AT15496B - Verfahren zur Darstellung von Theophyllin bezw. dessen Alkalisalzen. - Google Patents

Description

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 österreichische 
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 FARBENFABRIKEN VORM. FRIEDR. BAYER &   Co.   IN   ELBERFELD.   



   Verfahren zur Darstellung von Theophyllin bezw. dessen Alkalisalze. 
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 des Ringschlusses der Anwendung sehr hoher Temperaturen bedarf, tritt die Ringschliessung nach dem neuen Verfahren bereits bei niedriger Temperatur ein, beispielsweise findet der   Ringschluss   ganz glatt in kurzer Zeit mit sehr guter Ausbeute bereits bei Wasserbadtemperatur statt, bei genügend langer Dauer der Einwirkung vollzieht sich die Reaktion sogar bei Zimmertemperatur. Ausserdem wird bei unserem Verfahren die bei der Traubcschen Reaktion infolge der hohen Temperatur auftretende teilweise Zersetzung, die sich durch eine erhebliche Dunkelfärbung des erhaltenen Theophyllins dokumentiert, völlig vermieden.

   Die neue Reaktion verläuft in der Weise, dass das durch die Einwirkung des Alkalis auf die Formylverbindung zunächst gebildete Alkalisalz unter Abspaltung eines 
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 bildete Natronsalz des Theophyllins kann man aus der Reaktionslösung abscheiden, indem man dieselbe mit überschüssiger Natronlauge versetzt oder indem man mit Kochsalz aussalzt. Man erhält das Natronsalz des   Theophyllins so   in Form eines weissen Niederschlages. Dieses Natronsalz wird in   üblicher Weise durch Umsetzung   mit Säuren in das freie Theophyllin übergeführt. 



   Beispiel 2. 



   10 Teile des Formylderivats des   1#3-Dimethyl-4#5-diamino-2#6-dioxypyrimidines   worden mit 100 Teilen einer 3%-igen äthylalkoholischen Kalilauge übergossen. Durch mässiges Erwärmen wird eine klare Lösung erhalten. Wird diese am   Rückflusskühler   auf dem Wasserbade weiter erhitzt, so beginnt nach kurzer Zeit die Abscheidung des Theophyllinkaliums, zu deren   Vervollständigung   man noch etwa eine Stunde im Kochen erhält. Die Isolierung des Theopyhllins erfolgt in der im Beispiel 1 angegebenen Weise. 



   Beispiels. 



   10 Teile des   Formylderivats der 1#3-Dimethyl-4#5-diamino-2#6-dioxypyrimidins werden   mit 100 Teilen absolutem Alkohol, in welchem   2'1   Teile   metallisches Kalium gelöst   sind, übergossen. Die weitere Verarbeitung des Reaktionsgemisches erfolgt wie in Beispiel 2. 



   NurmusszurvollständigenAbscheidungdesREaktiionsproduktesetwaslängererhitztwerden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Theophyllin bezw. dessen Alkalisalzen, darin bestehend. dass man die Formylvorbindung des 1#3-Dimethyl-4#5-diamino-2#6-dioxypyrimidins so lange der Einwirkung von Alkalien unterwirft, bis Ringschluss eingetreten ist.