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Österreichische PATENTSCHRIFT NEZ 20874.
GUSTAV BOKELBERG UND DR. JULIUS SACHSE,
BEIDE IN HANNOVER.
Verfahren zur ununterbrochenen Destillation von Fetten, Ölen und Teeren aller Art im
Vakuum.
Bei den bisher bekannten Verfahren zur ununterbrochenen Destillation von Fetten und Ölen unter Vakuum war entweder die Höhe des Vakuums beschränkt durch die Ablaufhöhe der Destillate und Residuen, und überstieg demnach aus praktischen Gründen kaum die Höhe von 25 cm Quecksilbersäule, oder es musste auf die ununterbrochene Destillation verzichtet und periodisch destilliert werden.
Auch war es bei den bekannten kontinuierlichen Vakuumdestillierverfahren und den dabei verwendeten Vorrichtungen nicht angängig, mitgeführte kondensierte Wassermengen, welche entweder im Rohmaterial enthalten oder in Form von überhitztem Dampf zugeführt waren, während des Verlaufs der Destillation auszuscheiden, so dass dieselben mit den Destillaten gemischt in die Vorlagen gelangten und später in gesondertem Verfahren getrennt werden mussten. Diese Mängel werden durch die vorliegende Erfindung beseitigt. Es wird eine ununterbrochene Destillation unter beliebig hohem Vaknum bei ungehindertem, kontinuierlichem Ablauf der Destillate, sowie gleichzeitig der Residuen erzielt.
Ausserdem werden die Destillate entwässert und es wird eine grössere Ausbeute bei besserer Qualität der Destillationsprodukte unter Ersparung von Brennmaterial erzielt.
Zu diesem Zwecke werden die einzelnen Gefäss der Vorrichtung sämtlich unter gleichem, hohem Vakuum gehalten, so dass nunmehr derselbe relative Effekt der einzelnen Gefässe erreicht wird wie beim Destillieren unter Atmosphärendruck. Wenn auch bereits Destillations- bezw. Roktifikationsverfahren bekannt sind, bei welchen sämtliche Apparateteile unter gleichem Vakuum gehalten werden, so ist doch bei diesen bekannten Verfahren ein ununterbrochener Betrieb nicht durchführbar, weil die Vorrichtungen nicht getroffen sind, welche einen kontinuierlichen Ablauf der Destillationsrückstände, entsprechend dem kontinuierlichen Zulauf des Rohmaterials gestatten.
Infolgedessen muss bei den bekannten
Verfahren die Destillation unterbrochen worden sobald die Rückstände in der Destillation- blase sich bis zu einem gewissen Grade angesammelt haben, um sie entfernen zu können.
Bei der Destillation von Teeren, sowie mineralischen, animalischen und vegetabilischen Ölen und Fetten sind diese Rückstände aber oft sehr erheblich. Die vorliegende Erfindung dagegen gestattet, bei der Destillation der oben erwähnten Stoffe die der ununterbrochen zHniessenden Menge frischen Materials entsprechende Menge von Rückständen ununterbrochen zu entfernen, dadurch, dass hinter die Destillierblase bezw. hinter die letzte einer Reihe derselben, zwei oder mehrere an das Vakuum angeschlossene Riickstandsgefiisse angeordnet sind. Gleichzeitig gestattet die Erfindung die, Trennung der Öl-und Wasserdämpfe, indem die Kondensation der höher siedenden Öldämpfe bewirkt und die Kondensation der Wasser- dämpfe verhindert werden kann, wie unten näher erläutert ist.
In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführung einer zur Ausübung des Ver- fahrens geeigneten Destillieranlage schematisch dargestellt, a ist die Destillierblase, b der
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oder mehr verwandt werden), f ein Probeentnehmer, g das Sammelgefäss für aus der Florentiner Flasche etwa ablaufendes Wasser. 11, 11 sind zwei Residuen-bezw. Goudron-
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Blase hergestellt wird. Da die Ablauf temperatur der Destillate so hoch gehalten werden kann, dass bei dem zur Verwendung gelangenden entsprechend hohen Vakuum wohl ein Kondensieren der Öldämpfe, nicht aber der mitgeführten Wasserdämpfe, eintreten kann, so werden diese Dämpfe vollständig von dem Destillat getrennt.
Die kondensierten Öt- dämpfe sowie etwa noch mitgeführte wenige Wasserteilchen gelangen dann zunächst in die bekannte, hier unter gleichem Vakuum gehaltene Florentiner Flasche c, wobei die Wasserteilchen in den ebenfalls unter Vakuum gehaltenen Wassersammler g abfliessen. Dieser (oder deren mehrere) kann von Zeit zu Zeit nach Bedarf durch einen Ablasshahn k3 entleert werden, wobei der Hahn m während der Dauer des Ablaufens des angesammelten Wassers geschlossen und ein Lufthahn 1J geöffnet wird.
Wird ein zweiter Wassersammler angeschlossen, so wird die ihn mit der Florentiner Flasche verbindende Leitung während dos Entleorens des anderen Sammlers geöffnet, so dass das Vakuum in einem der Wasser- summler erhalten bleibt und der Ablauf aus der Florentiner Flasche ununterbrochen fortdauert. Aus der Florentiner Flasche c gelangt das Destillat in den zur Beobachtung der Destillate eingeschalteten, ebenfalls unter Vakuum gehaltenen Schaukörper d, wie solche allgemein bekannt und üblich sind. In demselben befindet sich ein Aräoineter zur Beobachtung des spezifischen Gewichtes der Destillate, die nach Massgabe des Ergebnisses dieser Beobachtung auf die Sammelmontejus e verteilt werden.
Aus diesen ebenfalls unter Vakuum gehaltenen Montejus, von denen mindestens zwei vorhanden sind, um ein abwechselndes Füllen und Entleeren zu ermöglichen, werden die Destillate nach den Reinigern oder besonderen Behältern gedrückt, was in bekannter Weise bei geschlossenem Einlassventil o geschieht. Während der Entleerung des einen Montejus tritt das Destillat in das zweite Sammelmontejus, dessen Einlassventil zu diesem Zweck geöffnet wird, so dass das jeweils sich füllende 1\Iontrjus unter Vakuum steht. Der Prober f gestattet in bekannter Weise eine Entnahme der Destillatprobe.
Die Residuen der ununterbrochen der Blase zu- geführten Öle oder Fette fliessen am Boden der Blase ständig in einen der beiden Residuen- behälter h, h ab, die ebenso wie die Destillatsammelgefässe unter Vakuum gehalten und wechselweise gefüllt und entleert werden. Es ist ersichtlich, dass in bekannter Weise mehrere Blasen hintereinander zusammengestellt werden können, so dass die Residuen der ersten Blase der zweiten, die der zweiten Blase der dritten usw. zugeführt werden, in welchem Falle nur die Residuen der letzten Blase den Rückstandsbeliältern h, h zufliessen.