DE827943C

DE827943C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Verbindungen aus Ammoniak und Kohlendioxyd

Info

Publication number: DE827943C
Application number: DEB2828A
Authority: DE
Inventors: Dr Gottwald Baetz
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1950-03-30
Filing date: 1950-03-30
Publication date: 1952-01-14

Description

Gegenstand des Patents 815 039 ist ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumcarbamat aus Ammoniak und Kohlendioxyd, bei dem man die beiden Gase in einem aufrecht angeordneten länglichen Raum unter Kühlung zusammentreten läßt und anschließend das an den Wandungen als zusammenhängender, fester Körper abgeschiedene Ammoniumcarbamat durch Erwärmen der Wandungen zum Abgleiten aus dem Reaktionsraum veranlaßt.
Es wurde gefunden, daß dieses Verfahren auch zur Herstellung solcher Ammoniak-Kohlendioxyd-Verbindungen geeignet ist, bei deren Bildung Wasserdampf beteiligt ist, sofern man zur Vermeidung einer vorzeitigen Kondensation des Wasserdampfes das Gemisch der Reaktionsteilnehmer durch in der Längsachse des Reaktionsraumes angebrachte, über dessen Höhe verteilte Öffnungen in den Reaktionsraum eintreten läßt. Ohne diese Maßnahme würde sich der Wasserdampf schon kurz nach dem Eintritt des Gasgemisches in den Reaktionsraum kondensieren und daher an der Bildung der Ammoniak-Kohlendioxyd-Verbindungen auf den gekühlten Flächen des Reaktionsraumes nicht teilnehmen können, so daß das Reaktionsprodukt hauptsächlich aus Ammoniumcarbamat bestehen würde. Verfährt man dagegen in der angegebenen Weise, wobei sich zur gleichmäßigen Verteilung des Gemisches ein im Reaktionsraum axial angeordnetes Rohr mit gelochter Wandung als sehr geeignet erweist, insbesondere, wenn man es innen beheizt, so gelangt das Gemisch ohne vorzeitige Kondensation des Wasserdampfes auf kurzem Wege an alle Stellen der gekühlten Wandung des Reäktionsraumes, und die Reaktionsteilnehmer schlagen sich dort in Form der gewünschten, von dem gewählten Mischungsverhältnis abhängigen Ammoniak-Kohlendioxyd-Wasser-Verbindung, also z. B. als Ammoniumcarbonat, Ammoniumbicarbonat oder als Gemisch dieser Verbindungen miteinander oder mit Ammoniumcarbamat, nieder.
Eine zur Ausführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung wird durch die Zeichnung veranschaulicht. Der Reaktionsraum A ist mit einem von Kühlwasser durchflossenen Mantel B versehen. Im Innern ist axial und praktisch über die ganze Höhe des Reaktionsraumes ein Rohr C mit gleichmäßig gelochter Wandung angeordnet. Die Häufigkeit der Löcher kann auch in der Richtung des unteren Rohrendes zunehmen. Im Innern dieses Rohres befindet sich das U-förmige ,Dampfrohr D. Der Stutzen E dient zur Zuführung des Ammoniak-Kohlendioxyd-Wasserdampf-Gemisches und der Stutzen F zur Ableitung nicht umgesetzter Gase aus dem Reaktionsraum. Am Boden des Reaktionsraumes sich ansammelnde Flüssigkeit kann in dem Behälter G aufgefangen werden. An Stelle einer Dampfheizung im Innern des Zuführungsrohres kann auch eine elektrische Heizung oder eine Warmwasserheizung dienen, und die Temperatur kann so eingestellt werden, daß jegliche Kondensation von Wasserdampf vermieden oder auch, im Falle zu reichlicher Wasserdampfzufuhr, eine teilweise Kondensation herbeigeführt wird. Beispiel In einer-Vorrichtung der in der Zeichnung dargestellten Art, bei welcher die Länge des Reaktionsraumes A etwa 9 m beträgt, wird stündlich ein Gemisch von 2,8 cbm Ammoniak, 1,8 cbm Kohlendioxyd und 1,7 kg Wasserdampf eingeleitet. Nach 66stündigem Einleiten unter Kühlen des Reaktionsraumes mit Wasser und unter Erwärmen des Zuführungsrohres C auf etwa 7o° hat sich auf der Wandung des Reaktionsraumes eine mehrere Zentimeter dicke Schicht von dichtem Ammoniumcarbonat gebildet. Der untere Verschluß des Reaktionsraumes wird entfernt und durch den Kühlmantel kurze Zeit Dampf statt Wasser geleitet. Die Salzmasse gleitet in Form eines Hohlzylinders aus dem Reaktionsraum. Durch Zerkleinern der Masse erhält man 38o kg durchscheinendes, im Bruch kristallines Ammoniumcarbonat mit einem Ammoniakgehalt von 31,2%.
In der gleichen Weise läßt sich durch entsprechende Änderung des Mischungsverhältnisses zwischen Ammoniak, Kohlendioxyd und Wasserdampf ein Salz mit einem Ammoniakgehalt von 38% herstellen, dessen Zusammensetzung einer Mischung aus 40% Ammoniumcarbonat und 60% Ammoniumcarbamat entspricht.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: I. Weitere Ausbildung des Verfahrens gemäß Patent 815 039 zur Herstellung von Verbindungen aus Ammoniak und Kohlendioxyd durch Vereinigung dieser Komponenten in einem aufrecht angeordneten länglichen Raum unter Kühlung und durch anschließende Entfernung des an den Wandungen abgeschiedenen Reaktionsgutes durch Erwärmen der Wandungen, dadurch gekennzeichnet, daß man hier neben Ammoniak und Kohlendioxyd auch noch Wasserdampf als Reaktionskomponente anwendet, wobei man zur Vermeidung einer vorzeitigen Kondensation des Wasserdampfes die Reaktionskomponenten durch in der Längsachse des Reaktionsraumes angebrachte, über dessen Höhe verteilte Öffnungen in den Reaktionsraum eintreten läßt.
2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch I, gekennzeichnet durch ein im Reaktionsraum axial angeordnetes, innen beheiztes Rohr mit gelochter W4ndung.