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Verfahren zur Herstellung neuer Polyazofarbstoffe
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Beispiel 2 : 11-2 Teile 4-Chlor-2-amino- I-phenol-6-sulfonsäure werden in üblicher Weise mit Salzsäure und Natriumnitrit diazotiert. Die Diazolösung wird innert i Stunde bei 4 bis 6 in eine Lösung von 8-5 Teilen 1, 3-Dioxynaphthalin 8 Teilen Soda und 2 Teilen Natriumhydroxyd in 50 Teilen Wasser eingetragen. Man rührt während 1 Stunde bei 5 bis 8 und während 4 Stunden bei 15 bis 20 0, Dr Farbstoff wird durch Zusatz von 40 TeilenKochsalzabgeschieden.
Er wird in Pastenform in die nach Beispiel 1 hergestellte Diazoazoverbindung aus Benzidin und Salicylsäure eingetragen. Man kuppelt 1 Stunde bei 10 bis 12 und 50 Stunden bei 18 bis 22 , erwärmt nach dem Verdünnen des Kupplunggemisches mit 100 Teilen Wasser auf 85 und filtriert den gebildeten Trisazofarbstoff ab. Er stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit rotbrauner, in verdünnten Alkalien mit brauner und in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und vegetabile Fasern nach dem einbadigen Nachkupferungsverfahren in echten Brauntönen färbt.
Ersetzt man in diesem Beispiel die 11-2 Teile 4-Chlor-2-amino-l-phenol-6-sulfonsäure durch 11-7 Teile 4-Nitro-2-amino-l-phenol-6-sulfon- säure oder durch 9-45 Teile 2-Amino-l-phenol- 4-sulfonsäure, so erhält man ähnliche Farbstoffe.
Beispiel 3 : 11-7 Teile 6-Nitro-2-aminophenol-4-sulfonsäure werden in üblicher Weise mit Salzsäure und Natriumnitrit bei 10 bis 15 diazotiert. Die Diazolösung wird innert t Stunde bei 4 bis 60 in eine Lösung von 8-5 Teilen 1,3-Dioxynaphthalin, 8 Teilen Soda und 2 Teilen Natriumhydroxyd in 50 Teilen Wasser eingetragen.
Man rührt während 1 Stunde bei 5 bis 8 und scheidet den Mon01zofarbstoff durch Zusatz von 60 Teilen Kochsalz ab. Er wird in Pastenform in die nach Beispiel 1 hergestellte Diazoazoverbindung aus Benzidin und Salicylsäure eingetragen. Man kuppelt 1 Stunde bei 10 bis 12 und 50 Stunden bei 18 bis 22', erwärmt nach dem Verdünnen des Kupplungsgemisches mit 100 Teilen Wasser auf 85'und filtriert den gebildeten Trisazofarbstoff ab. Er stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser und verdünnter Sodalösung mit bordeauxroter, in verdünnten Ätzalkalien mit violettbrauner und in konzentrierter Schwefelsäure mit blauroter Farbe löst und vegetabile Fasern nach dem einbadigen Nachkupferungsverfahren in echten Brauntönen färbt.
Beispiel 4 : 11-6 Teile 2-Amino-l-phenol- 6-carbonsäure-4-sulfonsäure werden in üblicher Weise salzsauer mit Nitriumnitrit bei 15 bis 200 diazotiert. Die Diazoverbindung wird innert Stunde bei 4 bis 6 in eine Lösung von 8-5 Teilen
1, 3-Dioxynaphthalin, 8 Teilen Soda und 2 Teilen Natriumhydroxvd in 50 Teilen Wassereingetragen.
Man rührt eine Stunde bei 5 bis 8 und 14 Stunden bei 10 bis 150 und scheidet den Monoazofarbstoff durch Zusatz von 60 Teilen Kochsalz ab. Er wird in Pastenform in die nach Beispiel 1 hergestellte Diazoazoverbindung eingetragen. Man kuppelt eine Stunde bei 10 bis 12 und 50 Stunden bei 18 bis 22 , erwärmt nach dem Verdünnen mit 100 Teilen Wasser das Kupplungsgemisch auf 85'und filtriert den gebildeten Trisazofarbstoff ab. Er stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit orangebrauner, in verdünnter Sodalösung mit gelbbrauner, in verdünnten Ätzalkalien mit braunroter und in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und vegetabile Fasern nach dem einbadigen Nachkupferungsverfahren in echten Brauntönen färbt.
Beispiel 5 : 7-7 Teile 5-Nitro-2-amino- 1-phenol werden in üblicher Weise salzsauer mit Natriumnitrit diazotiert. Die Suspension der Diazoverbindung wird innert i Stunde bei 4 bis 6 in eine Lösung von 8-5 Teilen 1, 3-Dioxynaphthalin, 8 Teilen Soda und 2 Teilen Natriumhydroxyd in 50 Teilen Wasser eingetragen. Man rührt während 1 Stunde bei 5 bis 8 und scheidet den Monoazofarbstoff durch Zusatz von 40 Teilen Kochsalz ab. Er wird in Pastenform in die nach Beispiel 1 hergestellte Diazoazoverbindung eingetragen. Man kuppelt eine Stunde bei 10 bis 12 und 24 Stunden bai 18 bis 22 ; erwärmt nach dem Verdünnen mit 100 Teilen Wasser dab Kupplungsgemisch auf 95 0 und filtriert den gebildeten Trisazofarbstoff ab.
Er stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser und Sodalösung mit rotbrauner, in verdünnten Ätzalkalien mit violettbrauner und in konzentrierter Schwefel- säure mit violetter Farbe löst und vegetabile
Fasern nach dem einbadigen Nachkupferungs- verfahren in echten Brauntönen färbt.
Beispiel 6 : 9-1 Teile 4-Nitro-2-amino- l-benzoesäure werden in üblicher Weise salz- sauer mit Natriumnitrit diazotiert. Die Suspension der Diazoverbindung wird innert i Stunde bei
4 bis 60 in eine Lösung von 8-5 Teilen 1, 3-Dioxy- naphthalin, 13 Teilen Soda und 2 Teilen Natrium- hydroxyd in 80 Teilen Wasser eingetragen. Man
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den gebildeten Monoazofarbstoff ab. Er wird in Pastenform in die nach Beispiel 1 hergestellte Diazoazoverbindung eingetragen. Man kuppelt eine Stunde bei 5 bis 8 und 24 Stunden bei 18 bis 22 , erwärmt nach dem Verdünnen mit 100 Teilen Wasser auf 950 und filtriert den ge- bildeten Trisazofarbstoff ab.
Er stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser und verdünnter Sodalösung mit gelbbrauner, in verdünnten Ätzalkalien mit orangebrauner und in konzentrierter Schwefelsäure mit bordeaux-roter Farbe löst und vegetabile Fasern nach dem einbadigen Nachkupferungsverfahren in echten gelbbraunen Tönen färbt.
Beispiel 7 : 22-7 Teile einer 55% igen Paste von diazotierter l-Amino-2-oxynaphthalin-4-sul- fonsäure (entsprechend 119 Teilen 1-Amino- 2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure) werden innert i Stunde bei 4 bis 6 in eine Lösung von 8'5 Teilen 1, 3-DioxynaphthalilÌt. 8 Teilen Soda und 2 Teilen Natriumhydroxyd in. 100 Teilen Wasser ein-
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getragen. Man rührt während l Stunde bei 5 bis 8 , gibt 10 Teile Kochsalz zu und rührt nochmals 1 Stunde bei 10 bis 15 o. Der gebildete Monoazofarbstoff wird abfiltriert und als Paste in die nach Beispiel l hergestellte Diazoazoverbindung aus Benzidin und Salicylsäure eingetragen.
Man kuppelt 1 Stunde bei 10 bis 12 ú und 48 Stunden bei 18 bis 220, erwärmt nach dem Verdünnen mit 100 Teilen Wasser das Kupplungsgemisch auf 80 und scheidet den Trisazofarbstoff durch Zusatz von 20 Teilen Kochsalz ab.
Er stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser und Sodalösung mit brauner, in verdünnten Ätzalkalien mit orangebrauner und in konzentrierter Schwefelsäure mit blauroter Farbe löst und vegetabile Fasern nach dem einbadigen Nachkupferungsverfahren in echten orangebraunen Tönen färbt.
Beispiel 8 : 25-5 Teile einer 58% igen Paste von 6-Nitro-1-diazo-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure (entsprechend 14-2 Teilen 6-Nitro-l-amino- 2-naphthol-4-sulfonsäure) werden innert t Stunde bei 4 bis 6" in eine Lösung von 8-5 Teilen 1,3-Di- oxynaphthalin, 18 Teilen Soda und 2 Teilen
Natriumhydroxyd in 100 Teilen Wasser ein- getragen. Man rührt während 1 Stunde bei 5 bis 80, gibt 10 Teile Kochsalz zu und rührt nochmals 1 Stunde bei 10 bis 15 . Der gebildete Monoazofarbstoff wird abfiltriert und als Paste in die nach Beispiel 1 hergestellten Diazoazoverbindung lin- getragen.
Man kuppelt l Stunde bei 10 bis 12" und 48 Stunden bei 18 bis 22 , erwärmt auf 75" und scheidet den Trisazofarbstoff durch Zusatz von 20 Teilen Kochsalz ab. Er stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser und Sodalösung mit brauner, in verdünnten Ätzalkalien mit rotstichigbrauner und in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und vegetabile Fasern nach dem einbadigen Nachkupferungsverfahren in echten orangebraunen Tönen färbt.