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Verfahren zur Herstellung von Lösungen von Cellulose in Schwefelsäure.
Es ist bekannt, Cellulose und celluloseartige Stoffe in Schwefelsäure zu lösen und aus den Lösungen Fasern, Filme, Bänder usw. herzustellen.
Da unter der Einwirkung starker Schwefelsäure aus Cellulose leicht zuckerartige Stoffe und andere Abbauprodukte der Cellulose entstehen, sind für die Bereitung einer Lösung von Cellulose I in Schwefelsäure, die zur Herstellung von Fäden und andern Gebilden bestimmt ist, besondere Massnahmen erforderlich, welche den Abbau der Cellulose so weit als möglich hintanhalten.
Zur Herstellung geeigneter Celluloselösungen in Schwefelsäure sind bisher besonders zwei Arbeitsverfahren beschrieben worden. Das erste Verfahren besteht darin, dass man die Cellulose zunächst mit Schwefelsäure von solcher Konzentration behandelt, dass keine Aufhebung der Faserstruktur der Cellulose stattfindet, dann Schwefelsäure zugibt, welche hinreichend stark ist, um die Cellulose zu lösen und schliesslich wieder eine Verdünnung der Lösung der Cellulose mit schwächerer Schwefelsäure vornimmt. Das zweite Verfahren besteht darin, dass man die Cellulose direkt in starker Schwefelsäure aufnimmt, z. B. in Schwefelsäure von über 60 v. H. lost, und die Lösung dann wie bei dem ersten Verfahren mit schwächerer Schwefelsäure oder mit Wasser bis zu einem Gehalt unter 60 v. H. verdünnt. Zum Teil wurden die Lösungen der Cellulose in Schwefelsäure von über 60 v.
H. auch ohne weitere Verdünnung bis unter die Lösegrenze direkt verarbeitet. Bei allen diesen Verfahren wurde die Cellulose in trockenem bzw. lufttrockenem Zustand benutzt.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung soll nun die Cellulose in nassem oder feuchtem Zustand, insbesondere in Form einer nassen Zellstoffpappe, wie sie nach dem Aufschluss des Holzes und den erforderlichen Reinigungs- und Bleichprozessen in der Zellstoffabrik anfällt, zur Anwendung kommen.
Solche nassen Zellstoffe können beispielsweise 50 v. H. Wasser enthalten. In ihnen liegen die Zellstoffasern von vornherein in gut aufgeschlossener Form vor, so dass es einer Lösung des gegenseitigen Verbandes der Fasern nicht bedarf. Die Verteilung des Zellstoffes in der Schwefelsäure kann dadurch in besonders kurzer Zeit und bei niedrigerer Säurekonzentration, als es bisher möglich war, durchgeführt werden. Nach der Erfindung wird der nasse Zellstoff in der mehrfachen Menge von verdünnter Schwefelsäure gleichmässig verteilt, deren Konzentration so bemessen ist, dass in der Flüssigkeit eine Konzentration von 52 bis 57 v. H. BSO entsteht. Die Verteilung geschieht zweckmässig bei niedriger Temperatur. Vorteilhaft wird der feuchte Zellstoff in gekühltem oder auch gefrorenem Zustand in die Schwefel-. säure eingerührt.
In die Mischung wird unter Kühlung so viel starke Schwefelsäure gegeben, dass eine Auflösung der Cellulose erfolgt. Die entstandenen Celluloselösungen besitzen dann-ohne Berücksichtigung der gelösten Cellulose-eine Konzentration von etwa 62 bis 63 v. H. Schwefelsäure.
Es ist bereits bekannt, nassen Zellstoff zu verwenden, wenn man aus Zellstoff Alkalicellulose herstellen will (schweizerische Patentschrift Nr. 182042 und britische Patentschrift Nr. 217168).
Aber bei der Herstellung von Lösungen von Cellulose in Schwefelsäuren ist nasser Zellstoff nocn nicht verwendet worden.
Durch die erfindungsgemässe Verwendung von nassem Zellstoff bei der Auflösung des Zellstoffes in Schwefelsäure wird ein so tiefgreifender Einfluss auf das Verhalten des Zellstoffes in der Löseflüssigkeit erzielt, wie er bei Anwendung von nassem Zellstoff bei bekannten Verfahren nicht festzustellen ist.
Bei der Verwendung von nassem Zellstoff zur Herstellung von Lösungen in Schwefelsäure wird schon bei niedrigerer Säurekonzentration und in kürzerer Zeit eine vollständige Lösung erzielt, weil die Einzelfasern im nassen Zustand nicht miteinander verbunden sind und sich in der Schwefelsäure
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Suspension der Cellulose in Schweflsäure von 53 bis 54 v H. entsteht. Zu dieser Masse werden bei -3 C 1650 g Schwefelsäure von 80 v. H. hinzugefügt und so in einer Konzentration von 62#5 v. H.
Schwefelsäure die Cellulose gelöst. Die Losung kann sofort versponnen werden.
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62#5 v. H. Schwefelsäure, die durch Zugabe'von 1360 g 45 v. H. Schwefelsäure verdünnt wird.
3, 590 g einer Zellstoffmasse, die zu 41 v. H. aus Cellulose und zu 59 v. H. aus Wasser besteht,
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62#8 v. H. erreicht wird. Diese Lösung kann sofort versponnen werden oder auch nach Verdünnung mit 1345 g 45 v. H. Schwefelsäuie bei-lC.' PATENT-ANSPRÜCHE: L'Verfahren zur Herstellung von Lösungen von Cellulose in Schwefelsäure, die sich zur Herstellung ven Fäden, Borsten, Bändern, Fölien u. dgl. eignen, dadurch gekennzeichnet, dass man die
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