DE2041394A1 - Verfahren zur Reinigung von auf nassem Wege hergestellter Phosphorsaeure und zur Herstellung von Kaliumphosphat - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von auf nassem Wege hergestellter Phosphorsaeure und zur Herstellung von KaliumphosphatInfo
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Description
ANNASTEASSE 19
FERNSPRECHER· (0611) 555061
TELEGRAMMEi LOMOSAPATENT
LANDESZENTRALIANK 4/951
DRESDNER BANK FFM., Nr. 5247«
POSTSCHECK-KONTO FFM. 16«?
III/Kl
Produits Chimiques et Metallurgigues du Hupel,
3o, rue Gansbroek, Ruisbroek-Sauvegarde, Belgien·
19.8.1970
Verfahren zur Heinigung von auf nassem Wege hergestellter
Phosphorsäure und zur Herstellung von Kaliumphosphat.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beinigung von
Phosphorsäure, die auf nassem Wege duroh sauren Aufschluss
von Hohphosphaten hexgestellt wurde. Bei diesem Verfahren
erhält man gleichermassen ein als Düngemittel verwendbares
Phosphat des Kaliums. Sie gereinigte Phosphorsäure kann
z.B. für die Herstellung von Detergentien, wie natriumhaltigen Detergentien, oder zur Herstellung von phosphatierten Produkten von Nahrungsmittelqualität und zu anderen
Zwecken verwendet werden«
Für die Herstellung von Detergentien und Nahrungsmittelphosphaten benötigt man als Ausgangastoff eine Phosphorsäure,
deren Reinheit sehr viel höher sein muss als ea bei auf nassem Wege, d. h. duroh Aufschluss von Hohphosphaten mittels
industrieller Miner alsäuren, wie Schwefel« oder Salzsäure,
.hexgestellter Phosphoraäure der Fall ist. Man verwendet deshalb für diese Zwecke die teure auf thermischem Wege durch
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Verbrennung von elementarem Phosphor und Absorption das P2 0S
duroh Waasax hergestellte Phosphorsäure.
Erfindungsgemäss kann Phosphorsäure mit geringen Kosten vereinigt «erden. Das Verfahren dar Erfindung umfasst im wasentliohen zwei Stufen· In erster Stufe (Beaktionastufe) lässt man
die Phosphorsäure mit Kaliumchlorid oder Kaliumsulfat reagieren. Die Umsetzung erfolgt bei Verwendung von Kaliumchlorid nach
folgender Gleichung:
Man erhält den sauren Komplex KHJPO4^5PO4, aus dem die in
ihm gebundene Phosphorsäure freigesetzt «erden kann·
In »weiter Stufe (Zersetzungsstufe) erfolgt die Zersetzung dieses Komplexes und ebenfalls die Ausfällung von lfonokaliumphoaphat sowie dessen Abtrennung mit der freigesetzten Phosphorsäure naoh folgander Gleichung:
Dieses Verfahren ist daduroh gekennzeichnet, dass in der ersten
Stufe als Ausgangssäure eine auf nassem Wage hergestellte Phosphorsäure eingesetzt wird und das Verhältnis der Ums et zu ng 9-komponenten KCVH5PO4 stets kleiner als 1 1st und dass in dar
»weiten Stufe eine extraktive Zersetzung in Gegenwart eines mit daz freigesetzten Phosphorsäure mischbaren Lösungsmittels
odaz Lösungsmittelgemisches erfolgt und die gereinigte Phosphorsäure aus dar erhaltenen Löaung abgetrennt «ird.
In der ersten Stufe kann man auch als Auegangsmaterial Kaliumsulfat einsetzen, «obei man eine Umsetzung nach folgender
Gleiohung erhält:
Dia gemäaa Gleichung (2) freigesetzte Phosphorsäure wird sehr
weitgehend gereinigt, da bei der Au«fällung da· KH2PO4 duxoh
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dia Wahl des Lösungsmittels die Entfernung der in den Ausgangsstoffen enthaltenen Verunreinigungen herbeigeführt wird· Diese
Verunreinigungen stören nicht im gewonnenen sehr reichhaltigen Düngemittel. Der Gehalt an Nähr- bzw. Düngestoffen ist sehr
hoch, nämlich etwa 80 >, wovon ungefähr 5o % P2 0S un<3 ^0 ^
KpO sind. 94- % der Nährstoffe sind in Wasser und I00 $» in
Citrat löslich« Das Produkt ist chemisch beständig und nicht hygroskopisch. Keines der bekannten Verfahren hat bisher eine
Anwendung in industriellem Masstab gefunden, da alle bekannten Verfahren Nachteile in technologischer, chemischer und wirtschaftlicher Hinsicht aufweisen· |
Bei den nachfolgend aufgeführten Beispielen wird Kaliumchlorid als fieaktionskomponente verwendet, was die Entfernung der entstehenden Salzsäure erforderlich macht· Dieser Arbeitaschritt
entfällt Lei Verwendung von z. B. KpSO4 (Gleichung 1')·
Die Umsetzung nach Gleichung (1) trfolgt vorzugsweise unter
vermindertem Druck bei Temperaturen, die i2o°C nicht übersteigen, jedoch über ?o°C liegen. Man erhält hierbei eine Umsetzung von KOl in HCl von etwa I00 %.
Sine besonders interessante Verwendung der nach Gleichung (2)
gewonnenen sehr stark gereinigten Phosphorsäure ist der Einsatz für die Herstellung natriumhaltiger Detergentien nach dem
Schema der folgenden Reaktionsgleichungen:
Dieses Gemisch wird für die Herstellung von Tripolyphosphaten
verwendet.
Der für die Reaktion nach Gleichung (1) anzuwendende Temperaturbereich liegt vorzugsweise bei 9o bis 115°C ocer wenig höheren
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2OA1394
-M-
Temperaturen. Wählend del Reaktion wild die Temp ex a tür de a
Reaktionsgemische durch Zugebe von Wasser oder Dampf konstant
gehalten, wann man diakontinuierlich arbeitet.
Um daa Verfahren kontinuierlich durchzuführen, verwendet man
Bw«i oder mehrere Reaktionsgefäaae in Serie. Im ersten Reaktionsgefäsa wird die Temperatur durch Zusatz eines Gemisches von
KCl und HJPO. gehalten. Im zweiten und gegebenenfalls weiteren
folgenden fieaktionagefaasen wird die Temperatur durch Zusatz
von Wasser oder Dampf gehalten.
vorzugsweise zwischen o,3o und o,6· Hierdurch erhält man eine günstige Reaktionsgeschwindigkeit und das Reaktionsgemisch
wird ausreichend flüssig gehalten·
Der verminderte Druck, unter dem die Reaktion bei einer bestimmten Temperatur stattfindet, hat einen Einfluss auf die
Beaktionsdauer. Der Druck soll oberhalb 5oo mm Hg und vorzugsweise zwischen 6oo und 72o mm Hg liegen.
AIa Auegangssäure wird eine auf nassem Wege hergestellte
Phosphorsäure verwendet, deren Gehalt an PpOr normalerweise
swiscben Jo und 55 % liegt. Beispielsweise hatte eine für
h das Verfahren verwendete .Phosphorsäure folgende Analysendaten:
P2O5 : 53io5 %$ Fluor : o,32 %; Feststoffe
< o,2 %\ MgO : o,5 %i Al2O3 : o,4 %j Cr : o,1 %;
freie H2SO4 : 2 a 4 %\ Fe3O5 : 0,36 %
Bs ist vorteilhaft, den Gehalt an freier H2SO4 zu beschränken,
da diese Säure während der Umsetzung nach Gleichung (1) mit anwesenden Stoffen reagiert und einen Niederschlag von
KHSO4.KH2PO4 bilden kann, was in unerwünschter Weise die
Acidität des Düngemittels erhöhen kann. Um dies zu vermeiden, kann man z. B. der Ausgangsphosphorsäure eine geringe Menge
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Bohphosphat zufügen oder man kann durch Neutralisation mittels
NE, die Aoiditat des Düngemittels korrigieren.
Zur Vermeidung der Anwesenheit von Feststoffen ist es vorteilhaft,
die Phosphorsäure vor der Umsetzung mit dem Kaliumchlorid zu dekantieren* Um die Menge an organischen Verunreinigungen
zu vermindern, ist es vorteilhaft, jedoch nicht unbedingt erforderlich, dieauf nassem Wege hergestellte
Phosphorsäure auf 3o % PpOc zu konzentrieren, sei es nach
einem vollständigen Dekantieren (grün-a Säure), sei es nach der letzten Filtrierung.
Das Kaliumchlorid wird in fester Form oder als Lösung mit der Phosphorsäure gemischt. Der entstandene Brei wird unter vermindertem
Druck erwärmt, his die festgesetzte Temperatur erreicht ist, die dann konstant gehalten wird· Der bei der Umsetzung
entweichende HGl muss kondensiert werden, bevor er zur Vakuumpumpe gelangen kann»
Ein grosser Teil des in der Ausgangsphosphorsäure enthaltenen
Fluors wird zugleich mit dem HCl ausgetrieben. Man erhält ein
Monokaliumphosphat, dessen Fluorgehalt unter o,2 % liegt.
Das warme Beaktionsgemisch hat ein sirupartiges Aussehen und
ist frei von Feststoffen. Mit Vorteil wird es entweder mit | Wasser verdünnt und abgekühlt, bevor es der zweiten Verfahrensstufe zugeführt wird. Der Komplex KHpPO^ .Η,ΡΟ^ kristallisiert
beim Abkühlen und durch die Verdünnung mit Wasser kann man das Festwerden der Masse verhindern.Oder das Gemisch wird warm mit
einem geringen Zusatz von Wasser getrennt· Das Arbeiten in der Wärme hat den Vorteil, dass möglichst wenig Wasser, das später
verdampft werden muss, eingeführt wird und dass die festen Verunreinigungen weitgehendst ausfallen·
Der grösste Teil dts dem eingebrachten Cl entsprechenden Chlorwasserstoffes
kann duroh Destillation in Form von HOl tiner
Konzentration zwischen 2o und 5o % wieder gewonnen werden«
BAD
109809/1849 m
Ee ist bekannt, dasa man den naoh Gleichung (1) entstandenen
Komplex mittels Wasser, einer Monokaliumphoaphatlösung,
Methanol odex CaO zusetzen kann. Um daa Verfahren wirtacheftlioh
zu machen, muss man jedoch neben dar Aufspaltung dea
Komplexe a
1. das Monokaliumphosphat ausfällen und
2. daa Maximum an H5PO4 extrahieren.
Um dies zu erreichen, erfolgt erfindungsgemäss eine extraktive
Zersetzung mittels eines Lösungsmittels oder einea Gemisohea
von Lösungsmitteln, das mit Phosphoraäure vollständig miaohbar
ist, wie z. B. Aceton, Methanol, Gemisohe von Methanol und
Butanol oder Methanol und Aethylacetat.
Das Verfahren der Erfindung gestattet die industrielle Herstellung eines Kaliummonophoaphatea von landwirtschaftlicher
Qualität. Sas Verfahren hat jedoch noota zusätzliche und unerwartete Vorzüge. Bei der Einwirkung der erfindungsgemäaa zu
verwendenden Lösungsmittel auf den Koaplex wird neben Monokaliumphosphat der grösate Teil der Verunreinigungen (Pe,
Al, SO,, F, Cr, organische Stoffe usw.) auegefällt. Diese
Verunreinigungen stammen hauptsächlich aus der Ausgangephosphor säure . Nach Abtrennung dea featen KHgK)4, gegebenenfalls Abkühlung der Lösung und Destillation dea Lösungsmittels,
erhält man eine gereinigte Phosphorsäure, die für viele Zwecke
verwendbar ist, für die auf nassem Wege gewonnene Phosphorsäure viel zu unrein ist, wie sich aua den oben aufgeführten
Analysendaten ergibt.
Wenn man in der ersten Verfahrenestufe die Ausgangsatoffe in
einen molaren Verhältnis KCl 1 H5PO4=: 1 t 2 einsetzt, let
die Menge der aus der zweiten Verfahrenaatufe hervorgehenden
Phosphoraäure gleich der Hälfte der in dei ersten Verfahrenaatufe eingesetzten Säure. Man erhält also gewiasermaaeen
koatenloa eine gereinigte Phoaphoraäure· Bei Aenderung de«
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BAD ORIUMNAl
molaren Verhältnisses von ο,35 bis 0,6 ändert sich die Menge
an gereinigter Säure von 7o bis 4o % der eingesetzten Säure.
Das Verfahren ist also je nach Bedarf sehr anpassungsfähig.
Gegenüber den bekannten Verfahren besteht der Vorteil, dass der
gesamte Anteil der Phosphor säurt, der in der ersten Verfahrensstufe nicht mit ECl umgesetzt wird, in Form von gereinigter
Phosphorsäure gewonnen wird. Bei den bekannten Verfahren werden
nur etwa 60 % dieser Säuremenge gereinigt.
Auf die zweite Verfahrensstufe folgen bekannte Arbeiteschritte,
wie Dekantieren, Zentrifugieren, Filtrieren, Waschen usw..
Das Monokaliumphosphat wird getrocknet und die abgehenden
Lösungsmitteldampf« werden zwecke Bückgewinnung des Lösungsmittels kondensiert. Pie alkoholischen oder sonstigen Lösungen
der Phosphorsäure können auf zwei verschiedene Arten weiterbehandelt werden.
a) Um die aus der Zersetzung des Komplexes hervorgehende Säuremenge aufs höchste zu -r«lnig«ng so dass sie die Qualität einer
auf thermischem Wege hergestellt« Phosphorsäure erreicht, lässt
man die Lösungen durch «ine Kolonne mit kationischen Harzen laufen. Hierdurch wird der Gehalt an metallischen Verunreinigungen (Ni1 Un1 Ga, Mg, Ha, K, Pb und Zn) erheblich vermindert.
Zur Regenerierung der Harze wird, wie üblich, Salzsäure verwendet, die beim vorliegenden Verfahren aus der in der ersten
Verfahrensstüfβ rückgewonnenen Salzsäure entnommen werden kann.
b) Falls keine extrem hohe Beinheit verlangt wird, werden die
Lösungen rektifiziert. Dez Alkohol bzw. das Lösungsmittel wird
zurückgeführt. Die Phosphorsäure kann entweder im Kreislauf
wieder der ersten Verfahrensstufe zugeführt oder für andere
• Zwecke, für die ihre Qualität geeignet ist, verwendet werden,
z. B. für die Herstellung von Detergentien gemäss Gleichung (3) oder von reinen Monophosphaten.
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Bei Bückführung der Phosphorsäure ist es nicht erforderlich,
die Heaktionsdauer zu verlängern. Men kann sie auf weniger als
die Hälfte der Zeit beschränken, die für die quasi totale Entfernung des HCl erforderlich ist.
Wenn die Phosphorsäure nicht zurückgeführt wird, kann man sie
in verhältnismässig reiner Form erhalten, indem man ein Minimum
an Lösungsmittel verwendet. Hierzu müssen die Losungen
vor der fiektifizierung abgekühlt werden. (Die Abkühlung vermindert
sowohl die Löslichkeit der Verunreinigungen als auch die dee Monokaliumphosphates.)
Die Menge des anzuwendenden Lösungsmittels liegt bei 600 bis
12oo g pxo eingesetzte 500 6 ^o^c. (bei molarem Verhältnis
0,5)·
Die besten Ausfällungsergebnisse erhält man mit einem wässrigen
Methanol, das höchstens 2o % Wasser enthält.
Das mit dem Methanol zurückgeführte Wasser kann das sein, welches
für die warme Ausfällung des Komplexes zugesetzt wird.
Durch die vermehrte Wasser menge erhält man den Vorteil, dass
der Niederschlag leichter zu waschen und zu filtrieren ist. Andererseits erhöht sich die Menge der in der Lösungsmittelphase
enthaltenen Salze insbesondere bezüglich K, Mg und SCL.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung folgen Ausführungsbeispiele·
Beispiel 1
Ausgangsstoffe:
Ausgangsstoffe:
a) Phosphorsäure (auf nassem Wege gewonnen, schwarz):
51,88 % P2O5, o,59 % Fe2O5, o,45 % Al2O3, o,49 % MgO, o,1 % OaO,
0,51 % Fe, 4,4o % SO4 (total).
b) Kaliumchlorid:
62,79 % K2O, 47,54 % Cl.
62,79 % K2O, 47,54 % Cl.
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BAD ORIQ)ISJAi
Eiate Verfahrensstufe
Beaktion dei Phosphorsäure mit KOl.
In einem Beaktionsgefäss wird bei einem verminderten Druck von
7oo mm Hg ein Gemisch aus 77»1 kg Säure und 16,889 kg Kaliumchlorid erwärmt. Das molare Verhältnis wai KCl : Η,ΡΟ^ ■ o,4.
Sobald im Beaktionsgemisch etwa 580C erreicht sind, beginnt die
Konzentrierung und die sauren Dämpfe weiden kondensiert und absorbiert in Form einer Flüssigkeit mit 25 % HOl.
Während der Zeit der Konzentrierung, die im Temperaturbereich
von 58 bis 1150O (gemessen im Beaktionsgemisch) stattfindet,
weiden 94 % das gesamten Chlorwasserstoffes freigesetzt. Die
restlichen 6 % werden aus dem auf konstanter (Temperatur gehaltenen Beaktionsgemisoh durch Zugabe von Wasser ausgetrieben·
Man erhält 67,8 kg einer siiupösen flüssigen Masse, die nui
noch Spuren von Chlor enthält. Gleichzeitig mit dem Chlorwasserstoff
werden 7o % des in der Ausgangssäure enthaltenen
Fluors abdestilliert.
Zweite Verfahrensstufe
Zersetzung des Komplexes ΚΗρΡΟ^.ΗχΡΟ^ und Ausfällung des
Kaliummonophosphates und des grössten Teiles der Verunreinigungen,
In einem dichten mit Eübrer versehenen Behälter werden gleichzeitig
die aus der ersten Verfahrensstufe kommende siiupöse
Flüssigkeit von 1150C und 1o3 kg Methanol von 95° Gay-Lussac
(enthaltend 7 kg HpO) eingespeist. Die ausfallenden Feststoffe werden zentrifugiert, mit Methanol gewaschen und getrocknet.
Es bestand ein Verhältnis von
Beaktionsgemisoh + H2O * 67,8 + 7 = ο,77
CHxOH wasserfrei 96
Man erhält 36,623 kg Phosphat von Düngemittelqualität.
Analyse:
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-1ο-
P2Oc total : 46,o9 %\ P2O5 wasserlöalioh : 42,57 %|
P2O5 unlöslioh in Ci ti at : o,1 %j
SO4 total : 8*79 %\ K3O : 27,75 %\
Ρ·20, : 1,3o %\ F : o,2o %.
Mutterlauge und Waschflüssigkeit werden vereinigt, abgekühlt
und geklärt. Die Flüssigkeiten wurden auf zwei Arten weiterbehandelt:
a) durch unmittelbare flektifizierung. Die Analysenergebnisse
zeigt Spalte A der folgenden Tabelle,
b) durch De sulfatierung! Durchgang durch eine Kolonne mit
kationisohen Harzen und anschlieesende Destillation.
Das Lösungsmittel wird in dem Kondensat zurückgewonnen, während
die Säure zur Entfernung des entfärbenden Stoffes filtriert wird. Man erhält eine reine Säure, deren Analyse aus Spalte B
der folgenden Tabelle ersichtlich ist·
Ungefähr 58 % des insgesamt eingesetzten P2°5 wird in y°rm der
gereinigten bzw. reinen Phosphorsäure gewonnen.
109809/1 8 49 bad original
2 O 41 3 9 A
gereinigte Phosphor säure (Destillation) |
reine Phosphor säure (Kationenaus tauscher) |
|
Dichte | 1,569 | 1,594 |
P2Oc total | 52,o9 % | 54,84 % |
S04 | o,o87 % | o,oo5 % |
Cl | < o,ooo5 %■ | <o,ooo5 % |
P | <o,o1 % | <o,o1 % |
K2O | o,57 % | 0,0007 % |
Na2O | o,o63 % | o,oo22 % |
Fe2O3 | o,oo51% | o,oo28 % |
Al2O5 | o,o11 % | o,o13 % |
MgO | o,18 % | 0 ,o5)6 % |
CaO | osoo41 % | o,oo12 % |
Aa | otooo127 % | o,ooo12 % |
Ni | 0,0053 % | 0,00006 % |
Cr | o,ooo12 % | ζ ο,oooo6 % |
Ba | - | o,ooo7 % |
Mn | 0,00067 % | <o,ooo3 % |
Schwermetalltest (HpS | ) positiv (Nieder- achlag) |
negativ |
Neutralisationstest (pH 8-9) |
positiv (Nieder schlag) |
negativ |
Si | - | <(o,ooo1 % |
Sx | ο,οοοθ % | o,ooo5 % |
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2Ü41394
Ausgangsstoffe: wie in Beispiel 1
Verfahrensbedingungen:
Druck 7oo mm Hg1 Maximaltemperatur im fieaktionsgemisch
9o bis 95°C.
Um eine beinahe vollständige Freisetzung des HCl zu erreichen,
wurde gegenüber Beispiel 1 die Keektionsdauer um zwei Stunden
verlängert. Nach der Reaktion erhält man 67,5 kg Gemisch.
Durch Zufügen von Wesser wurde das sirupöse Gemisch auf
9o kg gebracht und anschliessend abgekühlt. Die Ausfällung
erfolgte mittels 1o2 kg Methanol enthaltend 6 kg H2O. Es bestand
folgendes Verhältnis:
Heaktionsgemisch +
CH,CH wasserfrei
CH,CH wasserfrei
Man erhielt 35,8^8 kg Phosphat von Düngemittelqualität und
folgender Zusammensetzung:
P3O1- total 43,84 %
PpOc wasserlöslich | 39,81 | % |
PpOc citretunlöslich | ο,οβ | % |
P2Oc citratlöslieh | 3,95 | % |
so4 | 9,39 | % |
K2O | 29,13 | % |
Nach der Destillation hatte die Phosphorsäure folgende Zusammensetzung:
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-13- | 2041394 | |
Unmittelbare Destillation |
Vor Destillation über Kationenaus tauscher |
|
P2O^ total | 55,99 % | 55,89 % |
SO^ | o,19 % | ζο,oo5 % |
F | o,oo57 % | o,oo4 % |
σι | ζ o,ooo5 % | ^o,ooo5 % |
E2O | 1,139 % | o,oo6 % |
Na2O | o,11 % | o,oo4 % |
GaO | o,o23 % | o,oo25 % |
MgO | o,33 % | o,oo29 % |
Fe2O3 | o,oo55 % | o,oo5 % |
Al2O5 | o,o1 % | o,o1 % |
Mn | o,oo72 % | o,ooo4 % |
Ni | o,oo6 % | o,ooo8 % |
Schwer me tautest (H, | -,S) Niederschlag | negativ |
Neutr alis ationste st NaOH (pH 8-9) |
mit Niederschlag | kein Nieder schlag |
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DIe im Zeitpunkt der Ausfällung in den Kreialauf eingefühlte
Wassexmenge (insbesondere durch Verdünnung dee Gemisches
KH-PO^.H,F0^ nach der Reaktion und/oder die durch das Lösungsmittel eingebrachte Wasser menge) hat einen wichtigen Einfluss
auf den Ablauf der Arbeitsgänge. Die Gegenwart von Wasser begünstigt die Ausfällung, das Zentrifugieren und vor allem
das Auswaschen. Andererseits steigt der Anteil der Verunreinigungen in der alkoholischen Riese mit der Menge des
eingeführten Wassers.
Im übrigen ist das Verfahren nicht beschränkt auf die Einhaltung eines molaren Verhältnisses KCl/H,PO. oberhalb von
0,3. Wenn man grössere Mengen an gereinigter Phosphorsäure herstellen will, kann man dieses Verhältnis bis auf o,1 und
noch niedriger herabsetzen. Jedoch steigt der Anteil der Verunreinigungen im Gemisch in dem Masse, wie die Feststoffe
nicht mehr in gut filtrierbarer Form ausfallen. Man kann
denn dem Gemisch am Ende der Reaktion Kaliuamonophosphat
aus einem vorhergehenden Ansatz zufügen.
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Claims (11)
- Patentansprüohe1· Verfahren zur Reinigung von Phosphorsäure, bei dem in einer ersten Verfahrensstufe die Phosphorsäure mit Kaliumchlorid oder Kaliumsulfat nach der GleichungKCl + 2H5PO4 > HCl + KH2PO44H3PO4umgesetzt wird und in einer zweiten Verfahrensstufe der Komplex KH2PO4^JPO4 in Gegenwart eines Lösungsmittels nach der GleichungKH2PO4 .H3PO4+Lösungsmittel > KH2PO4^H3PO4+Lo sun^smittelextraktiv zersetzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass in der ersten Verfahrensstufe, ausgehend von auf nassem Wege hergestellter Phosphorsäure das molare Verhältnis KClZH3PO4 kleiner als 1 ist und die Beaktion bei Temperaturen zwischen 7ο und 12o°C und einem verminderten Druck oberhalb 5oo mm Hg durchgeführt wird und dass in der zweiten Verfahrensstufe die extraktive Zersetzung in Gegenwart eines Lösungsmittels oder Lösungsmitte!gemischea stattfindet, das mit der freigesetzten Phosphorsäure mischbar ist und dass achliesslich die gereinigte Phosphorsäure aus der entstandenen Lösung abgetrennt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass gfür die Beaktion in der ersten Verfahrensstufe eine Temperatur zwischen 9o und 1150C angewendet wird.
- 3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in dar ersten Verfahrensstufe mit einem Unterdruck von 65o bis 72o mm Hg gearbeitet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass für die Beaktionskomponenten der ersten Verfahrensstufe das molare Verhältnis KClZH3PO4 im Bereich von 0,3 bis 0,6 liegt.
- 5· Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass, während der Beaktion in der ersten Verfahrensstufe eine konstante Temperatur aufrechterhalten wird.109809/1849 ßAD
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass bei kontinuierlicher Durchführung des Verfahrens mehrere Reaktionsgefässe in Serie angeordnet sind und in den einzelnen Heaktionsgefässen mit unterschiedlicher Temperatur und unterschiedlichem Druck gearbeitet wird.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass daa in der zweiten Verfahrensstufe verwendete Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch so gewählt wird, dass ausser dem Kaliummonoorthophosphat die Verunreinigungen, wie Fe, Al, SO,, F1 Cr und organische Stoffe ausgefällt werden,
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösungsmittel Methanol verwendet wird.
- 9» Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die aus dar zweiten Verfahrensstufe hervorgehenden alkoholischen bzw. organischen Lösungen durch eine Kationenaustauscherkolonne geführt werden, wonach entweder durch Bektifizierung Phosphorsäure hoher Eeinheit gewonnen wird oder durch Zusatz eines Alkalisalzes Phosphate hoher Reinheit ausgefällt werden0
- 1ο. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass in zweiter Verfahrensstufe anfallende Phosphorsäure im Kreislauf der ersten Verfahrensstufe zugeführt wird.
- 11. Verwendung der nach den Ansprüchen 1 bis 9 gewonnenen Phosphorsäure für die Herstellung von natriumhaltigen Detergentien oder reinen Monophosphatene109809/1849ORiGlNAL INSPECTED
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