionseinrichtung eine beträchtliche
Einsparung an Arbeitskosten, welche zusammen mit dem geringen Raumbedarf gegenüber den bisher üblichen Verfahren wesentliche wirtschaft- liche Vorteile bietet. Die Einstellung der Dosier- pumpen erfolgt volumetrisch. Zur Steuerung der
Schwefelsäure-Dosierpumpe dient eine   pH-Mess-   anlage, welche den pH-Wert der Reaktionsmasse laufend erfasst. Die Messung kann dabei entweder direkt am Endprodukt, besser aber an einem Teil- strom der Reaktionsmasse nach vorheriger Ver- dünnung mit Wasser mittels Dosierpumpen er- folgen.

   Durch einen Temperaturregler kann die
Kühlung bzw. eine Vorheizung der Reaktions- partner gesteuert werden. Zur Erzielung einer höheren Leistung kann man nämlich die Reak- tionsteilnehmer vorwärmen. Da es vorteilhaft ist, an der Austrittsseite des Reaktors zu kühlen, ist die Verwendung von Wärmeaustauschern zweckmässig. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens liegt in der Möglichkeit, die sonst verlorengehende
Reaktionswärme des exothermen Prozesses als
Energiequelle für betriebliche Zwecke zu verwenden. Da das erzeugte Aluminiumsulfat mög- liehst eisenfrei sein muss, werden die Materialien sowohl für das Reaktionsgefäss als auch für die Pumpen, Düsen, Leitungen, Ventile usw. aus korrosionssicherem Material, wie Spezialstahl, Titanlegierungen, Glas, Porzellan, Kunststoffen usw. gewählt. 



   Beispiel : In einem Vorratsbehälter mit liegendem Rührwerk werden 1120 kg Tonerdehydrat   (65, 4% Al2Og-Gehalt)   in 7601 Wasser suspensiert. 



   Durch die Dosierpumpen werden nun einerseits 1280   l   dieser Tonerdehydrat-Suspension pro Stunde, anderseits   11501   konzentrierte Schwefelsäure (spez. Gewicht = 1, 84) pro Stunde in den Reaktor gepumpt. Die pH-Steuerungsanlage regelt hiebei den Schwefelsäurezufluss derart, dass das Endprodukt auf einen pH-Wert von 4, 5 eingestellt wird. Es resultieren 4000 kg Aluminiumsulfat mit 12   H20   (spez. Gewicht =   1, 64).   



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Aluminiumsulfat durch Umsetzung von Tonerdehydrat mit Schwefelsäure dadurch gekennzeichnet, dass wässerige Tonerdehydrat-Suspension einerseits und Schwefelsäure anderseits in stöchiometrischem Verhältnis durch gesteuerte Dosierpumpen mit erheblicher Strömungsgeschwindigkeit unter Druck in einem Reaktor unter dynamischer Vermischung zusammengeführt werden, wobei die Strömungsgeschwindigkeit der Reaktionsmasse in den Mischdüsen des Reaktors nicht unter 1   m/sec   und deren Gesamtverweilszeit im Reaktor mindest 30 Sekunden beträgt, worauf die Reaktionsmasse in einem
Durchflusskühler unter   1000 C gekühlt   wird und dann durch besonders ausgebildete Düsen oder
Schlitze austritt,

   wobei ihre kinetische Energie zur Bildung einer kleinteiligen Handelsform aus- genützt wird.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerung der Dosier- pumpe für die Schwefelsäure von einer pH-Mess- anlage erfolgt, welche den pH-Wert der Reaktions- masse laufend erfasst.
    3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die pH-Messung in einem Teilstrom der Reaktionsmasse nach vor- heriger Verdünnung mit Wasser mittels Dosier- pumpen erfolgt.
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