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Verfahren zum Antistatisehmachen von hydrophoben, synthetischen Fasern
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:glycidyläthers 1/6 Mol Triäthylentetramin erforderlich, da dieses sechs aktive Wasserstoffatome besitzt.
Wird ein Amin verwendet, welches keine an Stickstoff gebundene aktive Wasserstoffatome besitzt wie die obgenannten tertiären Amine, so wird in der Regel auf eine Epoxydgruppe 0, 5 - 2, vorzugsweise 1, tertiäre Aminogruppe des tertiären Amins verwendet.
Als Ausgangsstoffe für die Herstellung der Polyglycidyläther kommen Verbindungen der allgemeinen Formel :
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in Betracht, worin k eine ganze Zahl im Werte von 1 bis 35 bedeutet, d. h. Äthylenglykol und dessen Äthylenoxydanlagerungsprodukte, welche ein Molekulargewicht von 106 bis etwa 1500 besitzen, vorzugsweise Polyäthylenglykole mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 300 bis 1200. Man kann auch an Stelle eines einheitlichen Polyglycidyläthers Mischungen solcher Verbindungen verwenden, beispielsweise eine Mischung eines Polyglycidyläthers des Äthylenglykols und eines Polyglycidyläthers eines Polyäthylenglykols mit einem Molekulargewicht von 300 bis 1200.
Die erfindungsgemäss verwendbaren Polyglycidyläther sind Verbindungen, welche, berechnet auf das durchschnittliche Molekulargewicht, n 1, 2-Epoxydgruppen enthalten, wobei n eine ganze oder gebrochene Zahl grösser als 1 ist. Die Produkte besitzen 1, 1 bis 2 Epoxydgruppen pro durchschnittliches Molekulargewicht, und man erhält sie vorzugsweise durch Umsetzen der Glykole mit Epichlorhydrin in Gegenwart eines Friedel-Crafts-Katalysators und anschliessende Dehydrohalogenierung mit alkalischen Mitteln.
Der Gehalt der Polyglycidyläther an Epoxydgruppen wird, wie dies für Epoxyharze üblich ist, durch die Anzahl Mol l, 2-Epoxydgruppen pro kg Epoxydverbindung angegeben (Epoxydäquivalente/kg). Je nach Art des verwendeten Glykols und der Reaktionsbedingungen bei der Herstellung der Polyglycidyl- äther erhält man Produkte mit 0, 25-11, 5 Epoxydäquivalenten/kg, in der Regel solche mit etwa 0, 5-8 Epoxydäquivalenten/kg. Vorzugsweise verwendet man Polyglycidyläther mit 0, S Epoxyd- äquivalenten/kg.
Als synthetische hydrophobe Fasern, welche zur Behandlung nach dem vorliegenden Verfahren in Betracht kommen, sind z. B. halbsynthetische Fasern, wie Celluloseesterfasern, z. B. Cellulosedi-oder - triacetat, vollsynthetische Fasern, wie Polyacrylnitrilfasern und Polyamidfasern, z. B. solche aus c-Caprolactam oder aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin, zu erwähnen, ferner Polyesterfasern vom Glykol-Terephthalsäure-Typus, Polyvinylchlorid- und Polyvinylidenchloridfasern. Auch Fasern aus Mischpolymerisaten und Fasergemische aus verschiedenen synthetischen Fasern oder aus synthetischen und natürlichen Fasern können nach dem vorliegenden Verfahren antistatisch ausgerüstet werden.
Die wässerigen Zubereitungen können durch Vereinigen der erforderlichen Bestandteile in Wasser
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und 0, 4-15, vorzugsweise 0, 8-8, Gew.-Teile eines oder mehrerer Amine. In der Regel erhält man bei Verwendung von mehr als 25 Teilen Polyglycidyläther keine oder höchstens nur unwesentlich bessere antistatische Eigenschaften. Bei Verwendung von weniger als 3 Teilen Polyglycidyläther ergeben sich in der Regel nur ungenügende antistatische Effekte.
Die zu verwendende Menge des Amins richtet sich, wie erwähnt, in erster Linie nach der Anzahl vorhandener Epoxydgruppen. Als Faustregel gilt die oben angegebene Menge von 0,4 bis 15 Teilen Amin.
Wenn der Aminüberschuss zu gross ist, so erhält man keine waschbeständigen antistatischen Ausrüstungen.
Das Imprägnieren der Textilfasern mit den wässerigen Zubereitungen erfolgt vorteilhaft nach den hiefür bekannten Methoden bei Raumtemperatur, beispielsweise am Foulard. Vor dem Härten sollen die Fasern getrocknet werden, u. zw. mit Vorteil bei nicht allzu hohen Temperaturen, z. B. zwischen 30 und 50 C. Je höher die Härtungstemperatur ist, umso kürzer ist die für die Härtung benötigte Zeit. So muss bei 400 C etwa 4 Stunden, bei 80 C 1-1 1/2 Stunden, bei 1000 C 20 - 30 Minuten und bei 1200 C etwa 5 - 10 Minuten gehärtet werden. Temperaturen zwischen 110 und 1300 C haben sich als besonders günstig erwiesen. Man kann auch noch höher gehen mit der Temperatur, z. B. auf 150 C, jedoch besteht dann die Gefahr des Vergilbens.
In der Regel werden die synthetischen Fasern in den Bädern so foulardiert und abgepresst, dass auf der Faser 0, 25 - 5%, vorzugsweise 0, zoo der eingesetzten Produkte verbleiben. Darauf werden die Fasern bei 400 C getrocknet und wie angegeben gehärtet.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren behandelten synthetischen Fasern besitzen gute antistatische Eigenschaften, die auch nach dem Waschen weitgehend erhalten bleiben.
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In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes bemerkt wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Die in den Beispielen genannten Polyglycidyläther A-H beziehen sich auf folgende Produkte :
Polyglycidyläther A aus Äthylenglykol E = 4,0
Polyglycidyläther B aus Triäthylenglykol E = 4, 65
Polyglycidyläther C aus Polyäthylenglykol 300 E = 3, 2
Polyglycidyläther D: aus Polyäthylenglykol 300 E = 3, 5
Polyglycidyläther E aus Polyäthylenglykol 400 E = 2,8
Polyglycidyläther F aus Polyäthylenglykol 600 E = 1, 45
Polyglycidyläther G aus Polyäthylenglykol 1000 E = 0, 95
Polyglycidyläther H aus Polyäthylenglykol 1500 E = 0, 75
E = Epoxydäquivalente/kg Beispiel l :
6, 2 Teile Polyglycidyläther C und 0, 5 Teile Triäthylentetramin werden einerseits in 365 Teilen Wasser (Imprägnierbad A) und anderseits in 800 Teilen Wasser (Imprägnierbad B) gelöst.
Mit dem Imprägnierbad A wird ein Polyamidgewebe foulardiert und darauf auf eine Gewichtszunahme von 55% abgepresst. Das imprägnierte Gewebe wird getrocknet und die Imprägnierung während 10 Minuten bei 1200 gehärtet.
Mit dem Imprägnierbad B wird ein Polyacrylnitrilgewebe am Foulard imprägniert und auf eine Gewichtszunahme von 1201o abgepresst sowie gleich wie beim Imprägnierbad A beschrieben getrocknet und gehärtet.
Die derart behandelten Gewebe besitzen gute antistatische Eigenschaften, welche waschbeständig sind.
Es wird genau wie oben gearbeitet, mit dem Unterschied, dass eine Lösung von 5, 6 Teilen Polyglycidyläther D und 0,5 Teilen Triäthylentetramin einerseits in 355 Teilen Wasser (Imprägnierbad A) und anderseits in 740 Teilen Wasser (Imprägnierbad B) verwendet wird.
Am ausgerüsteten Polyamidgewebe beträgt der spezifische Oberflächenwiderstand 10 Ohm. Nach
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fünffacher Wäsche 1011, Ohm.
In beiden Fällen beträgt der spezifische Oberflächenwiderstand des unbehandelten Gewebes über 1015 Ohm.
Beispiel 2 : Es wird ein Imprägnierbad hergestellt, welches in 100 Teilen Wasser 0, 35 Teile
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enthält. Polyamidgewebe wird in diesem Bad am Foulard imprägniert und auf eine Gewichtszunahme von 55% abgepresst. Das Gewebe wird getrocknet, und anschliessend wird die Imprägnierung während 10 Minuten bei 1200 gehärtet. Sie zeigt nach dieser Behandlung gute antistatische Eigenschaften, welche waschbeständig sind.
Beispiel 3 : 4 Teile der Verbindung :
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CHzCHzNH-und 9 Teile des Polyglycidyläthers C werden in 700 Teilen Wasser gelöst. Mit diesem Imprägnierbad wird ein Polyamidgewebe foulardiert und auf eine Gewichtszunahme von 551o abgepresst. Nach dem rrocknen und nach 10 Minuten Härten bei 1200 erhält man ein Nylongewebe, welches waschbeständige antistatische Eigenschaften besitzt.
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4 : 6, 9 Teilerriäthylentetramin werden einerseits in 540 Teilen Wasser (Imprägnierbad A) und anderseits in 1100 Teilen Wasser (Imprägnierbad B) gelöst.
Mit dem Imprägnierbad A wird ein Polyamidgewebe wie im Beispiel 3 beschrieben foulardiert, ab- gepresst, getrocknet und gehärtet.
Mit dem Imprägnierbad B wird ein Polyacrylnitrilgewebe foulardiert und auf eine Gewichtszunahme zon 120go abgepresst. Das derart behandelte Gewebe wird getrocknet, und die Imprägnierungen werden LO Minuten bei 1200 gehärtet.
Man erhält in beiden Fällen Gewebe mit guten antistatischen Eigenschaften.
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Beispiel 5 : Eine Mischung aus : a) 0, 82 Teilen einer Verbindung, die der Formel :
C18H35NH-CH2CH2CH2NH2 entspricht, b) 1, 24 Teilen des Polyglycidyläthers C, c) 0, 5 Teilen des Polyglycidyläthers A, d) 0, 05 Teilen Triäthylentetramin wird in 140 Teilen Wasser gelöst.
Polyamidgewebe wird mit diesem Imprägnierbad foulardiert und auf eine Gewichtszunahme von etwa 551o abgepresst. Das Gewebe wird getrocknet, und die Imprägnierungen werden während 10 Minuten bei 1200 gehärtet.
Das derart ausgerüstete Polyamidgewebe besitzt gute antistatische Eigenschaften, welche waschbeständig sind.
Beispiel 6 : Polyamidgewebewird in je einem der folgendenBäder imprägniert, die in1000Teilen Wasser : a) 12, 9 Teile Polyglycidyläther B und 5, 3 Teile Tri- (dimethylaminomethyl)-phenol,
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tetramin, c) 11, 1 Teile Polyglycidyläther H, 6, 1 Teile Polyglycidyläther A und 0,83 Teile Triäthylen- tetramin, d) 17,0 Teile Polyglycidyläther A und 1, 22 Teile Äthylendiamin enthalten.
Nach Abpressen auf eine Gewichtszunahme von 55% wird getrocknet und dann 5 Minuten bei 1500 gehärtet.
Es werden gute und waschbeständige antistatische Ausrüstungen erhalten.
Beispiel 7 : a) Polyacrylnitrilgewebe wird in einem Bad imprägniert, welches in 1000 Teilen Wasser 5, 4 Teile
Polyglycidyläther A und 2, 92. Teile Benzyldimethylamin enthält.
Es wird auf eine Gewichtszunahme von 120% abgepresst, getrocknet und 5 Minuten bei 1500 gehärtet. b) Man arbeitet wie oben, benützt aber ein Bad, das in 1000 Teilen Wasser 5,4 Teile Polyglycidyl- äther A und 3,25 Teile Triäthanolamin enthält, und härtet 10 Minuten bei 1600.
In beiden Fällen werden gute antistatische Ausrüstungen erhalten, die waschbeständig sind. c) Man arbeitet wie bei a), verwendet aber ein Bad, welches in 1000 Teilen Wasser 6,95 Teile
Polyglycidyläther A und 1, 37 Teile N, N-Dimethyl-l, 3-diaminopropan enthält, und härtet
10 Minuten bei 1250.
Man erhält auch hier eine gute, waschbeständige Ausrüstung. Ähnliche Ergebnisse erhält man, wenn die Menge N, N- Dimethyl-1, 3- diaminopropan auf die Hälfte reduziert wird oder wenn anderseits 1, 85 Teile davon verwendet werden.
Beispiel 8 : 1, 25 Teile Polyglycidyläther A und 0, 45'Teile 2, 4, 6-Tri- (dimethylaminomethyl) - - phenol werden einerseits in 136 Teilen Wasser (Imprägnierbad A) und anderseits in 119 Teilen Wasser (Imprägnierbad. B) gelöst.
Mit dem Imprägnierbad A wird ein Polyestergewebe imprägniert, auf 8calo abgepresst, getrocknet und 10 Minuten bei 125 gehärtet.
Mit dem Imprägnierbad B wird ein Gewebe aus Celluloseacetat foulardiert, auf 7010 Ge'. Jichts- zunahme abgepresst, getrocknet und ebenfalls 10 Minuten bei 1250 gehärtet.
In beiden Fällen besitzen die behandelten Gewebe gute antistatische Eigenschaften, welche waschbeständig sind.
Zu ähnlichen Ergebnissen gelangt man, wenn die Menge 2,4, 6-Tri- (dimethylaminomethyl)-phenol auf 0, 3 Teile oder 0, 15 Teile herabgesetzt wird oder wenn anderseits 0, 75 Teile davon angewandt werden.
Beispiel 9 : 7, 2 Teile Polyglycidyläther E und 0,5 Teile Triäthylentetramin werden in 500 Teilen Wasser gelöst. Polyamidgewebe wird imprägniert, auf eine Gewichtszunahme von 58% abgepresst, getrocknet und 10 Minuten bei 1250 gehärtet.
Der spezifische Oberflächenwiderstand des ausgerüsteten Gewebes beträgt 1011, Ohm, nach einer Wäsche 1011, 3 Ohm.
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10, <SEP> 1 <SEP> Teile <SEP> DiglycidylätherSpezifischer <SEP> Oberflächenwiderstand
<tb> in <SEP> Ohm <SEP> an
<tb> Polyamid- <SEP> Polyacryl- <SEP> Polyester- <SEP>
<tb> gewebe <SEP> nitril-gewebe
<tb> gewebe
<tb> getrocknet, <SEP> ungewaschen <SEP> 1011,4 <SEP> 1010,5 <SEP> 1010,9
<tb> getrocknet, <SEP> sofort <SEP> gewaschen <SEP> > <SEP> 1013 <SEP> > <SEP> 1013 <SEP> > <SEP> 1013 <SEP>
<tb> getrocknet, <SEP> nach <SEP> 8 <SEP> Std. <SEP> gewaschen <SEP> > 10" > 10" > 10"
<tb> getrocknet, <SEP> nach <SEP> 24 <SEP> Std. <SEP> gewaschen <SEP> 1011, <SEP> 1 <SEP> 1011, <SEP> 0 <SEP> 1011, <SEP> 0 <SEP>
<tb> getrocknet, <SEP> nach <SEP> 6 <SEP> Tagen <SEP> gewaschen <SEP> 1011,3 <SEP> 1010,3 <SEP> 1011,2
<tb> unbehandelt <SEP> 1015 <SEP> 1015 <SEP> 1013,7
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