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Verfahren zur Gewinnung von Koblenwasserstoffölen.
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Beispiele :
1. Ein von seinen unter 325 siedenden Anteilen befreites deutsches Erdöl wird mit konzentrierter
Schwefelsäure (5 Gewichtsprozent des Erdölrüekstandes) gewaschen. Die Schwefelsäureschicht, in der sich die harzartigen Stoffe des Erdölrückstandes befinden, wird abgetrennt und die aus dem Erd- ölrückstand bestehende Schicht gewaschen. Der in dieser Weise vorbehandelte Erdölrückstand wird bei etwa 410 unter einem Druck von 1000 Atm. zusammen mit Wasserstoff über einen stückigen, aus
Molybdänsäure, Zinkoxyd und Magnesia hergestellten Katalysator geleitet, der zwischen Siebeinsätzen im Reaktionsgefäss angeordnet ist.
Aus dem das Reaktionsgefäss verlassenden Produkt wird durch
Destillation und gegebenenfalls sich anschliessendes Ausfrieren und Zentrifugieren des Destillates zwecks
Entfernung von Paraffin ein hochwertiges Schmieröl gewonnen.
Auf diese Weise wird auch bei längerer Betriebsdauer des Ofens ein Motorenöl mit sehr niedrigem Verkokungsrückstand und sehr günstiger Temperaturviskositätskurve gewonnen. Wird dagegen der- selbe Erdölrückstand ohne Vorbehandlung mit Schwefelsäure 1mter sonst gleichen Bedingungen über den Katalysator geleitet, so erhält man schon nach verhältnismässig kurzer Betriebszeit ein Schmieröl, mit erheblich höherem Verkokungsrückstand und weniger günstiger Temperaturviskositätskurve.
2. Aus einem amerikanischen Rohöl, das 1% Harz und 4% Weichasphalt enthält, wird durch fraktionierte Destillation mit Wasserdampf im Vakuum eine über 3250 siedende asphaltfreie Fraktion vom spez. Gewicht 0, 922 gewonnen. Diese Fraktion wird bei etwa 420 und unter einem Druck von
200 Atm. zusammen mit Wasserstoff über einen im Reaktionsgefäss fest angeordneten, aus Molybdän- säure, Chromsäure und Mangancarbonat hergestellten Katalysator geleitet. Man erhält im Dauerbetrieb ein Schmieröl mit günstiger Temperaturviskositätskurve und niedrigem Verkokungsrückstand.
Ähnliche Ergebnisse werden bereits bei niedrigeren Temperaturen, z. B. bei etwa 400", mit einem
Katalysator erzielt, der aus Wolframsäure und Zinkoxyd hergestellt und mit einem Gemisch aus Schwefelkohlenstoff dämpfen und Wasserstoff bei 4600 vorbehandelt worden ist.
3. Ein Steinkohlenurteer wird mit feingemahlenem, aus Molybdänsäure, Chromsäure und Mangan- ) carbonat bestehendem Katalysator gemischt und flüssig zusammen mit Wasserstoff unter einem Druck von 200 Atm. bei 4500 durch ein Reaktionsgefäss geleitet, wobei je Kilogramm Öl 1200 Wasserstoff angewandt werden. Hiebei werden die hochsiedenden asphalt-und harzartigen Stoffe in unterhalb etwa 320 (bei 20 mm Hg) siedende Öle umgewandelt. Das Reaktionsgemisch wird dann zusammen mit
Wasserstoff bei 420 und unter 200 Atm. Druck in flüssiger Form über einen in einem weiteren Reak- tionsolen fest angeordneten, aus Wolframsäure und Nickeloxyd bestehenden Katalysator geleitet, wobei 200 l Wasserstoff je Kilogramm Öl zugeführt werden.
Das erhaltene Produkt enthält neben
Benzin ein zum Betrieb von Dieselmotoren sehr gut geeignetes Öl.
4. Ein Destillationsrückstand aus gemischtbasischem Roherdöl wird mit der sechsfachen Menge der leichtesten Fraktion eines durch Druckhydrierung gewonnenen Benzins bei 800 unter einem Druck ) von 12,5 Atm. behandelt. Man erhält dabei neben 16 Teilen Asphalt mit einem Erweichungspunkt von
800, der im Strassenbau Verwendung finden kann, 84 Teile gereinigtes Öl. Dieses wird unter einem
Druck von 250 Atm. bei 360 mit einem Durchsatz von einem Kilogramm je Liter Reaktionsraum und
Stunde in Gegenwart von festangeordnetem Wolframsulfid druckhydriert. Man erhält so, auf Aus- gangsstoff (Destillationsrückstand) bezogen, 19 Teile Vorlauf,
8 Teile Paraffin,
57 Teile Schmieröl (Zylinderöl) mit der Viskosität 3, 5 E/100 und dem V. I. 100.
Werden die Ausgangsstoffe statt mit Benzin mit 11% konzentrierter Schwefelsäure vorbehandelt, so erhält man 18 Teile wertloses Säureharz und 82 Teile gereinigtes 01. Durch Druckhydrierung in der angegebenen Weise entstehen aus diesem Öl, bezogen auf Ausgangsstoff,
22 Teile Vorlauf,
8 Teile Paraffin und
52 Teile Schmieröl mit der Viskosität 3, 1 E/100 und dem V. I. 100.
Destilliert man die Hydrierungsprodukte, so dass ein Schmieröl mit der Viskosität 3, 5 E/100 erhalten ) wird, so verschlechtert sich die Ausbeute an Schmieröl noch weiter.
Wird der Destillationsrückstand statt mit Benzin mit 16 Teilen Fullererde bei 220 unter Rühren vorbehandelt, so erhält man aus den gereinigten Ölen durch Druckhydrierung Produkte, die mengen- mässig und nach ihren Eigenschaften etwa den Stoffen entsprechen, die aus dem Destillationsrückstand nach Vorbehandlung mit Schwefelsäure durch Druckhydrierung erhalten wurden. Die Verluste bei i der Vorbehandlung betragen in diesem Falle etwa 16%, bezogen auf Ausgangsstoff.
5. Eine durch Vakuumdestillation aus asphaltbasischem Erdöl erhaltene Schmierölfraktion wird mit der doppelten Menge schwefliger Säure bei 100 unter einem Druck von 5 Atm. behandelt.
Neben 14 Teilen Harz, die als Heizöl verwendet oder durch Kracken oder Hydrieren in klopffestes
Benzin umgewandelt werden können, erhält man 86 Teile gereinigtes Öl. Dieses wird unter einem Druck ) von 250 Atm. bei 390 mit einem Durchsatz von 1,2 Kilogramm je Liter Reaktionsraum und Stunde in
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kein Nachlassen der. Katalysatorwirkung beobachtet. Als Produkt erhält man, bezogen auf nicht vorbehandelten Ausgangsstoff, neben
24 Teilen Vorlauf
62 Teile Schmieröl (Motorenöl) mit der Viskosität 1, 95 E/100 und dem V. I. 85.
Wird die rohe Schmierölfraktion statt mit schwefliger Säure mit 9% konzentrierter Schwefelsäure vorbehandelt, so entstehen neben 14 Teilen wertlosem Säureharz, 86 Teile gereinigte Öle, welche bei der Druckhydrierung unter den oben angegebenen Bedingungen, bezogen auf nicht vorbehandelte Ausgangsstoffe,
26 Teile Vorlauf und
60 Teile Schmieröl mit der Viskosität 1, 92 E/100 und dem V. I. 79 ergeben. Um ein Schmieröl mit dem V. I. 85 zu erhalten, müsste unter Bedingungen gearbeitet werden, die zu einer geringeren Schmierölausbeute führen.