AT19992B - Verfahren zur Darstellung brauner Schwefelfarbstoffe. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung brauner   Schwefelfarbstoffe.   



   Werden Gemische aus alkylierten Metaamidophonolderivaten mit Aminen oder Phenolen bei Gegenwart von Schwefel oder Schwefel abgebenden Substanzen erhitzt, so tritt unter   Schwefelwasserstoffntwicklung   eine lebhafte Reaktion ein, wobei je nach der Natur der angewendeten Komponenten gelbbraune bis rotbraune Farbstoffschmelzen entstehen. Diese Farbstoffschmelzen lösen sich in Schwefelalkalien und Alkalien leicht auf und können direkt zum Färben von   ungebeizter   Baumwolle Verwendung finden, oder es werden die Farbstoffe aus den filtrierten   Farbstofflösungen   in der üblichen Weise durch Einblasen von Luft, Zusatz von Säuren, Salmiak oder Kochsalz in fester Form abgeschieden. 



   Die Färbungen auf ungebeizte Baumwolle aus schwefel alkalischem Salzbade zeigen eine bemerkenswerte Echtheit, welche durch eine Nachbehandlung mit Metallsalzen, wie   C'hromkali   und Kupfersalzen, noch erhöht werden kann. 



   Die von alkylierten   Metaamidophenolderivateu   sich ableitenden Farbstoffe unterscheiden sich in charakteristischer Weise von den bisher bekannten Schwefelungsprodukten des   Metaamidophonols     (vergl.   deutsche Patentschriften Nr. 107236 und Nr. 107729) durch die   schöne, volie rotbraune bis gelbbraune Nuance, von den   Farbstoffen der englischen Patentschrift Nr.   23312/1895 und   des französischen Patentes Nr. 239714 vorteilhaft durch ihre Nuance, Löslichkeit und Intensität. 



   Zur Erläuterung des neuen Verfahrens mögen die folgenden Beispiele dienen :
Beispiel l. 14 Teile Dimethylmetaamidophenol, 15 Teile p-Amidoazetanilid und 22 Teile Schwefel werden bis zum Aufhören der   Schwefelwasserstoffentwicklung   auf zirka
180-2000 erhitzt. Die erkaltete und gepulverte Schmelze wird in   Schwefelnatrium   gelöst 
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 stoffes mittelst Luft, Säure oder Salz gereinigt. 



   Der erhaltene Farbstoff färbt   nngebeizte   Baumwolle gelbbraun. Ähnliche Farbstoffe worden erhalten, wenn in obigem Beispiel an Stelle des p-Amidoazetanilides m-Toluylendiamin oder p-Toluidin angewendet wird. 



   'Beispiel 2.14 Teile Dimethylmetaamidophenol, 11 Teile   Resorzin   und 22 Teile
Schwefel werden nach Beispiel 1 verschmolzen ; die erhaltene rotbraune Farbstoffschmelze löst sich leicht in Alkalien und Schwefelalkalien und färbt die ungebeizte Baumwollfaser rotstichig braun. 



   Durch Nachbehandlung   dieser Färbungen   mittelst Chromkali und Kupfervitriol wird die Nuance nur wenig verändert, dagegen die Waschechtheit erhöht. Wird in diesem Bei- spiel der Schwefel durch das Alkalipolysulfuret aus 50 Teilen Schwefelnatrium und 30 Teilen
Schwefel ersetzt, so wird ein violettbrauner Farbstoff gebildet ; bei Anwendung einer Mischung von 9 Teilen Chlorschwefel und 18 Teilen Schwefel dagegen ein   Orangebraun.   



   Die Menge des Schwefels und des Resorzins lässt sich innerhalb weiter Grenzen variieren, ebenso die Temperatur. Bei Erhitzen auf eine 2000 wesentlich übersteigende   Temperatur entstehen Farbstoffe von etwas stasmpferer NnaneP   

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 Ähnliche Farbstoffe entstehen, wenn in obigem Beispiel das   Dimethyl-m-amidophenol   durch seine Substitntionsprodukte   (Dimethylamidophenolkarbonsäure,     Chlor-und Thiodorivato)   
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 Braun. An Stelle der einfachen Alkylmetaamidophenole lassen sich auch deren Substitutionsprodukte wie   Karbonsäuren   (deutsche Patentschrift Nr.   50835),   sog.

   Glyzinderivate, Äther, Ester, Amidoderivate etc. sowie die durch Kondensation mit Aldehyden in saurer Lösung erhältlichen Methanderivate (vergl. deutsche Patentschrift Nr.   58985'und   franz. Patent 'Nr.   198785)   verwenden. 



   Wird in obigem Beispiel das Resorzin durch dessen Substitutionsprodukte, zum Beispiel Kresorzin, Resorzylsäure, Pyrogallol, Gallussäure, Tannin, Gerbstoffe ersetzt, so entstehen ähnliche braune Farbstoffe, dagegen wird bei Ersatz durch 2-7 Dioxynaphtalin ein violettbrauner Farbstoff erhalten und bei Ersatz durch Brenzkatechin, Kreosot, Hydrochinon oder   Meta-oxy-Benzoesäure   je ein dunkelbrauner Farbstoff erhalten. 



   An Stelle von Resorzin und seiner Analogen kann auch Thioresorzin (vergl. Ber. XXI, 263) oder die z. B. nach derselben Methode wie Thioresorzin darstellbaren Thioderivate des   Metaamidophenols, Metaamidokresols   oder des Kresorzins verwendet werden. 



   Selbstverständlich wenn zur Darstellung dieser Farbstoffe Thioverbindungen gebraucht werden, so kann die zur Ausführung des Verfahrens anzuwendende Menge Schwefel entsprechend verringert werden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung brauner Schwefelfarbstoffe, darin bestehend, dass alkylierte Metaamidophenolderivate mit aromatischen Aminen oder Phenolen bei Gegenwart von Schwefel bezw. Schwefel abgebenden Substanzen erhitzt werden.