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Verfahren zum Reinigen von Ultramarin.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Ultramarin durch Mahlen und Abtrennen der Verunreinigungen des Rohultramarins in wässeriger Phase.
Diese Reinigung erfolgt erfindungsgemäss mittels des bei Erzen bereits bekannten Flotations- verfahrens. Es werden hiezu bei der Flotation von Erzen bekannte Flotationsmittel, wie beispiels- weise Trieresol, vorzugsweise mit Kreosot und gegebenenfalls Petroleumdestillat verwendet. Die Flo- tation kann in Gegenwart einer oder mehrerer weiterer dispergierender Mittel oder Schaum regulierender
Zusätze, wie beispielsweise von Schwefelsäure oder Soda, Stärke, Natriumsulfat oder Natriumsilikat, vorgenommen werden.
Man hat bisher Ultramarin durch Mahlen und Schlemmen gereinigt, wobei die feinen Anteile, welche am längsten zum Absetzen brauchen, die besten Sorten ergaben. Die Wirkung dieser bekannten
Verfahren beruht auf der Tatsache, dass beim Vermahlen von Ultramarin die Verunreinigungen in den grobkörnige Anteilen des Mahlgutes anfallen, während die feinen und insbesondere die feinsten
Anteile aus zunehmend reinem Ultramarin bestehen.
Unter diesen Umständen könnte aber nicht erwartet werden, dass eine praktisch brauch- bare, geschweige denn die jetzt beobachtete überraschend selektive Trennung der Bestandteile des
Ultramarinmahlgutes durch Flotation gelingen würde. Es konnte nicht erwartet werden, dass die feinen illtramarinpartikelchen nicht auch zu einem erheblichen Anteile mit dem Schaum ausgetragen und damit die Anreicherung weitgehend drücken würden. Es war nicht vorauszusehen, dass im Gegenteil nur die grobkörnigen Verunreinigungen weitgehend selektiv in den Schaum übergehen würden. Es war im übrigen auch nicht im Hinblick auf das Verhalten von Sulfiden bei der Flotation, und Ultramarin weist einen erheblichen Schwefelgehalt auf, vorauszusehen, dass es gerade die geringen Mengen der
Verunreinigungen sind, welche in den Schaum übergehen würden.
Die Brauchbarkeit eines Flotationsverfahrens im Einzelfall hängt von dem mehr oder minder selektiven Verhalten der zu trennenden Bestandteile ab. Die bei Ultramarin bekannten Tatsachen liessen eine vorteilhafte Anwendung des Flotationsverfahrens vor Kenntnis vorliegender Erfindung nicht voraussehen. Dies erhellt auch durch die Tatsache, dass ein Flotationsverfahren zur Reirigung von Ultramarin niemals vorgeschlagen wurde und dies trotz der damit erzielbaren grossen Vorteile.
Es hat sich nämlich jetzt überraschenderweise gezeigt, dass bei Anwendung des an sich bekannten Flotationsverfahrens bei Ultramarin nur die grobkörnige Verunreinigungen weitgehend selektiv in den Schaum übergehen, so dass es praktisch sogar gelingt, die Trennung der Verunreinigungen von den wertvollen Bestandteilen durch eine einzige Flotation vorzunehmen. Eine so wirksame Scheidung ist bei den sonst bekannten Anwendungen des Flotationsverfahrens gar nicht erreicht worden.
Es hat sich ferner gezeigt, dass die erfindungsgemässe Anwendung des Flotationsverfahrens bei Ultramarin nicht nur wegen des überraschend selektiven Verhaltens der Bestandteile und der dadurch ermöglichten einfachen Arbeitsweise mit wenig Reagentien und wenig Arbeitsaufwand besonders wirtschaftlich ist, sondern auch zu einer besonders leuchtenden Nuance dieses Farbstoffes führt, wie sie bisher annähernd in den besten, in geringer Menge anfallenden Sorten erzielt wurde. Nunmehr kann diese besonders leuchtende Farbe mit grosser Ausbeute erhalten, d. h. unterschiedlich etwa von den Ergebnissen bei dem bisher verwendeten Schlemmverfahren das ganze Material auf eine hervorragende Qualität aufgearbeitet werden.
Es waren wohl bereits verschiedene Flotationsverfahren bei Erzen bekannt. Man hat auch den Vorschlag gemacht, bei anderen Mineralien und bei Erzen diese einer Flotation als Vorbehandlung in einem mehrstufigen Verfahren zu dem Zwecke zu unterziehen, die feinsten Anteile, welche bei diesen andern Mineralien aus schädlichen Verunreinigungen bestehen, zu entfernen. Zurück bleibt schliesslich die Gangart. Dieses Verfahren wäre aber für Ultramarin nicht wirtschaftlich und überhaupt nicht praktisch anwendbar, da im Falle des Ultramarins gerade die feinen Anteile des Mahlgutes, welche bei dem bekannten Verfahren entfernt werden, wertvolle Bestandteile darstellen.
Erfindungsgemäss bleibt auch nicht die Gangart zurück, sondern es werden gerade die grobkörnigen Verunreinigungen in den Schaum übergeführt und dies kann praktisch in einer einzigen Verfahrensstufe bewirkt werden, wodurch das erfindungsgemässe Verfahren besonders vorteilhaft wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist nicht heikel ; es können Trüben verschiedener Art verwendet werden. Man erzielt beispielsweise sehr gute Ergebnisse bei Trüben, welche 5'5-11% feste Substanz enthalten, aber auch Trüben bis zu einem Gehalt von 40% fester Substanz können noch verarbeitet werden. Das Schwimmverfahren kann in jeder Schwimmscheidevorrichtung ausgeführt werden, ist aber besonders wirkungsvoll in solchen, bei denen das Rühren durch von unten eingeblasene Luft erfolgt. Vorzügliche Resultate erzielt man z. B. in Fagergrenzellen (s. britisches Patent Nr. 393. 850).
Es können aber auch Schwimmaufbereitungsvorrichtungen bekannter, üblicher Art mit mechanischer Rührung verwendet werden.
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Eine einzige Schwimmbehandlung entfernt bis 8% an Verunreinigungen und der Verlust an Farbe kann unter 1% gehalten werden. Die Entfernung schwimmfähiger Verunreinigungen ist im wesentlichen vollständig.
Die erforderliche Menge schaumbildender Mittel ist gering ; so genügt z. B. ein schaumbildendes
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wird in der Fagergrenzelle durch 25 Minute gerührt und gelüftet. Der Schaum enthält 54 g Konzentrat, was einem Gewichtsverlust von 3'3% entspricht. Das gereinigte Ultramarin wird in Form der Rück- stände abgezogen und hat eine hervorragend verbesserte Nuance.
Beispiel 2 : 4000 Gewichtsteile Ultramarin werden mit 3'45 Gewichtsteilen einer Mischung von
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<tb> Steinkohlenteerkreosot <SEP> 600 <SEP> Raumteilen
<tb> dampfdestilliertem <SEP> Fichtennadelöl <SEP> 120 <SEP> je
<tb> Kresylsäure <SEP> (Roheresol) <SEP> 780 <SEP> "
<tb> Leuchtpetroleum <SEP> 300
<tb>
behandelt. Es wird ein sehr verbesserter Farbton erhalten, welcher diesem gereinigten Produkte eigentümlich ist.
Beispiel 3 : Eine Tonne Ultramarin wird mit 0'27-0'57 kg eines schaumbildenden Mittels von folgender Zusammensetzung behandelt :
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<tb>
<tb> Steinkohlenteerkreosot.............................. <SEP> 1100 <SEP> Raumteilen
<tb> dampfdestilliertem <SEP> Fichtennadelöl <SEP> 30 <SEP> "
<tb> Kresylsäure <SEP> (Roheresol) <SEP> 70 <SEP> 93
<tb>
Nach 19-25 Minuten dauernder Behandlung erhält man ein weitgehend verbessertes Ultramarin.
Statt des vorstehend angegebenen schaumbildenden Gemisches kann folgendes in ähnlicher Menge verwendet werden :
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<tb>
<tb> Steinkohlenteerkreosot <SEP> 0'313 <SEP> kg
<tb> dampfdestilliertes <SEP> Fichtennadelöl <SEP> 0*009"
<tb> Kresylsäure <SEP> (Rohcresol)..................................... <SEP> 0'018"
<tb> Hartholzkreosot <SEP> 0'318"
<tb>
gerechnet per Tonne.
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behandlung 19-25 Minuten betragen, sollte aber im allgemeinen fortgesetzt werden, bis alle schwimmfähigen Verunreinigungen entfernt sind. Die Behandlungsdauer ändert sich natürlich mit der Leistungsfähigkeit der Lüftvorrichtung. Vorrichtungen mit geringerem Schaumbildungsvermögen als die der Fagergrenzelle machen eine längere Behandlungsdauer nötig.
Beispiel 4 : Man verwendet Schaumbildungsmittel folgender Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> Leuchtpetroleum........................................... <SEP> 0'349 <SEP> kg
<tb> Steinkohlenteerkreosot <SEP> 0'086"
<tb> dampfdestilliertes <SEP> Fichtennadelöl <SEP> 0*027"
<tb> Kresylsäure <SEP> (Roheresol) <SEP> 0'045"
<tb>
per Tonne gerechnet.
Ausserdem werden 4'536 kg Soda und 0'907 kg Schwefelsäure per Tonne trockenem Ultramarin zugesetzt. Man kann auch andre schaumregelnde Zusätze, wie beispielsweise Stärke, Natriumsulfat oder Natriumsilikat verwenden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Reinigen von Ultramarin durch Mahlen und Abtrennen der Verunreinigungen des Rohultramarins in wässeriger Phase, dadurch gekennzeichnet, dass diese Trennung mit Hilfe eines an sich bekannten Flotationsverfahrens vorgenommen wird.