AT211840B - Verfahren zur Umkristallisation zwecks Isolierung und Reinigung von rohem β,β,β-Tri-chlor-α-hydroxyäthylphosphonsäuredimethylester - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Umkristallisation zwecks Isolierung und Reinigung von rohem   ss, ss, ss- Tri-     chlor-x-hydroxyäthylphosphonsäuredimethylester   
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395 betrifftschen Lösungsmitteln führte zu sehr schlechten
Ausbeuten. 



   Erfindungsgemäss gelingt nunmehr eine Isolie- rung des   ss,     ss, ss-Trichlor- < x-hydroxyäthylphosphon-   säuredimethylesters, indem man das bei der Her- stellung anfallende Rohprodukt aus Wasser um- kristallisiert. Überraschend ist dabei die hohe
Löslichkeit des Rohproduktes in Wasser. In
100 Teilen Wasser werden etwa 120-150 Teile des Produktes gelöst. Man erreicht dadurch eine hohe Kapazitätsausnutzung und wesentlich höhere Ausbeuten an gereinigtem Produkt, als dies im Vergleich zu einer Lösungskonzentration von
1 Teil Produkt in 10 Teilen Wasser der Fall ist. Diese hohe Löslichkeit der nach dem Stammpatent hergestellten Produkte in Wasser war auf Grund der oben angeführten Tatsachen keinesfalls zu erwarten.

   Der gleiche Effekt wird erzielt, wenn man dem Wasser ein-oder mehrwertige wasserlösliche Alkohole, wie Methanol, Äthanol, Propanol, Glykol, technisches Hexantriol (1, 5-   Dihydroxy.., 3-methylolpentan),   Triglykol,   1, 3-   Butylenglykol, Äthylglykol, oder ein oberflächenaktives Mittel, z. B. Alkalisalze langkettiger Paraffinsulfonsäuren, zusetzt. Durch solche Zusätze wird einerseits eine Kristallisationsbeschleunigung und anderseits eine bessere Lösungsvermittlung bei den recht verschiedenen Verunreinigungen, die bei den technischen Rohprodukten möglich sind, erreicht. Die Umkristallisation kann ferner unter Zusatz von Aktivkohle zwecks Entfärbung erfolgen. 



   Beispiel 1 : 1500 g technischen   "8,-Trichlor-   
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 Erwärmen in 1000 ml Wasser und kühlt die zirka   400   C warme Lösung unter Rühren allmählich auf   0-5   C   ab. Der Ester kristallisiert nach einigen Minuten aus der wässerigen Lösung in farblosen Nadeln aus. Auf einer Nutsche wird filtriert und der gereinigte Ester an der Luft getrocknet. 



  Man erhält 980 g   ss,ss,ss-Trichlor-&alpha;-hydroxyäthyl-   phosphonsäuredimethylester vom Schmelzpunkt   74-76 C.   

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   Beispiel 2 : 1300 g technischen   0"3 Trichlor-     &alpha;-hydroxyäthyl-phosphonsäuredimethylester (Fp:   50-60 C) erwärmt man auf   600 C   und löst die Schmelze in 1 Liter Wasser. Zur Beseitigung eventueller Braunfärbung der klaren Lösung gibt man zirka 20 g gepulverte Aktivkohle hinzu und filtriert nach 20 Minuten. Die nun farblose Lösung kühlt man auf 10-15 C ab, gibt einige Impfkristalle des bereits gereinigten Esters hinzu und filtriert nach einstündigem Rühren auf einer Nutsche ab. Die Mutterlauge wird unter Rühren auf 0-5 C abgekühlt und der auskristallisierte Ester wie oben filtriert.

   Nach dem Trocknen an der Luft oder im Vakuum erhält man insgesamt 900 g   ss,ss,ss-Trichlor-&alpha;-hydroxyäthyl-phosphon-   säuredimethylester vom Schmelzpunkt 73-77 C. 
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 ester vom Schmelzpunkt 74-76 C.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Umkristallisation zwecks Iso- EMI2.3 durch Umsetzung von Chloral oder Chloralmethylaten mit Phosphortrichlorid und Methanol in solchen Mengenverhältnissen, dass an das Phosphoratom des Esters keine Chloratome mehr gebunden sind, nach dem im Stammpatent Nr. 197. 395 beschriebenen Verfahren erhalten wurde, dadurchgekennzeichnet, dass die Umkristallisation aus Wasser, dem gegebenenfalls ein- oder mehrwertige Alkohole oder ein oberflächenaktives Mittel zugesetzt sind, vorgenommen wird.