AT204543B - Verfahren zur schonenden Neutralisierung von Schieferölsulfonsäuren - Google Patents

Description

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  Verfahren zur schonenden Neutralisierung von   Schieferölsulfonsäuren   
Es ist bekannt, Sulfonsäuren mit Alkalien oder alkalisch wirkenden Stoffen zu neutralisieren. So geht z. B. aus der deutschen Patentschrift Nr. 141185 die Neutralisierung von Sulfonierungsgemischen mit Ammoniak, Kalioder Natronlauge oder mit den Lösungen der Karbonate dieser Basen hervor. In der deutschen Patentschrift Nr. 843256 ist die Neutralisierung von Sulfonsäuren unter Zusatz von Lösungen von Natriumsulfit oder Natriumbisulfit beschrieben. Die deutsche Patentschrift Nr. 229537 schlägt die Neutralisation von Sulfonsäure und Natriumsulfit oder Soda in wässeriger Lösung oder Suspension vor. Schliesslich wird nach der franz. Patentschrift Nr.   323. 021   die Neutralisation mit Ammonkarbonat durchgeführt. 



   Die bei den erwähnten Neutralisationen auftretende   Neuaralisationswärme   wird-soweit man sie als störend empfindet-z. B. durch Kühlvorrichtungen abgeführt oder die Reaktion gegebenenfalls, z. B. in grösserer Verdünnung, so geführt, dass die auftretende Temperaturerhöhung in erträglichen Grenzen gehalten wird. Die Erfindung zeigt nun einen Weg zur schonenden Neutralisierung von Schieferölsulfonsäuren, welcher darin besteht, dass mit festem Ammonium- oder Natriumbikarbonat neutralisiert wird. 



   Nach der Erfindung werden beispielsweise Sulfonsäuren aromatischer oder heterocyclischer Verbindungen, die bekanntlich bei   erhöhten.   Temperaturen zu unerwünschten Reaktionen führen, was sich vor allem durch Dunkelfärben äussert, durch Zusatz von vorzugsweise Ammoniumbikarbonat neutralisiert. Die bei der Neutralisation auftretende Wärme wird durch den. sehr kräftigen Kohlensäurestrom sozusagen in statu nascendi sofort und dauernd abgeführt, so dass ohne zusätzliche Kühlung auch an der Einlaufstelle des   Neutraiisationsmit ! tels   keine Erwärmung des Mediums eintritt. Zusätzlich kann anderseits die Lösungswärme der sich bildenden Salze auch zu einer starken Abküh- lung des Gutes führen. 



     Beispiel l :   Es wurde neuerdings gefunden, dass Sulfonsäuren von Schieferölen, die z. B. nach der deutschen Patentschrift Nr. 624317 hergestellt sind, wesentlich heller erhalten werden, wenn sie im sauren pH-Bereich keiner Erwärmung ausgesetzt werden. Durch die übliche Neutralisation werden sie auch bei äusserer Kühlung leicht an der Einlaufstelle des Neutralisationsmittels lokal erwärmt, was bereits zu einer Dunkelfärbung führt. Diese unerwünschte Farbvertiefung wird vermieden, wenn z. B. in 150 kg einer noch 15% Wasser und zirka   5to   Schwefelsäure enthaltenden Schiefer- ölsulfonsäure 50 kg Ammonbikarbonat in einer geschlossenen Apparatur eingetragen werden. 



  Hierauf wird gerührt, bis neutrale Reaktion vorliegt und die Gasentwicklung von CO2 beendet ist. Die Zeitdauer für diese Neutralisation beträgt etwa 10 Minuten. Das Reaktionsgut erwärmt sich bei der Neutralisation auch ohne äussere Kühlung nicht, sondern es tritt sogar eine Abkühlung von zirka 100 C ein. 



     Beispiel 2 :   In ein verschliessbares Gefäss werden 690 kg Ammonbikarbonat eingetragen. 



  Nach Verschliessen der Einfüllöffnung für das Bikarbonat werden im Laufe von zirka 2 Stunden 1120 kg etwa   45% igue   Schwefelsäure, in welcher   temperaturempfindfiche   Schieferölsulfonsäuren gelöst sind, zufliessen gelassen. Die Flüssigkeit kühlt sich beim Neutralisieren von +20 auf-200 C ab, wodurch ein Dunkelfärben der wärmeempfindlichen Sulfonsäuren beim Neutralisieren vermieden wird. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur schonenden Neutot1isierung von Schieferölsulfonsäuren, dadurch gekennzeichnet, dass die Neutralisierung mit festem Ammonium- oder Natrium-Bikarbonat vorgenommen wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.