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Verfahren zur Herstellung von Schmierölen Es ist bekannt. bei der Herstellung von synthetischen Schmierölen von flüssigen, ungesättigte Kohlenwasserstoffe enthaltenden Kohlenwasserstoffgemischen auszugehen und diese unter Anwendung geeigneter Kondensationsmittel zu kondensieren. Geeignete Ausgangsstoffe können z. B. durch Spaltung oder katalytische Dehydrierung von Kohlenwasserstoffölen erhalten werden. Als besonders vorteilhart baben sich olefinische Benzine erwiesen. die aus
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Das bei der Kondensation verwendete Kondensationsmittel lässt sich mehrmals verwenden. wenn bei den nachfolgenden Reaktionen die Umsetzungstemperatur etwas gesteigert wird.
Durch diese vielfache Wiederverwendung der gleichen Kontaktmasse erzieh man eine ausserordentliche Verringerung des Kondensationsmittelverbrauchs. Hierbei hat man auch bereits derart gearbeitet, dass der nach Durchführung mehrerer Umsetzungen unwirksam gewordene Katalysator durch Zugabe ganz geringer Mengen von frischem Kontakt so weitgehend wiederbelebt wird. dass man ihn erneut zu einer keihe von Kondensationen bei anfänglich niedngeren Temperaturen unter jeweiliger Steigerung der Kondensationstemperatur benutzen kann.
Es wurde gefunden, dass man in noch höherem Masse an Kondensationsmitteln sparen kann und besonders hochwertige Schmieröle erhalt. wens die bei der Reaktion entstehende Wärme in jedem Stadium der Kondensation bei geeigneten Temperaturen abgeführt wird. Die Warme darf also nicht, wie es bisher geschah. willkürlich beseitigt werden, vielmehr ist dafür zu sorgen, dass von Reaktionsbeginn an die sich entwickelnde Wärme nur so weit abgeführt wird, dass ein langsamer Temperaturanstieg auf eine bestimmte Endtemperatur inneihaib der Kondensationszeit verbleibt.
Die folgenden Versuche mögen zur Erläuterung der Verhältnisse dienen
In ein gut isoliertes Gefäss wurde ein Spaltbenzin mit Aluminiumchlorid eingetragen und gerührt. Die Polymerisationswärme erwärmte das Gemisch schnell auf 70 . Bei dieser Temperatur wurde die Kühlung angesetzt und die nunmehr entwickelte Wärme abgeführt. Bei der Aufarbeitung ergab sich. dass zwar eine heftige Polymerisation eingetreten war, dass aber überwiegend niedrigmolekulare Kondefisationsprodukte entstanden waren.
Wurde das
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gleiche Spaltbenzin in dem gleichen Gefäss mit der gleichen Menge Aluminiumchlorid zur Reaktion gebracht, aber dabei dafür gesorgt, dass von vornherein die sich entwick@@ de Wärme so weit abgeführt wird, dass ein langsamer Temperaturanstieg auf gleichfalls 70 innerhalb 12 Stunden erfogte. so wurden als Polymerisationsprodukt in sehr guter Ausbeute wertvolle hochpolymere Öle erhalten. Wurde dagegen in einem dritten Versuch die Kühlung zu stark betrieben, so unterblieb ein Temperaturanstieg. die Reaktion wurde abgebremst, und es trat praktisch keine Polymerisation ein.
Es ist zweckmässig, die Kondensation der ungesättigten Kohlenwasserstoffe bei möglichst niedrigen, etwa o bis 30 betragenden Temperaturen zu beginnen und die an sich zu schnell verlaufende Reaktion durch entsprechende Kühlung derart herabzumindern, dass durch die bei der Polymerisation auftretende Wärme nur eine langsame Steigerung der Temperatur im Umsetzungsgefäss eintritt und dass die bei der Kondensation im Verlauf von 6 bis 20 Stunden auftretende Endtemperatur bei schweren Ölen 50 bis 80 und bei leichten Ölen 100 bis 1.
200 nicht übersteigt
Die Kühlung der in Reaktion befindlichen Benzincharge kann entweder durch Aussen- kühlung odeur durch direkte oder indirekte Innenkühlung oder durch eme Kombination beider
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gefäss durch lebhafte Rührung des Reaktionsgemisches zu unterstützen.
Eine genaue Temperaturbeherrschung ist bei diesen Reaktionen durch die physikalische Beschaffenheit der bei dem Umsatz der ungesättigten Öle mit dem Kondensationsmittel, z. B. AlCl3. entstehenden Kontaktschichten sehr erschwert. Einerseits ist eine äussere Kühlung bei gleichzeitigem Rühren des Umsetzungsgemisches zumeist nicht ausreichend, um die bei
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praktlsch nht durchführbar. Man hat schon vorgeschlagen, bei der Herstellung von viscoben Ölen durch Kondensation von ungesättigten Kohlenwasserstoffgemischen der Reaktionsmasse indifferente Öle zuzusetzen. um so die Konzentration an reaktionsfähigen Stoffen und die entwickelte Wärmemenge zu verringern.
Diese Verfahrensweise hat jedoch den Nachteil, dass grosse Mengen an Verdünnungsmitteln zuzusetzen und nach beendeter Reaktion durch Destillation von den entstandenen viscosen ölen zu entfernen sind.
Den umzusetzenden ungesättigten Oien kann man indifferents, leicht siedende Stoffe, beispielsweise Propan, Butan oder Pentan oder Gemische dieser Kohlenwasserstoffe, zusetzen. durch deren Verdampfung die Wärme aus der Reaktionsmasse abgeführt wird. Messungen
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verfahren.
Man kann z. B. der in schriller, rührender Bewegung befindlichen Reaktionsmasse bei normalem Druck so viel leicht siedende Kohlenwasserstoffe zuführen, dass die durch die Ver-
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Polymerisationswärme entspricht, wobei die gasformig entweichenden Stoffe ausserhalb der Reaktionstemperatur wieder verflüssigt werden.
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versehen sind. von vornherein eine bestimmte Menge leicht siedender Stoffe zugesetzt wird, die zwar während der Reaktion verdampfen, aber in den Rückflusskühler kondensiert werden.
Die Aufrechterhaltung einer bestimmten Reaktionstemperatur erfolgt bei dieser Arbeitsweise durch gleichzeitige Einstellung der Kondensationstemperatur und des entsprechenden Dampfdruckes durch das im Kreislauf verdampfende, wieder kondensierende und in die Rührkessel zurückgeführte Kühlmittel. t'm bei dieser Arbeitsweise auch bei notwendig werdenden höheren Reaktionstemperaturen ein über die gewünschten Grenzen hinausgehendes Ansteigen der Drucke in den Umsetzungsgefässen zu vermeiden, muss man bei höheren Reaktionstemperaturen entsprechend schwerer siedende Kühlmittel anwenden.
Nähere Einzelheiten sind aus dem nachfolgenden Ausführungsbeispiel ersichtlich.
Ausführungsbeispie !
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unter allmählicher Steigerung der Temperatur die Kondensatio'1sreaktion durch. Die Anfangstempertur von 20c wurde im Verlauf von 120 Stunden kontinuierlich bis auf 100 erhöht.
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Nach beendeter Umsetzung wurde die das gebildete Schmieröl enthaltende Beninschicit von der Kontaktschicht, die aus Aluminiumchlorid und Aluminiumchloriddoppelverbindungen bestand, abgetrennt und aus ihr durch Destillation 424 g Schmieröl gewonnen. Das Verhältnis des gewonnenen Schmieröls zum eingesetzten Aluminiumchlorid belief sich auf 42 : tac Zugabe einer geringen Menge von frischem wasserfreiem Aluminiumchlorid1 die sich auf etwa 10 bis 20eco der zuerst eingesetzten Menge belief, konnte die abgetrennte Katalysatorschicht erneut zur Umsetzung von Spaltbenzin verwendet werden, wobei man wieder mit der niedrigen Temperatur begann.
PATENTANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Herstellung von Schmierölen durch Kondensation von ungesättigte Kohlenwasserstoffe enthaltenden Kohlenwasserstoffgemischen unter Anwendung geeigneter Kondensationsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass man den Temperaturverlauf im Umsetzungsgefäss derart regelt, dass durch die Polymerisationswärme nur eine allmähliche, kontinuierliche oder stufenweise Temperaturerhöhung eintritt, wobei man zwecks Herstellung hochviscoser Öle eine Kondensationstemperatur von 50 bis 800 und bei Herstellung weniger viscoser Öle eine Kondensationstemperatur von 100 bis 1200 in dem Reaktionsgemisch nick übersteigen lässt.