AT131133B - Verfahren zur Darstellung von p-Menthen-(3). - Google Patents

Description

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   Es wurde gefunden, dass beim Behandeln von p-Menthanol- (8) und seinen Derivaten mit dehydratisierend wirkenden Mitteln   bei erhöhter Temperatur Wasserabspaltung eintritt, wobei unter Wanderung   der Doppelbindung in den Kern   p-Menthen- (3)   erhalten wird. Dieses dient als Ausgangsprodukt zur Herstellung von   p-Menthanol- (3)   (Menthol). 



   An Stelle von   p-Menthanol- (8)   können auch dessen Derivate verwendet werden, wie z. B. dessen Ester oder Äther oder ein Gemisch aus   p-Menthanol- (8)   und   p-Menthanol- (l).   das man in bekannter Weise durch Hydrieren von technischem Terpineol gewinnen kann. 



   Als dehydratisierend wirkende Katalysatoren kommen zur Verwendung   hoehporöse   Substanzen mit grosser Oberfläche (sogenannte   Oberflächenkatalysatoren),   wie z. B. Bleicherden, das sind hydratisierte Magnesiumaluminiumsilikate, Bimsstein, Silicagel oder mit Salzen beladene   Oberflächenkataly-   satoren. Besonders geeignet haben sich erwiesen Salze der Erdalkalien oder der Schwermetalle mit mehrbasischen Säuren, z. B. Kupfersulfat, Magnesiumsulfat oder die entsprechenden Phosphate. 



   Die geeignetsten Temperaturen sind 300-500 , doch geht die Reaktion, wenn auch in weniger glatter Weise, bei Temperaturen vor sieh, die ausserhalb dieser Grenze liegen. Das   p-Menthanol- (8)   kann entweder in Dampfform über die Katalysatoren geleitet oder im Autoklaven damit erhitzt werden. 



   Beispiel 1 :   p-Menthanol- (8),   das man z. B. durch Hydrierung von   a. -Terpineol   erhält, wird in Dampfform durch ein auf 300  erhitztes Rohr geleitet, in dem sich "Tonsil" befindet und die abgehenden Dämpfe kondensiert. Man erhält   p-Menthen- (3),   das bei   168-169  siedet.   



   Beispiel 2 : p-Menthanol-(8)-formiat, das durch Hydrierung von   x-Terpineolformiat gewonnen   wurde, liefert bei gleicher Behandlung ebenfalls   p-Menthen- (3).   



   Beispiel 3 : Man leitet ein durch Hydrierung von technischem Terpineol erhaltenes Gemisch von 
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 Man kann den Prozess auch so durchführen, dass man in einer geeigneten Apparatur das entstandene   p-Menthen- (3) abtrennt   und den Rest gleich wieder über den Katalysator zirkulieren lässt, so lange bis alles in   p-Menthen- (3) übergegangen   ist. 



   Beispiel 4 : Das Gemisch von   p-Menthanol- (l)   und   p-Menthanol- (8)   wird über einen aus Magnesiumphosphat auf Bimsstein bestehenden Katalysator geleitet, der sich in einem auf   300-350    geheizten Rohr befindet. Die Isolierung des p-Menthens-(3), das in einer Ausbeute von etwa   70% ent-   steht, geschieht in Beispiel 3. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von p-Menthen-(3), dadurch gekennzeichnet, dass man   p-l\Ienthanol- (8)   oder dessen Derivate bei erhöhter Temperatur mit dehydratisierend wirkenden Mitteln behandelt. 

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Claims (1)

1. 2. Verfahren zur Darstellung von p-Menthen-(3), nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das durch Hydrieren von technischem Terpineol erhaltene Gemenge von p-Menthanol- (8) und p-Menthanol- (l) bei erhöhter Temperatur mit dehydratisierend wirkenden Mitteln behandelt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.