AT210434B - Verfahren zur Herstellung von neuen Borat-Glykol-Kondensationsprodukten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von neuen Borat-Glykol-Kondensationsprodukten

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AT210434B
AT210434B AT155258A AT155258A AT210434B AT 210434 B AT210434 B AT 210434B AT 155258 A AT155258 A AT 155258A AT 155258 A AT155258 A AT 155258A AT 210434 B AT210434 B AT 210434B
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United States Borax Chem
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   Verfahren zur Herstellung von neuen Borat-Glykol-Kondensationsprodukten 
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   ErfindungErfindungsgemäss werden die neuen Borat-Glykol-Kondensationsprodukte dadurch hergestellt, dass ein Tetraborat oder Metaborat eines Alkali- oder Erdalkalimetalls und ein   2 - 6   Kohlenstoffatome enthaltendes Glykol oder ein Monoalkyläther desselben, in dem die Alkylgruppe   1 - 4   Kohlenstoffatome ent- 
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 herabgesetztem Druck, zusammen erhitzt werden, bis das Produkt im wesentlichen homogen ist und sein Wassergehalt im wesentlichen höchstens der durch die Kondensation erzeugten Wassermenge,   d. h.   also 1 Mol Wasser pro Mol Glykol bzw. 0, 5 Mol Wasser pro Mol Glykolmonoalkyläther entspricht. 



   Nach einem weiteren Kennzeichen der Erfindung entspricht die im Endprodukt verbleibende Wassermenge mindestens der Hälfte der durch die Kondensation erzeugten. 



   Bei einer Temperatur von beispielsweise   75-1250C   tritt eine merkliche Kondensation der Reaktionsparmer innerhalb weniger Minuten   ein ; das freigesetzte   Wasser kann durch Aufrechterhaltung eines Drukkes von 10 bis 30mmHg entfernt werden. In der gleichen Weise können Kondensationsprodukte aus einem 
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 kol als Verdünnungsmittel enthaltenden handelsüblichen Monoalkyläther, erzeugt werden. 



   Gemäss der Erfindung können viele Kondensationsprodukte der beschriebenen Art hergestellt werden, ohne dass das Wasser physikalisch aus dem Reaktionsgemisch des Borats und der organischen Verbindung entfernt wird. Dies kann dadurch erzielt werden, dass man ein im wesentlichen oder vollständig entwässertes Borat, beispielsweise wasserfreies Natriumtetraborat verwendet. Das durch die Kondensationsreaktion zwischen dem Borat und dem Glykol erzeugte Wasser wird dann anscheinend von der komplexen Borat-Glykol-Kondensationsverbindung aufgenommen. 



   Die Erfindung ist in den nachstehenden Beispielen erläutert, jedoch nicht darauf beschränkt. 



    Beispiel l : Natriumtetraboratpentahydrat und Diäthylenglykol wurden in einem Molverhältnis von    1 : 9 miteinander gemischt und auf etwa 113 C erhitzt. Der Druck wurde auf 18 mm Hg herabgesetzt und das freiwerdende Wasser in-einem mit Eiswasser gekühlten Kondensator aufgefangen. Die Gesamtmenge des auf diese Weise aufgefangenen Wassers entspricht den 5 Mol Hydratwasser des Tetraborats und etwa   0, 5 Mol Wasser   pro Mol Glykol. Das kondensierte Reaktionsprodukt wurde bei etwa 90 C durch ein grobes Glasfrittenfilter filtriert. Das Produkt war eine blassgelbe Flüssigkeit, die bei Zimmertemperatur fast unbeweglich, aber nach Erwärmung auf etwa   300C   leicht giessbar war.

   Das Produkt zeigte bei der Analyse einen Gehalt von etwa 4,08 % Bor und   4, 33 %   Natrium und hatte bei 250C eine Dichte von 1,28. 



     Beispiel 2 : Natriumtetraboratpentahydrat wurde mit Ädylenglykol   in einem Molverhältnis von   1 :   6 gemischt. Das Wasser wurde bei einem Druck von etwa 40 mm Hg und einer Temperatur von 75 bis 110 C während eines Zeitraumes von 15 Minuten entfernt. Die Gesamtmenge des entfernten Wassers entsprach den 5 Mol Hydratwasser des Borats plus 0, 2 Mol Wasser pro Mol Glykol. Bei dieser Arbeitsweise 
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 Produkt zeigte bei der Analyse einen Gehalt von 7, 98 % Bor und 8, 48 % Natrium und hatte bei   250C   eine Dichte von   141.   



    Beispiel 3 : Natriumtetraboratpentahydrat wurde mit Triäthylenglykol in einem Molverhältnis von    1 : 12 gemischt. Bei   100-125 C   und einem Druck von   6 - 20   mm Hg wurde eine dem ursprünglichen Hydratwasser des Borats entsprechende Wassermenge entfernt. Nach dem Filtrieren war das Kondensationsprodukt eine klare, leicht giessbare Flüssigkeit, die in allen Mengenverhältnissen mit Äthylenglykol, Di- äthylenglykol und Diäthylenglykolmonoäthyläther mischbar war. Es hatte eine Dichte von 1, 20 bei   25 C,   eine Viskosität von 3500   cSt bei 820C und   einen Gehalt   von 2, 14 %   Bor und   2,     27   % Natrium. 



   Beispiel 4: Natriumtetraboratpentahydrat wurde mit Hexylenglykol (2-Methylpentan-2,4-diol) in einem Molverhältnis von etwa   1 : 7,   5 gemischt. Es wurde eine Wassermenge entfernt, die nur dem ursprünglichen Hydratwasser des Tetraborats entsprach. In diesem Beispiel und in den nachstehenden Beispielen   5 - 7, 9,   10 und 12-16 wurde das Wasser bei Temperaturen Im Bereich von 75-1200C und Drücken im Bereich von   15-30   mm Hg entfernt. Nach Filtrieren bei   erhöhten   Temperaturen war das Kondensationsprodukt ein bei Raumtemperatur fester weisser Körper, der bei etwa   350C   schmolz. 



   Beispiel 5: Natriumtetrabortpentahydrat wurde mit 2, 3-Butandiol in einem Molverhältnis von 1 : 12 bei einer Temperatur von etwa   lue   gemischt. Bei herabgesetztem Druck wurde eine Wassermenge entfernt, die dem ursprünglichen Hydratwasset des Tetraborats und   0, 25 Mol   Wasser pro Mol Glykol entsprach. Das erhaltene Kondensationsprodukt war ein durchscheinender Sirup. der bei der Analyse einen Gehalt von 3,68 % Bor und 3,92 % Natrium zeigte. 



   Beispiel 6 : Das Verfahren des Beispiels 5 wurde wiederholt, wobei jedoch das 2, 3-Butandiol durch 

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   1, 4-Butandiol   ersetzt und nur eine dem Hydratwasser des Natriumtetraboratpentahydrats entsprechende Menge Wasser entfernt wurde. Das Kondensationsprodukt war eine klare, leicht giessbare Flüssigkeit. 



   Beispiel 7: Kondensationsprodukte der beschriebenen Art können in der beschriebenen Weise hergestellt werden. wenn man als Borat Natriumtetraborat anderer Hydratationsgrade verwendet. Beispielsweise wurde natriumtetraboratdekahydrat mit Diäthylenglykol in einem   MolverhItnis von 1 :   9 gemischt. 



  Nach Entfernung einer Wassermenge, die dem ursprünglichen Hydratwasser des Boraxes entsprach, war das 
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Dichte von l, 23monoäthyläther mischbar. Bei Verwendung des Natriumtetraboratdekahydrats als Reaktionspartner können auch Kondensationsprodukte des Natriumtetraborats mit Äthylenglykol,   Triathylenglykol,   Butandiolen und Hexylenglykol erzeugt werden. 



   Beispiel 8 : Wasserfreies Natriumtetraborat wurde bei einer Temperatur von etwa 1000C in   Athy-   lenglykol mit einem Molverhältnis von 1 : 6 und ohne physikalische Entfernung von Wasser eingerührt. 



  Das erhaltene flüssige Produkt war eine Flüssigkeit, die bei Raumtemperatur fast unbeweglich, aber im warmen Zustand giessbar war. Das bei der Kondensation des Tetraborats mit dem Glykol freiwerdende Wasser wurde anscheinend als Teil der   Borat-Glykol-Komplexverbindung   aufgenommen. 



     Beispiel 9 : Wasserfreies Natriumtetraborat   wurde mit Äthylenglykol In einem   Mol Verhältnis   von 
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   :Beispiel 10 : Das Verfahren nach Beispiel 9 wurde mit einem Molverhältnis von 1 : 9 zwischen wasserfreiem Borax und Äthylenglykol wiederholt. Bei Entfernung von 0, 5 Mol Wasser pro Mol Glykol wurde nach Filtrieren ein Kondensationsprodukt in Form eines klaren Sirups erhalten, der 6, 25 % Bor und   6, 62 % Natrium   enthielt. 



   Beispiel 11 : Wasserfreies Natriumtetraborat wurde mit 2, 3-Butandiol in einem   Molverhältnis   von 1 : 12 bei einer Temperatur von etwa 1000C gemischt. Das erhaltene Kondensationsprodukt war eine klare Flüssigkeit, die 3, 25 % Bor und 3. 48 % Natrium enthielt. 



   Beispiel 12: Erfindungsgemässe Koudensationsprodukte können vonBoraten innerhalb eines weiten Molverhältnisbereiches zwischen Metall und    B20S   hergestellt werden. Insbesondere können derartige Produkte beispielsweise von Meta- ebenso wie von Tetraboraten hergestellt werden. Beispielsweise wurde Na- 
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    8 0.sprach   dem ursprünglichen Hydratwasser des Metaborats und 0, 33 Mol Wasser pro Mol Glykol. Das erhaltene Kondensationsprodukt war eine bei Raumtemperatur zähe, aber bewegliche Flüssigkeit und enthielt 3,64%Bor und   7, 40 %   Natrium. 



   Beispiel 13 : Das Verfahren des Beispiels 12 wurde wiederholt, wobei jedoch   Natriummetaborat   und Äthylenglykol In einem Molverhältnis von etwa 1 : 6,6 verwendet wurden und eine Wassermenge entfernt wurde, die nur dem ursprünglichen Hydratwasser des Metaborats entsprach. Das erhaltene Kondensationsprodukt war nach dem Filtrieren bei 90 - 1000C eine viskose, aber bewegliche blassgelbe Flüssigkeit, die 4, 46 % Bor und 9, 03 % Natrium enthielt. 
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 Tetraborats und 0, 5 Mol Wasser pro Mol Glykol entsprach. Das erhaltene Kondensationsprodukt war ein durchsichtiger Sirup, der 3,97 % Bor und 7,03   %   Kalium enthielt. Es können auch Kondensationsprodukte   von Kaliumtetraborat oder-metaborat   und andern Glykolen wie Äthylenglykol, Trilthylenglykol, Butandiolen und Hexylenglykol hergestellt werden. 



   Beispiel 15: Kalziummetaborat (CaB2O4.6H2O) wurde mit Äthylenglykol In einem   Molverhllt-   ais von etwa 1 : 12 gemischt. Es wurde eine Wassermenge entfernt, die im wesentlichen dem   ursprüng-   lich als Hydratwasser des Metaborats anwesenden Wasser entsprach. Das erhaltene Kondensationsprodukt war eine viskose, aber bewegliche blassgelbe Flüssigkeit und enthielt 2,37% Bor und   4, 1 %   Kalzium. 



   Beispiel 16 : Kondensationsprodukte können nicht nur mit den beschriebenen Glykolen, sondern auch mit einem kleinen Glykolanteil enthaltenden Monoalkyläthern solcher Glykole hergestellt werden. 
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OCH CHOCH CH OH), dem Mo-boratpentahydrat in einem Molverhältnis von 1 : 6,55 zwischen Tetraborat und Äther gemischt. Bei erhöhter Temperatur und herabgesetztem Druck wurde eine dem ursprünglichen Hydratwasser des Tetraborats entsprechende Wassermenge entfernt. Das erhaltene Kondensationsprodukt war eine klare Flüssigkeit und enthielt   3, 08 Ufo   Bor und   3, 26 Ufo   Natrium. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von neuen Borat-Glykol-Kondensationsprodukten, dadurch gekennzeichnet, dass ein Tetraborat oder Metaborat eines Alkali-oder Erdalkalimetalls und ein   2-6   Kohlenstoffatome enthaltendes Glykol oder ein Monoalkyläther desselben, in dem die Alkylgruppe   1 - 4   Kohlenstoffatome enthält, in einem Molverhältnis zwischen Glykol und Borat zwischen 3 : 1 und   12 : I,   gegebenenfalls bei herabgesetztem Druck, zusammen erhitzt werden, bis das Produkt im wesentlichen homogen ist und sein Wassergehalt im wesentlichen höchstens der durch die Kondensation erzeugten Wassermenge,   d. h.   also 1 Mol Wasser pro Mol Glykol bzw.   0, 5   Mol Wasser pro Mol Glykolmonoalkyläther, entspricht.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die im Endprodukt verbleibende Wassermenge mindestens der Hälfte der durch die Kondensation erzeugten entspricht.
AT155258A 1957-03-05 1958-03-04 Verfahren zur Herstellung von neuen Borat-Glykol-Kondensationsprodukten AT210434B (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0070441A1 (de) * 1981-07-20 1983-01-26 Improtec Extraktives Destillationsverfahren zur Herstellung von Alkoholen mit Brennstoffqualität

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0070441A1 (de) * 1981-07-20 1983-01-26 Improtec Extraktives Destillationsverfahren zur Herstellung von Alkoholen mit Brennstoffqualität

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